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文檔簡介

實訓中藥制劑的薄層色譜鑒別【實訓目標】1.掌握中藥制劑的薄層色譜鑒別技術。2.學會板藍根顆粒的薄層色譜鑒別。【儀器、材料與試劑】1.儀器電子天平、超聲儀、硅膠G薄層板、微升毛細管、展開缸、玻璃噴霧瓶、錐形瓶、研缽、過濾裝置、容量瓶等。【儀器、材料與試劑】2.材料板藍根顆粒；板藍根（對照藥材）；亮氨酸對照品；精氨酸對照品；L-脯氨酸對照品。3.試劑乙醇；正丁醇；冰醋酸；茚三酮試液等。【實訓原理】板藍根顆粒為板藍根經加工制成的顆粒劑。除含有靛藍、芥子苷、靛玉紅等成分外，尚含有精氨酸、脯氨酸、谷氨酸、β-氨基丁酸、纈氨酸、亮氨酸等多種氨基酸類成分。板藍根經乙醇超聲提取，提取液在硅膠薄層板上展開分離，精氨酸、L-脯氨酸、亮氨酸與茚三酮在105℃發生顯色反應，呈現相應顏色斑點，從而判斷板藍根是否存在。【實訓內容與步驟】1.供試品溶液的制備取本品2g，研細，加乙醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。2.對照藥材溶液的制備取板藍根對照藥材0.5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。【實訓內容與步驟】3.對照品溶液的制備分別精密稱取亮氨酸對照品、精氨酸、L-脯氨酸對照品10mg，分別置10ml容量瓶中加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。4.展開劑的配制分別量取正丁醇19ml、冰醋酸5ml、水5ml置于分液漏斗中，振搖混勻，作為展開劑。【實訓內容與步驟】5.點樣將已在110℃活化30分鐘的硅膠G薄層板，在反射光及透射光下檢視，表面應均勻，平整，無麻點，無氣泡，無破損及污染，用定量微升毛細管吸取供試品溶液及對照品溶液各5～10μl、對照藥材溶液2μl，垂直方向小心接觸板面使成圓點狀，點樣基線距底邊10mm，點間距離為10mm。【實訓內容與步驟】6.展開在展開缸中加入正丁醇-冰醋酸-水（19:5:5）20ml，密閉放置10分鐘，迅速放入薄層板，密閉，展開，在展開約15cm時將薄層板取出，迅速在展開劑的前沿處做記號，晾干。【實訓內容與步驟】7.顯色和檢視用玻璃噴霧瓶噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點。【思政元素】化學試劑的正確使用和廢液的正確處理，使學生養成自我安全防護及環保意識【實訓提示】①薄層板使用前多需活化，活化條件為110℃，30min；②點樣時不能損壞薄層表面；③使用新鮮溶劑配制展開劑；④配制多元展開劑時，各種溶劑應分別量取后再混合；【實訓提示】⑤保持恒溫恒濕；⑥展開缸應密閉良好；⑦展開

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