DB37Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspect山東省市場監督管理局發布I1蔬菜中4-羥基百菌清殘留量的快速測定液相色譜-串聯質譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘GB/T6682分析實驗室用水規格和4試劑和材料），4.2溶液配制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸銨水溶液：稱取0.385g醋酸銨于500mL入1mL甲酸，將上述溶液轉移至1000mL容量瓶中，用水定容，現用現配。4.3標準品4-羥基百菌清標準品：純度≥98%，標準品信息參4.4標準溶液配制4.4.1標準儲備溶液2配制成1000mg/L的標準儲備溶液（或購買有證標準儲備溶液），0℃~4℃保存，保存期為6個月。0℃~4℃保存，保存期為2周。4.4.3標準工作溶液準確吸取適量的中間標準溶液（4.4.2），用空白樣品基質溶液4.5材料5.3組織搗碎機。5.4旋渦混合器。蔬菜樣品取樣部位按GB2763的規定執行。對于個體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個體較大a)色譜柱：Shim-packXR-ODSⅢ色譜柱，50mm×2.0mm(3f)檢測方式：多反應監測（MRM），多反應監測條件參照附錄B；i)干燥氣（N2）流速：15.0L/min，純度≥99.999%；j)霧化氣（N2）流速：3.0L/min，純度≥99.999%；m)碰撞氣（Ar）壓力：0.23MPa。min55注：以上質譜條件是在SHIMADZULCMS-8040質譜儀上完成的，列出試驗用儀被測試樣中4-羥基百菌清色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在>50%>20%至50%>10%至20%本方法采用外標法單定量離子對定量測定,定量用標準溶液采用基質標準工作溶液。在儀器最佳工4ω——質量分數，指試樣中4-羥基百菌清殘留ρ——從標準工作曲線上得到的試樣中4-羥基百菌清的質量濃度，單位為毫克每升（mg/LV——提取溶劑總體積，單位為毫升（mLm——試樣的質量，單位為克（g9精密度9.1在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值），9.2在再現性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值），5(資料性附錄)4-羥基百菌清中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間、定量限和標準物質多反應監測色譜圖4-羥基百菌清中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間和定量限，參照表A.1。標準物質色譜圖，參表A.14-羥基百菌清中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間和定量限序號中文名稱保留時間定量限1葉圖A.14-羥基百菌清標準物質多反應監測色譜圖64-羥基百菌清監測離子對、碰撞能量和碎裂電壓4-羥基百菌清監測離子對、碰撞氣能量和碎裂電壓，參照表表B.14-羥基百菌清監測離子對、碰撞Q1/VQ3/V1-*注：“-”代表負離子模式，“*”指定量離子，“Q1”和“Q3”分別指7(資料性附錄)4-羥基百菌清標準物質多反應監測(MRM)質譜圖4-羥基百菌清標準物質多反應監測(MRM)質譜圖，參照圖C.1。葉圖C.14-羥基百菌清標準物質多反應監測(MRM)質譜圖84-羥基百菌清在6種蔬菜中的添加回收率，%%%%%%9%>0.001≤0