《煙用紙張中揮發性有機化合物的測定頂空—氣相色譜/質譜聯用法》標準編制說明上海煙草集團有限責任公司2012年1月一.工作簡況任務來源《煙用紙張中揮發性有機化合物的測定頂空—氣相色譜/質譜聯用法》項目屬于國家局下達的2010年度煙草行業標準制修訂計劃（計劃文號：國煙科[2010]91號，合同號：2010B045）。本項目由上海煙草牽頭，煙草標準化研究中心、國家煙草質檢中心、鄭州煙草研究院、云南煙草研究院、廣東中煙、湖南中煙、紅塔集團、福建中煙、紅云紅河集團、河南中煙、江西中煙等單位共同承擔。項目目標是采用頂空—氣相色譜/質譜聯用技術研究建立商標紙、內襯紙和接裝紙等重要煙用紙張中揮發性有機化合物的定性定量方法。主要工作過程項目啟動后，項目組討論確定了《煙用紙張中揮發性有機化合物的測定頂空—氣相色譜/質譜聯用法》標準的指導思想和基本原則，制定了技術路線和實施方案：該項目工作主要分為三個階段。第一階段全國樣品普查在國家局科技司的關心支持下，項目組組織安徽中煙、標準化研究中心、川渝中煙、福建中煙、廣東中煙、國家煙草質檢中心、貴州中煙、河北中煙、河南中煙、紅塔集團、紅云紅河集團、湖北中煙、湖南中煙、江蘇中煙、江西中煙、山東中煙、上海煙草集團、云南煙草研究院、浙江中煙、陜西中煙、鄭州煙草研究院等單位，對商標紙中的揮發性有機化合物進行了全國樣品普查。檢測商標紙樣品共計518個，其中小盒包裝紙樣品256個，條包裝紙樣品262個。行業標準YC/T207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空－氣相色譜法》規定檢測的揮發性有機化合物共計16種：乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和1-甲氧基-2-丙醇。普查結果表明，商標紙樣品除含有上述16種揮發性有機化合物外，還檢測出119種其它化合物，但樣品檢出率都較低，樣品檢出率高于10%的化合物只有乙醛、己醛和正丙醇。項目組從119種其它化合物中遴選了16種化合物（乙醛、己醛、正丙醇、乙基己醇、丙烯酸丁酯、苯乙烯、己酮、甲醇、戊醛、2-甲基丙醇、三甲苯、丁醚、1-苯基-2-丁酮、丁醛、2-丁氧基乙醇、丙烯酸乙酯）進行進一步研究。為進一步確定商標紙中揮發性有機化合物的主要種類，項目組針對第一輪商標紙普查中發現的復雜樣品，組織標準化中心、國家煙草質檢中心、鄭州煙草研究院、廣東中煙和上海煙草集團等5家單位開展了第二輪商標紙樣品普查。第二輪普查的商標紙樣品共計93個，其中小盒包裝紙樣品45個，條包裝紙樣品48個。檢測結果表明，對于遴選的16種化合物，商標紙樣品中除乙醛（樣品檢出率61%）、己醛（樣品檢出率24%）、正丙醇（樣品檢出率12%）、丙烯酸丁酯（樣品檢出率9%）、苯乙烯（樣品檢出率5%）和甲醇（樣品檢出率30%）外，其余10種揮發性有機物的樣品檢出率均小于5%。另一方面，項目組對接裝紙和內襯紙中的揮發性有機化合物進行了全國樣品普查。檢測的接裝紙樣品共計143個，內襯紙樣品共計154個。現行的煙草行業接裝紙標準（YC171-2009煙用接裝紙）規定檢測5種揮發性有機化合物，分別為苯、甲苯、乙苯、二甲苯和乙酸正丁酯，內襯紙標準（YC264-2008煙用內襯紙）規定檢測18種揮發性有機化合物，分別為甲醇、異丙醇、正丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇。為統一煙用紙張中揮發性有機化合物的檢測方法，合并商標紙、接裝紙和內襯紙標準中揮發性有機化合物的種類，共計19種，分別是甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、4-甲基-2-戊酮、環己酮、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇。接裝紙全國樣品普查結果表明，上述19種揮發性有機物的樣品檢出率均大于10%；此外，還檢測出19種其它有機化合物，但僅有丁醛的樣品檢出率為7%，其余揮發性有機物的樣品檢出率均小于5%。內襯紙樣品檢測結果表明，上述19種揮發性有機物的樣品檢出率均大于10%；檢出的11種其它有機化合物中，除三氯甲烷（樣品檢出率9%）和乙醛（樣品檢出率6%）外，其余揮發性有機物的檢出率均小于5%。根據商標紙、內襯紙、接裝紙全國樣品普查結果，綜合考慮煙草行業關于構建煙用材料質量安全體系的有關要求，經項目組充分討論，確定了煙用紙張中需檢測的揮發性有機化合物指標（種類），共計20種，分別為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙脂、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環己酮、苯乙烯。對于樣品中檢出的甲醛、乙醛等醛類化合物和丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等丙烯酸酯類化合物，由于檢出樣品數少和方法的適用性問題，項目組建議另外立項建立檢測方法。第二階段開展方法學研究項目組根據確定的揮發性有機化合物種類，優化了儀器參數，考察了方法的檢出限、重復性和回收率。在此基礎上，組織煙草標準化研究中心、國家煙草質檢中心、鄭州煙草研究院、云南煙草研究院、廣東中煙、湖南中煙、紅塔集團、福建中煙、紅云紅河集團、河南中煙、江西中煙、上海煙草集團等12家單位開展比對試驗，測試結果表明，方法具有良好的重現性。第三階段標準征求意見項目組起草了標準征求意見稿，現廣泛征求意見。二.相關領域的國內外標準研究及制修訂情況目前現行的行業標準《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空－氣相色譜法》（YC/T207-2006）規定了商標紙中16種揮發性有機化合物的分析方法：頂空－氣相色譜法，《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的限量》標準（YC263-2008）、接裝紙標準（YC171-2009煙用接裝紙）和內襯紙標準（YC264-2008煙用內襯紙）均直接引用該標準進行相關揮發性有機化合物指標的檢測，制定相關限量要求。國外發達國家及煙草跨國公司普遍采用頂空－氣相色譜法檢測包裝材料中的揮發性有機化合物。三.標準編制原則及主要內容確定的依據本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規則起草。1.標準適用范圍本標準規定了煙用紙張中揮發性有機化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯、1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇]的測定方法（頂空－氣相色譜/質譜聯用法，HS－GC/MS）。本標準適用于卷煙條包裝紙、盒包裝紙、接裝紙和內襯紙。其它印刷和涂布紙類亦可參考使用。2.標準編制原則本標準的編制原則是：方法原理達到國際標準先進水平，同時考慮國內煙草行業和材料生產企業的實際情況，在不影響方法準確性和先進性的前提下，盡量簡化操作，提高效率。3.標準主要內容確定的依據本項目主要進行以下三方面的研究工作：（1）煙用紙張（商標紙、接裝紙和內襯紙）中揮發性有機化合物的主要種類；（2）分析方法（頂空－氣相色譜/質譜聯用法）的儀器參數和方法學考察（檢出限、重復性和回收率）；（3）比對試驗。上述工作主要通過全國樣品普查及實際試驗具體確定。4.本標準與被修訂標準在標準技術內容、水平方面的對比情況。本標準未涉及該內容。四.標準預期產生的社會、經濟效果本標準的制訂，將進一步完善煙用紙張（商標紙、接裝紙和內襯紙）中揮發性有機物的測定方法，對加強行業煙用紙質包裝材料的質量控制，構建卷煙產品質量安全體系，推進煙草行業標準化工作等具有重要的現實意義。五.采用國際標準和國外先進標準的情況本標準未采用國際標準和國外先進標準。六.與有關的現行法律、法規和強制性標準的關系本標準符合現行法律、法規和強制性標準的要求。七.重大分歧意見的處理經過和依據本標準制定過程無重大分歧意見。