題型17化學實驗綜合

目錄

BT考向歸納

.........................................................................................47

【考向一】常見氣體的制備與收集.......................................................47

【考向二】常見無機物的制備...............................................................55

【考向三】常見有機物的制備...............................................................62

【考向四】滴定法測定某成分的含量.........................................................70

【考向五】熱重分析法測定某成分的含量.....................................................75

【考向六】量氣法、沉淀法測定某成分的含量.................................................78

【考向七】變量控制型實驗.................................................................83

【考向八】物質性質探究類實驗.............................................................86

【考向九】物質性質猜想類實驗.............................................................89

高考練場

2

01考向歸納

【考向一】常見氣體的制備與收集

'亮畫冏隔

――――

【典例1】（2023上?湖南衡陽?高三湖南省衡南縣第一中學校聯考期中）亞硝酰氯（NOC1,熔點為-64.5C,

沸點為-5.5°C）是一種紅褐色液體或黃色氣體，遇水反現生成一種氫化物和兩種氧化物，可用于合成清潔劑、

觸媒劑及中間體等。某學習小組在實驗室中用C1?和NO制備NOC1。請回答下列問題：

（1）原料氣NO和C12的制備。

①如圖中盛有堿石灰的儀器名稱是o實驗室制備NO的反應的離子方程式為

②實驗室制備CL可選擇圖中的裝置（填標號）；制備并收集干燥的CU的裝置連接順序:a—

（按氣流方向，用小寫字母表示）。

（2）利用制得的NO和Cl?制備亞硝酰氯（NOC1）,裝置如圖所示。

圖2

①裝置I、II除可進一步干燥NO、C1?外，另一個作用是o

②裝置IV的作用是；若無裝置V,則裝置IV中NOC1可能發生反應的化學方相式為o

③查閱資料知，王水是濃硝酸與濃鹽酸的混合酸，一定條件下該混合酸可自身反應生成亞硝酰氯、氯氣和

水，該反應的化學方程式為o

1.常見氣體制備的發生裝置

選擇反應裝置一般需考慮反應物的狀態、溶解性和反應條件等，具體如表所示:

反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項

①試管要干燥；

②試管口略低于試管底；

固、固加熱型*。2、NH3等③加熱時先預熱再固定加熱;

④用KMnO制取時，需在

繆」4

管口處塞一小團棉花

①加熱燒瓶時要隔石棉網；

固、液加熱型或液、?

僅等②反應物均為液體時，燒瓶內

液加熱型

要加碎瓷片

匕L口

①使用長頸漏斗時，要使漏斗

有

01孔下端插入液面以下；

塑

料。2、H2、CO2、②啟普發生器只適用于塊狀

量V板

固、液不加熱型SO?、NO、固體和液體反應,且氣體不溶

NO2等于水；

A③使用分液漏斗既可以增強

氣密性，又可控制液體流速

2.常見氣體制備的反應原理

⑴02：2KC1O3=^2KC1+3O2?

或2H2O2地望2H2O+O2T。

(2)H2：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2T?

(3)NH3：2NH4C1+Ca(OH)2=^=CaCl2+2H2O+2NH31.1

(4)CO2：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2to

(5)Cl2：MnO2+4HCl(濃)=^MnC12+C12f+2H2O。

(6)SO2：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2?=

(7)NO：3Cu+8HNC)3(稀)=3Cu(NO3)2+2NOT+4H2O。

(8)NO2：Cu+4HNC>3(濃)=CU(NO3)2+2NC>2T+2H2O。

3.氣體的收集方法

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法

收集的氣體密度比空氣收集的氣體密度比空氣

收集的氣體不與水反應大，且與空氣密度相差小，且與空氣密度相差

收集原理

且難溶于水較大，不與空氣中成分較大，不與空氣中成分

反應反應

\二書二

收集裝置

二二

適用的氣體H2、。2、NO、CH4C(、CO2、NO2、SO2H2、NH3

提醒：氣體的收集方法要根據氣體的化學性質和物理性質（溶解性、密度）進行分析選擇，對易溶于水的氣體

除用排空氣法收集外，還可用排其他液體法，如C12可用排飽和食鹽水法收集。

4.常見氣體制程備實驗應注意的問題

（1）實驗室里丕能（填“能”或“不能”）用大理石和稀硫酸反應制取二氧化碳氣體，原因是CaCCh與稀H2s

反應生成的CaSCU微溶于水，會覆蓋在大理石的表面，阻止反應的繼續進行。

（2）實驗室里除用NH4cl和熟石灰混合共熱制取氨氣外，還有哪些方法能制取氨氣？加熱氨水或濃氨水與

生石灰混合等。丕能（填“能”或“不能”）加熱NH4cl制備氨氣，原因是生成的氨氣在試管口又與氯化氫結合生

成了NH4ch

（3）實驗室里能（填“能”或“不能”）用圖1裝置制取氯氣，若能，試寫出反應的化學方程式：2KMnCU+

16HC1=2KC1+2MnCl2+5ChT+8H2O。

圖1圖2

（4）選擇合適的試劑，能否用圖2所示的裝置分別制取少量NO和02?能制取。2,但不能制取NO,原因

是NO不能用排空氣法收集，NO易與空氣中。2反應，生成紅棕色氣體NO2。

5.氣體制備實驗的“兩大要求”

（1）加熱操作要求

①使用可燃性氣體（如：氏、CO、CH4等），先用原料氣趕走系統內的空氣,再點燃酒精燈加熱,以防止爆

炸。

②制備一些易與空氣中的成分發生反應的物質（如H2還原CuO的實驗），反應結束時，應先熄滅酒精燈,繼

續通原料氣至試管冷卻。

（2）實驗室裝置要求

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質（如A12S3>AlCb等），往往在裝置的末端再接一個干燥裝置,

以防止空氣中水蒸氣的進入。

②用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成C02的質量時，在干燥管前連盛有無水CaCl2的U形管，在

干燥管后再連一個盛有堿石灰的干燥管，前一個的目的是干燥C02,后一個的目的是防止空氣中的C02和

旦O（g）進入。

6.氣體制備的幾種創新套裝

（1）“固體+液體一>氣體”裝置的創新

通過伸入或拉出燃燒匙，控制反應的發生和停止

大試管中的小試管中盛有液體反應物，起液封的作用，防

V

止氣體從長頸漏斗中逸出，可節省試劑

—1

通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發生反應，控制反應的

A進行

Y形管

J1通過分液漏斗滴加液體反應物，控制反應的進行

（2）“固（液）+液一^氣體”裝置的創新

圖A的改進優點是能控制反應液的溫度。

圖B的改進優點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。

7.常見氣體的凈化方法

凈化原則：不損失原來氣體，不引入新雜質

液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和02

物理方法

水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3

氧化還原法：通過灼熱的銅絲網除去混合氣體中的。2；通過灼熱的CuO除

去H2、CO等

化學方法酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO?

沉淀法：除去C02中的H2s可利用CuS04溶液，方程式為

H?S+CUSO4=CUS1+H2SC）4

8.氣體的凈化“套裝”與干燥“套裝”

液態干燥劑固態干燥劑固體，加熱

田啥

裝置U

常見濃硫酸（酸性、無水氯化除雜試劑

堿石灰（堿性）

干燥劑強氧化性）鈣（中性）（Cu、CuO、

Mg)

H2、。2、Ch>及、。2、CI2、

可干燥H2、02、N2、可除去。2、

SO2、CO2、SO2、CO、

的氣體CH4、NH3H2>CO、N2

、、

COCH4N282、CH4

不可干C12、SO2、

NH3、HBr、

燥的NH3CO2、NO2、——

HI、H2s等

氣體HC1等

9.尾氣的處理“套裝”

通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常用儀器有:

ABCDE

（1）吸收溶解度較小的尾氣（如C12、SO2等）用圖A裝置。

（2）吸收溶解度較大的尾氣（如HC1、NH3等）用圖B或C裝置。

（3）CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋（氣球）中的方法除去，如圖D或E。

10.氣體除雜的原則

⑴不引入新的雜質。如除去CH4中的CH2==CH2不能用酸性KMnCU溶液，因為酸性KM11O4溶液氧化

CH2=CH2會生成CO2,從而CH4中又引入了新的雜質。

（2）不減少被凈化氣體的量，盡可能增加被凈化氣體的量。如除去CO2中的SO2氣體，如果使用NaOH溶

液，CO2也會與NaOH反應，因此選用飽和NaHCCh溶液，既能除去SCh，同時又能增加CO2的量。

11.氣體凈化與干燥的先后順序

（1）若采用溶液除雜，應該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干

燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2,欲制得干燥、純凈的co2,可先將產

生的氣體通過飽和NaHCC）3溶液，除去混入其中的HC1氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。

（2）若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有。2、CO2、H2O（g）,可先將混合氣體通過堿石灰，

除去CO?和H2O（g）,再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網的硬質玻璃管，除去02,即可得到干燥、

純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質玻璃管炸裂。

【變式1-1】C1O?是一種廣譜型消毒劑，它易溶于水而難溶于有機溶劑。實驗室用NaClO?與C1?反應制得

C1O2和NaClo如圖是實驗室用于制備氯氣并用氯氣制備和收集一定量純凈的CIO2的裝置（某些夾持裝置等

省略）。其中E中盛有液體（用于除去CIO?中的未反應的CL，氯氣幾乎不溶于飽和食鹽水）。

接尾

氣吸

收裝

置置

A

B

C

F

G

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