實訓(xùn)中藥制劑的灰分測定【實訓(xùn)目標(biāo)】1.掌握中藥制劑的總灰分和酸不溶性灰分測定方法。2.能熟練進(jìn)行中藥制劑的總灰分和酸不溶性灰分的測定。【儀器、材料與試劑】1.儀器分析天平（分度值0.1mg)；馬弗爐；瓷坩堝；電爐；電熱恒溫干燥箱；干燥器；標(biāo)準(zhǔn)篩；恒溫水浴鍋等。【儀器、材料與試劑】2.材料九味羌活丸（水丸）、變色硅膠（干燥劑）、無灰濾紙3.試劑

10%硝酸銨溶液、稀鹽酸、硝酸、硝酸銀試液【實訓(xùn)原理】灰分測定法分為總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。總灰分是指藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化后遺留的無機(jī)物。酸不溶性灰分是指總灰分加入稀鹽酸后的不溶性灰分,即主要是不溶于稀鹽酸的砂石、泥土等硅酸鹽類化合物。【實訓(xùn)原理】

總灰分測定法是將一定量的中藥或中藥制劑粉碎后，經(jīng)高溫（500～600℃）熾灼，其中的有機(jī)物被破壞分解，以揮發(fā)性物質(zhì)的形式逸出，而非揮發(fā)性的無機(jī)物則遺留下來成為灰分殘渣，根據(jù)殘渣的重量，計算總灰分含量。酸不溶性灰分測定法是利用泥土、砂石（主要為硅酸鹽）不溶于鹽酸的性質(zhì)，將總灰分中加入鹽酸，溶解其中的可溶性成分，再經(jīng)高溫?zé)胱疲?00～600℃）至灰化，則遺留下來殘渣為不溶于鹽酸的物質(zhì)。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】（一）總灰分測定1．空坩堝的恒重（W0）：取潔凈坩堝置高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋，于500～600℃熾灼約30?60min，停止加熱，待溫度降至約300℃，取出坩堝，蓋好坩堝蓋，置干燥器內(nèi)放冷至室溫(一般約需60min)，精密稱定坩堝重量。再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重，備用。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】2．供試品預(yù)處理與稱重(W1)：取九味羌活丸適量，研碎，使其通過2號篩，取混合均勻的九味羌活丸粉末3～5g，置恒重的坩堝中，稱定重量。3.炭化：將盛有供試品的坩堝置電爐上緩緩灼燒，至供試品全部炭化（即黑色、不再冒煙）。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】4.灰化：將坩堝轉(zhuǎn)移至高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋，在500～600℃熾灼約60min，使供試品完全灰化。5.恒重（W2）：停止加熱，待溫度降至約300℃，取出坩堝，置干燥器內(nèi)放冷至室溫(一般約需60min)，精密稱定坩堝重量。再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】6．總灰分含量計算式中：W0為恒重的空坩堝的重量，g；

W1為（供試品+恒重坩堝）的重量，g；

W2為（熾灼殘渣+恒重坩堝）的重量，g。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】（二）酸不溶性灰分測定1.鹽酸處理：將總灰分測定得到的灰分，小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用5ml熱水沖洗，洗液并入坩堝中。2.過濾、洗滌：將坩堝內(nèi)溶液用無灰濾紙濾過，用水將坩堝內(nèi)殘渣洗于濾紙上，繼續(xù)洗滌殘渣至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】3.干燥：將濾紙與殘渣移至同一坩堝內(nèi)，置干燥箱內(nèi)干燥。4.炭化、灰化及恒重(W3)：操作方法參照“總灰分測定法”中的炭化、灰化及恒重。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】5．酸不溶性灰分含量計算式中：W0為恒重的空坩堝的重量，g；

W1為（供試品+恒重坩堝）的重量，g；

W3為（酸不溶性殘渣+恒重坩堝）的重量，g。【實訓(xùn)提示】1.加熱時，必須小心地先用小火加熱，以免供試品濺出坩堝外，切不可直接大火加熱坩堝底部。2.同一干燥器內(nèi)同時放置的坩堝最好不超過4個，否則不易達(dá)到恒重。3.坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘渣。4.炭化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。【實訓(xùn)提示】5.供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，得到的殘渣照前法熾灼，至坩堝內(nèi)容物完全灰化。6.加鹽酸處理時，要小心加入鹽酸，防止輕質(zhì)灰分濺出。7.酸不溶性灰分測定所用的坩堝與總灰分測定所用的坩堝必須是同一個