標(biāo)準(zhǔn)漏孔和標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法發(fā)展歷史簡要回憶標(biāo)準(zhǔn)漏孔

早在1963年,清華大學(xué)就研制出玻璃2鉑絲型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,并對(duì)它的氣流特性開展了深入研究。玻璃2鉑絲型標(biāo)準(zhǔn)漏孔是利用鉑絲與硬質(zhì)玻璃的膨脹系數(shù)不同,對(duì)它們開展非匹配封接制成的。實(shí)驗(yàn)證明,這種漏孔的漏率與入口壓力、漏孔的幾何尺寸、環(huán)境溫度以及實(shí)驗(yàn)氣體之間的理論關(guān)系是正確的。這種漏孔的響應(yīng)時(shí)間小于0.5s,漏率的溫度系數(shù)比薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔小得多,且容易修正。若漏孔被水蒸氣堵塞,可以在漏孔的兩端同時(shí)抽真空的條件下開展烘烤,以使漏孔恢復(fù)。在當(dāng)其鉑絲直徑為0.10～0.15mm,封接長度為5～10mm,入口壓力為一個(gè)大氣壓力時(shí),可得到10-6～10-8Pa·m3/s的漏率。這種漏孔的漏率與漏孔兩端的壓力差呈線性關(guān)系,如果降低入口端壓力,則漏孔的漏率也將線性降低。因此,這種漏孔是分子流漏孔,可將它用作可調(diào)漏孔在較寬的動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)開展實(shí)時(shí)校準(zhǔn)。利用這種漏孔可實(shí)現(xiàn)超高靈敏檢漏時(shí)的校準(zhǔn)。

1964年,清華大學(xué)對(duì)薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔開展了研究。對(duì)大多數(shù)石英來說,氦氣的滲透能力比其他氣體要大。滲氦型漏孔的限流元件是由石英吹制成的球形薄膜,其厚度約為0.05～0.20mm。滲氦型漏孔的氦滲透率與石英薄膜厚度、滲透面積和充入的氦壓力有關(guān),選擇不同的石英薄膜厚度、滲透面積和充入的氦壓力,可以制成不同漏率值的標(biāo)準(zhǔn)漏孔,漏率范圍通常在10-8～10-11Pa·m3/s之間。這種漏孔至今仍是校準(zhǔn)氦質(zhì)譜檢漏儀最通用的一種漏孔,具有抗污染、防堵塞、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。但石英薄膜易碎,不能承受撞擊,使用時(shí)應(yīng)特別注意。最近有人對(duì)這種類型的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的制作工藝開展了改良。

1966年,曹輝玲等制作出金屬壓扁型標(biāo)準(zhǔn)漏孔。這種漏孔是將<4mm×1mm無氧銅管或可伐管用油壓機(jī)壓扁造成縫隙而成的,漏率范圍為10-6～10-9Pa·m3/s。這種漏孔不易被灰塵或水蒸氣堵塞,但容易發(fā)生金屬蠕變和氧化,使漏率發(fā)生變化。另外,漏孔漏率對(duì)溫度的變化比較敏感。在中國,常用的標(biāo)準(zhǔn)漏孔還有玻璃毛細(xì)管型標(biāo)準(zhǔn)漏孔和多孔金屬型標(biāo)準(zhǔn)漏孔。玻璃毛細(xì)管型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,是將直徑1～3mm的一段玻璃管拉成內(nèi)徑約1μm的毛細(xì)管而制成的。這種漏孔的漏率比較穩(wěn)定,漏率范圍為10-7～10-9Pa·m3/s,但容易被堵塞。多孔金屬型標(biāo)準(zhǔn)漏孔一般是用金屬粉末壓制而成的,例如,用50%的鋁粉與50%的焊劑壓制而成,其構(gòu)造牢固,容易制做,漏率約為10-5Pa·m3/s。這2種標(biāo)準(zhǔn)漏孔首次制作的年代和制作者不祥。

標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)

在中國,標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)始于20世紀(jì)60年代。1963年,在清華大學(xué)研制玻璃2鉑絲型標(biāo)準(zhǔn)漏孔時(shí),就提出了標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)方法。根據(jù)條件,采用定容法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔，壓力的變化由壓縮式真空規(guī)測量,建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)范圍為10-7~10-9Pa·m3/s。在此后的30年中,一直采用定容法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔。1966年,范垂禎等人建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng),采用熱陰極電離規(guī)測量壓力變化,校準(zhǔn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)范圍為10-6~10-8Pa·m3/s,不確定度為25%。1978年,解同福等人建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng),采用B2A規(guī)測量壓力的變化,校準(zhǔn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)范圍為10-510-12Pa·m3/s,不確定度為23%。1983年胡耀志等人建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng),用B2A規(guī)測量壓力的變化。該系統(tǒng)裝有選擇性吸氣泵———水冷鈦升華泵,加鈦泵后系統(tǒng)內(nèi)的大部分活性氣體被抽除,但對(duì)惰性氣體氦氣無抽速,在10-9～10-10Pa·m3/s范圍內(nèi)校準(zhǔn)了自帶氣室的薄膜滲氦型漏孔,結(jié)果說明,校準(zhǔn)精度均在±5%以內(nèi)。

早期還采用氦質(zhì)譜檢漏儀比較法校準(zhǔn)漏孔。這種方法非常簡單,它是通過比較已知漏率的漏孔和被校準(zhǔn)漏孔在一臺(tái)氦質(zhì)譜檢漏儀上產(chǎn)生的氦峰信號(hào)來實(shí)現(xiàn)漏孔校準(zhǔn)的。20世紀(jì)90年代,中國開始致力于高精度標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置的研制。1994年,***物理研究所研制成功一臺(tái)恒壓式氣體微流量計(jì),流量測量范圍為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不確定度為2%。它被用來校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔,校準(zhǔn)是通過比較被校漏孔和氣體微流量計(jì)分別在一臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)上產(chǎn)生的特定氣體的離子流信號(hào)來開展的,如果流量計(jì)產(chǎn)生的流量與漏孔的漏率相等或非常接近,則可降低四極質(zhì)譜計(jì)非線性對(duì)測量結(jié)果的影響。根據(jù)流量計(jì)的測量范圍,當(dāng)被校漏孔的漏率小于1×10-8Pa·m3/s時(shí),需要考慮四極質(zhì)譜計(jì)的非線性引起的不確定度。這臺(tái)校準(zhǔn)裝置可校準(zhǔn)的漏率范圍為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。

1997年,中國計(jì)量科學(xué)研究院研制了一臺(tái)定容式氣體微流量計(jì)用于標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)。定容式氣體微流量計(jì)的測量范圍為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采用分流法校準(zhǔn)技術(shù)后,漏率校準(zhǔn)范圍的下限可延伸到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準(zhǔn)也是通過比較被校漏孔和氣體微流量計(jì)分別在一臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)上產(chǎn)生的特定氣體的離子流信號(hào)來開展的,但該方法基本上防止了四極質(zhì)譜計(jì)的非線性引起的不確定度。

在漏率標(biāo)準(zhǔn)方面,1998年到1999年,中國計(jì)量科學(xué)研究院和***物理研究所開展了漏率標(biāo)準(zhǔn)的國內(nèi)比對(duì),用10-8Pa·m3/s量級(jí)的一些標(biāo)準(zhǔn)漏孔作為傳遞標(biāo)準(zhǔn),雙方漏率標(biāo)準(zhǔn)的偏差為3%。20**年,***物理研究所和德國PTB的漏率標(biāo)準(zhǔn)又開展了非正式雙邊國際比對(duì),傳遞標(biāo)準(zhǔn)采用中國生產(chǎn)的薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,結(jié)果說明其偏差為5.6%。

自20世紀(jì)90年代,因航天工業(yè)的特殊需求,正壓漏孔的校準(zhǔn)在中國也成為一個(gè)關(guān)注的焦點(diǎn)。在我國,最先采用排水取氣法校準(zhǔn)正壓漏孔,方法簡單,但校準(zhǔn)時(shí)間長和精度較差。1996年,清華大學(xué)提出了3種簡易的校準(zhǔn)方法:第一種方法是改良型排水取氣法;第二種方法是用充硅油的U形管壓力計(jì)測量絕對(duì)壓差的壓力容器測試法;第三種方法是采用差壓式電容薄膜規(guī)的定容法,這種方法在20**年經(jīng)過進(jìn)一步改良,成為一種比較實(shí)用的正壓漏孔校準(zhǔn)方法,這種方法通過測量壓力差的變化,減小環(huán)境溫度波動(dòng)的影響,實(shí)現(xiàn)了正壓漏孔校準(zhǔn)。該套裝置校準(zhǔn)范圍為1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不確定度相應(yīng)為5%～15%(置信度95%),校準(zhǔn)時(shí)間約為30min。20**年,***物理研究所研制的正壓漏孔校準(zhǔn)裝