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醇溶性浸出物測(cè)定法《中藥制劑分析》醇溶性浸出物含量計(jì)算醇溶性浸出物的測(cè)定方法醇溶性浸出物測(cè)定法的適用范圍醇溶性浸出物測(cè)定法含義指以《中國(guó)藥典》最新版中各品種項(xiàng)下規(guī)定濃度的乙醇為溶劑對(duì)藥材或中藥制劑中的可溶性物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,以此來(lái)控制藥品質(zhì)量的一種定量分析方法。
含義適用范圍有效成分不明確或含量很低無(wú)確切定量分析方法、現(xiàn)有含量測(cè)定方法不能完全反應(yīng)其內(nèi)在質(zhì)量溶劑浸出物含量質(zhì)量冷浸法熱浸法測(cè)定方法適用于不含或少含淀粉、粘液質(zhì)等成分的樣品且中成藥較少用。供試品預(yù)處理:過(guò)二號(hào)篩,并混合均勻。精密稱取供試品約4g精密加規(guī)定濃度乙醇100ml冷浸靜置濾過(guò)精密量取續(xù)濾液20ml在水浴上蒸干105℃干燥3小時(shí)冷卻后精密稱定重量計(jì)算醇溶性浸出物含量(%)冷浸法熱浸法精密稱取供試品約2?4g精密加規(guī)定濃度乙醇50?100ml靜置1小時(shí)回流提取濾過(guò)精密量取續(xù)濾液25ml在水浴上蒸干105℃干燥3小時(shí)冷卻后精密稱定重量重量計(jì)算醇溶性浸出物含量(%)浸出物含量計(jì)算——固體制劑ms
供試品重量m1
蒸發(fā)皿重量m2
干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量V1
精密加入的乙醇量V2
精密量取的續(xù)濾液體積浸出物含量計(jì)算——水溶性制劑W醇溶性浸出物重量V供試品的體積揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法《中藥制劑分析》揮發(fā)性醚浸出物含量計(jì)算揮發(fā)性醚浸出物的測(cè)定方法揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法的適用范圍揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法含義指以乙醚為溶劑對(duì)藥材或中藥制劑中的揮發(fā)性醚溶性成分進(jìn)行提取并測(cè)定,以此來(lái)控制藥品質(zhì)量的一種定量分析方法。
含義適用范圍有效成分不明確或含量很低無(wú)確切定量分析方法溶劑浸出物含量質(zhì)量供試品預(yù)處理:過(guò)四號(hào)篩揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法取供試品(過(guò)四號(hào)篩)2?5g,精密稱定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小時(shí),置索氏提取器中,加乙醚適量,除另有規(guī)定外,加熱回流8小時(shí),取乙醚液,置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,放置,揮去乙醚,殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦懈稍?8小時(shí),精密稱定,緩緩加熱至105℃,并于105℃干燥至恒重。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量。測(cè)定方法浸出物含量計(jì)算ms
供試品重量m1105℃干燥前浸出物和蒸發(fā)皿重量m2105℃干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量浸出物測(cè)定-案例《中藥制劑分析》浸出物測(cè)定案例:2015年12月份河南省食品藥品監(jiān)督管理局公布的第38期藥品質(zhì)量公告顯示,在監(jiān)督抽驗(yàn)不合格藥品中,包括河南省某藥業(yè)有限公司等四家企業(yè)生產(chǎn)的茯苓榜上有名,均被檢出浸出物不符合規(guī)定。
討論:1.什么樣的中藥需要做浸出物測(cè)定?
2.浸出物測(cè)定有哪些方法?水溶性浸出物測(cè)定法《中藥制劑分析》水溶性浸出物含量計(jì)算水溶性浸出物的測(cè)定方法水溶性浸出物測(cè)定法的適用范圍水溶性浸出物測(cè)定法含義指以水為溶劑對(duì)藥材或中藥制劑中的可溶性物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,以此來(lái)控制藥品質(zhì)量的一種定量分析方法。
含義適用范圍有效成分不明確或含量很低無(wú)確切定量分析方法、現(xiàn)有含量測(cè)定方法不能完全反應(yīng)其內(nèi)在質(zhì)量溶劑(水)浸出物含量質(zhì)量冷浸法熱浸法測(cè)定方法適用于不含或少含淀粉、粘液質(zhì)等成分的樣品且中成藥較少用。供試品預(yù)處理:過(guò)二號(hào)篩,并混合均勻。精密稱取供試品約4g精密加水100ml冷浸靜置濾過(guò)精密量取續(xù)濾液20ml在水浴上蒸干105℃干燥3小時(shí)冷卻后精密稱定重量計(jì)算水溶性浸出物含量(%)冷浸法熱浸法精密稱取供試品約4g精密加水100ml冷浸靜置濾過(guò)精密量取續(xù)濾液20ml在水浴上蒸干105℃干燥3小時(shí)冷卻后精密稱定重量計(jì)算水溶性浸出物含量(%)浸出
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