37海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定氣相Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—GaschromatographyI 2 2 3 3 4 4 5 6 9本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定1海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定氣相色譜法儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、準確酯、溴氰菊酯。本文件給出了當取樣量為500mL、定容體積為1mL時，海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑GB/T6682分析實驗室用水規格和5.2正己烷（C6H14色譜純。）：25.8微孔濾膜：0.22μm聚偏氟乙烯濾膜，或相）：氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）標準品：純度5.12標準貯備液：ρ=1.0mg/mL。按各單體純度計算稱量質量，準確稱取七氟菊酯、丙烯菊酯、聯苯6.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器（6.8濃縮裝置：配備濃縮瓶的旋轉蒸發裝置或其它性能相當的設備。量取500mL過濾后的海水樣品置于1L分液漏斗（6.4）中，加入30mL二氯甲烷（5.5），振蕩10s并排氣，置于振蕩器（6.6）上振蕩5min，靜置分層10min，將下層有機相收集于150mL三角瓶中，于上層水相加入30mL二氯甲烷，按照同上步驟重復提取一次，合并下層有機相3活化，將7.2.1得到的復溶液過柱，用5mL正己烷淋洗，棄去流出液，用10mL正己烷-丙酮-乙酸乙酯混8.5進樣量：1μL。（5.13）于5個10mL容量瓶中，用正己烷（5.2）稀釋至刻度，得到各組分濃度均分別為5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的標準溶液系列，現用現配。按照儀器參考條件（8.1），分別測定標準工作液（8.9）、試樣（7.2）、空白試樣（7.3），13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑標準溶液、空白樣品和基體加標樣品的色譜圖參見附9結果計算與表示9.1定性分析49.2定量分析9.3結果計算樣品中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的質量濃度分別按公式（1）計ρ——樣品中被測組分的質量濃度，單位為納克每升（ng/Lρi——從標準曲線得到的試樣溶液中被測組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLρ0——從標準曲線得到的空白試樣溶液中被測組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLV——待測樣品的體積，單位為毫升（mL）。9.4結果表示分別對加標濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進行了測定：實驗室內相對標準偏6.4%～8.5%；重復性限分別為0.9ng/L～1.6ng/L、分別對加標濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進行了測定：加標回收率范圍分別（85.7±0.9）%89.6±6.2）%、（85.1±7.6）%88.4±6.2）%。詳見附錄C。間點濃度的標準溶液，測定值與該點初始濃度的相對誤差應≤30%；13種擬5每20個樣品或每批次（少于20個樣品）應至少測定1個基體加標樣品，13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑加61234567897表B.1擬除蟲菊酯類殺蟲劑各組分出