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水泥比表面積測定作業(yè)指導(dǎo)書引用標(biāo)準(zhǔn)GB8074-87《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》。適用范圍適用于水泥、熟料或其它粉狀物料的比表面積測定。設(shè)備儀器Blaine透氣儀由透氣圓筒、壓力計、抽氣裝置組成。透氣圓筒內(nèi)徑12.70+0.05mm,由不銹鋼制成;筒內(nèi)表面的光潔度為▽6,圓筒的上口邊應(yīng)與主軸垂直,圓筒下部錐度應(yīng)與壓力計上玻璃磨口錐度一致,二者應(yīng)緊密連接。在圓筒內(nèi)壁,距離圓筒上口邊55±10mm處有一突出的寬度為0.5~1mm的邊緣,以放置金屬穿孔板。穿孔板由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成,厚度為1.0~0.1mm在板面上,等距離地打35個直徑1mm的小孔,穿孔板與圓筒內(nèi)壁應(yīng)緊密結(jié)合。穿孔板兩平面應(yīng)平行。搗器不銹鋼制,插入透氣圓筒時,其間隙不大于0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直,側(cè)面有一個扁平槽,寬度為3.0±0.3mm。搗器的頂部有一個支持環(huán),當(dāng)搗器放入圓筒時,支持環(huán)與圓筒上口邊接觸,這時搗器底面與穿孔板之間距離為15.0±0.5mm。U型壓力計如圖2,由外徑9mm的,具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃管制成。壓力計一個臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接,在連接透氣圓筒的硬度力計臂上刻有環(huán)形線。從壓力計底部往上280~300mm處有一個出口管,管上裝有一個閥門,連接抽氣裝置。抽氣裝置使用小型電磁泵,也可用抽氣球。濾紙Φ12.7mm,采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。分析天平分度值為1mg。計時秒表可以精確讀到0.5s。烘干箱可使溫度控制在110±5℃。試驗及樣品準(zhǔn)備壓力計液體用帶顏色的蒸餾水。基準(zhǔn)材料用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。Blaine透氣儀的漏氣檢查將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體,關(guān)閉閥門。觀察Blaine透氣儀是否漏氣(關(guān)閉閥門三分鐘后,觀察液面是否下降);若漏氣,則用活塞油脂密封。透氣圓筒內(nèi)試料層體積測定(水銀排代法)將二片濾紙放入透氣圓筒內(nèi),用細(xì)長棒往下按,直到濾紙平整放在穿孔板上。往透氣圓筒里裝滿水銀,用小塊薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀面與透氣圓筒口平齊,并須保證玻璃板與水銀表面間無氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀,稱量水銀重量(準(zhǔn)確至0.05g)。重復(fù)步驟4.4.2-4.4.3幾次,直到水銀稱量值相差小于50mg為止。然后從筒中取出一片濾紙,試用約3.3g的水泥,再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周,慢慢取出搗器。再在圓筒上部空間注入水銀,按步驟4.4.2做。倒出水銀,稱量水銀的重量(準(zhǔn)確至0.05g)。重復(fù)步驟4.4.6-4.4.7幾次,直到水銀稱量值相差小于50mg為止。試料層體積V:V=(P1-P2)/ρ水銀式中:V——試料層體積,cm3P1——未裝水泥時,充滿圓筒的水銀質(zhì)量,gP2——裝水泥時,充滿圓筒的水銀質(zhì)量,gρ水銀-試驗溫度下,水銀密度,g/cm3(見附表A)試樣準(zhǔn)備水泥樣品充分拌勻后,通過0.9mm方孔篩,過篩水泥試樣不少于50g,在110±5℃下烘干,放在干燥器中冷卻至室溫。將110±5℃下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入100ml的密閉瓶內(nèi),用力搖動2min,搖碎成團的試樣。靜置2min后,打開瓶蓋,輕輕攪拌。使在松散過程中落到表面的細(xì)粉,分布到整個試樣中。確定試樣量W:W=ρV(1-ε)式中:W-需要的試樣量,g;(計算至0.1mg)ρ-試樣的密度,g/cm3V-試樣層體積,cm3ε-試料或標(biāo)準(zhǔn)樣層空隙率(要求為0.500±0.005)試料層的制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱取3.6所確定的水泥量,精確至0.0001g,倒入圓筒,輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙,用搗實器均勻搗實,直至搗實器支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周,慢慢取出搗器。注:穿孔板上的濾紙,應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片。每次測量需用新的濾紙片。試驗過程水泥試樣及標(biāo)準(zhǔn)試樣均要做以下步驟,并分別記錄各自試驗時的溫度。把裝有試料層的透氣圓筒接到壓力計上,要保證緊密連接不致漏氣,不要振動所制備的試料層。打開微型電磁泵或用抽氣球慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時,關(guān)閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻線時,開始計時。當(dāng)液體的凹月面下降到第二刻線時,停止計時。計算液面從第一刻線到第二刻線所需時間,以秒記錄。結(jié)果計算及表達(dá)當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,試驗時溫差≤3℃時,按下式(1)計算:(1)如試驗時溫度差>±3℃,則按下式(2)計算:(2)式中:-被測試樣的比表面積,cm2/g-標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積,cm2/g-被測試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,s(秒)-標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,s(秒)-被測試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa?s-標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa?s當(dāng)被測物料的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試料層中空隙率不同,試驗時溫差≤±3℃,可按下式(3)計算:(3)如試驗時溫度差>±3℃,則按下式(4)計算:(4)式中:ε——被測試樣試料層中的空隙率εs——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)不同,試驗時溫差≤±3℃,可按下式(5)計算:(5)如試驗時溫度差>±3℃,則按下式(6)計算:(6)式中:-被測試樣的密度,g/cm3-標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度,g/cm3當(dāng)被測試樣的密度與標(biāo)準(zhǔn)不同,空隙率與標(biāo)準(zhǔn)相同,試驗時溫差≤±3℃,可按下式(7)計算:
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