填空題研究3特殊實驗裝置的分析

研真題?明確考向

【真題】(2023?湖南卷)金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或跋基等不飽和

基團的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其

表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

Ni/Al合(a)雷尼Ni(b)(c)(d)

金顆粒NaOH溶液混合物移除清液堿洗水洗

(e)雷尼Ni

加入有［懸浮液

機溶劑

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存比和監(jiān)測反

應(yīng)過程。

鄰硝基荒

胺溶液

雷尼

NNi

,懸浮液

裝置n

回答下列問題。

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_____________________________________

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是(填標號)；

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示；發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向

裝置II供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為(填標號)；

向集氣管中充入H2豳

集氣管向裝置II供氣ABCD

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置II中通入N2一段時間，目的是

⑺如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是o

【高考動向】

以實驗流程圖、實驗裝置圖為載體,將物質(zhì)制備與除雜相結(jié)合，同時出現(xiàn)恒壓滴液漏斗、

磁力攪拌調(diào)溫電熱套、pH傳感器、電子天平等新穎裝置，重點考查實驗操作的分析、新穎

儀器的使用等。其中新穎儀器的使用考查考生的觀察能力、推理能力和實驗綜合能力，是高

考化學(xué)實驗的一大創(chuàng)新趨勢。

固主干?夯實必備

主干知識

1.索氏提取器

L濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

該裝置常作為有機物的萃取裝置，其優(yōu)點是使用溶劑少，可連續(xù)萃取（萃取效率高），加

熱前還要加幾粒沸石。

2.減壓過濾

也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉

淀。

循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓，由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過

濾速度；布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的

大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當停止吸濾時，

需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關(guān)泵，以防倒吸。為了防止倒吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶

和泵之間，裝上一個安全瓶。

3.減壓蒸儲

減壓蒸儲又稱真空蒸儲，是分離和提純化合物的一種重要方法，可降低組分的沸點，降

低蒸儲溫度，適用于高沸點物質(zhì)和受熱易分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

減壓蒸餛

(1)毛細管距瓶底1?2mm,其在減壓蒸儲時使極少量的空氣進入液體而產(chǎn)生微小氣泡,

形成液體沸騰的汽化中心，防止液體暴沸，使蒸鐳平穩(wěn)發(fā)生。

(2)克氏蒸儲頭防止減壓蒸儲過程中液體因劇烈沸騰而沖入冷凝管。

4.水蒸氣蒸僧

水蒸氣蒸儲是分離純化有機化合物的重要方法之一，對于不溶于水且易揮發(fā)的有機物，

可通入水蒸氣加熱沸騰，使待提純的有機物在低于100℃下隨水蒸氣一起蒸儲出來而達到分

離的目的。適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸儲而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水

的有機物的分離和提純。

水蒸氣偏出氣

(1)樣品瓶斜放是為了緩沖氣流，防止濺起的液體進入儲出氣導(dǎo)出管。

(2)實驗結(jié)束時先打開彈簧夾K,再停止加熱，最后關(guān)閉冷凝水。

5.恒壓滴液漏斗

(1)操作原理

通過支管保證液面上下的壓強一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體

時，如果下方容器是封閉的，流出的液體會擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強不斷增

加，壓強作用在漏斗內(nèi)的液體上會提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長頸、

分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖所示。

（2）使用對象

一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機合成實驗，因其有機溶劑易揮發(fā)、

需要隔絕空氣（氧氣）等。恒壓滴液漏斗在上述實驗中與燒瓶（或其他反應(yīng)容器）緊密連接（一般

都為標準磨口），漏斗也要用塞子密封。止匕外，因恒壓滴液漏斗是合成實驗的常規(guī)儀器，均

為標準磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程（比如滴加水），也常用恒壓

滴液漏斗。

題型練?提升考能

再練真題

1.（2022?湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸（熔點為42°C,易吸潮）可通過市

售85%磷酸溶液減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度

低于21℃易形成2H3P。4凡0（熔點為30℃），高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。

某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下（夾持裝置略）：

回答下列問題。

（1）A的名稱是oB的進水口為（填“a”或"b”）。

（2）P,O5的作用是-

（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是

（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進

其結(jié)晶。

（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為（填標號）。

A.<20℃B.30—35℃C.42—100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是__________________________________________

2.(全國卷H)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5°C,100℃以上開始升

華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸(&約為IO",易

溶于水及乙醇)約3%?10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如

下圖所示。

Z茶葉殘渣)

雨索氏提取?工什

葉-------->生石灰

為園蒸播濃縮總才闞分離提純S

液------物畫

索氏提取器

2-

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端

時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題。

(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是o

圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒0

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是。與常規(guī)的萃

取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是。

(3)提取液需經(jīng)“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是

-"蒸儲濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、

溫度計、接收管之外，還有(填標號)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,

咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是o

題型預(yù)測

3.（2024?浙江名校新高考研究聯(lián)盟聯(lián)考）某小組設(shè)計制備補鐵劑甘氨酸亞鐵的實驗步驟

和裝置圖（夾持裝置省略）如圖:

稀硫酸NaOH溶液乙醇蒸饋水

重

結(jié)檢

晶驗

合成反應(yīng)為2H2NCH2coOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2sCU+2H2。=

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表所示：

甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇

具有兩性酸性和還原性常溫不易氧化變質(zhì)

回答下列問題:

（1）步驟I制備FeSCU，先打開Ki、K2,關(guān)閉K3,充分反應(yīng)后（仍有氣泡），將B中溶液

轉(zhuǎn)移到D中的操作是_________________________

（2）步驟I、II中，為了防止Fe2+被氧化，采取的措施有

_________________________（填2種）。

⑶步驟n,D中反應(yīng)液pH過高或過低均會導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是

（4）下列說法不正確的是（填標號）。

A.步驟I、II使用滴液漏斗A或C滴入液體時，無需取下上口玻璃塞

B.步驟III加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結(jié)晶析出

C.步驟III過濾后洗滌，往漏斗中加水浸沒沉淀，小心攪拌以加快過濾

D.步驟IV重結(jié)晶，將粗產(chǎn)品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)大量晶體，趁熱過濾

（5）步驟V,檢測產(chǎn)品中鐵元素的含量，需要用到如圖電子天平，以差量法準確稱量樣

品。操作的正確排序為電子天平開機預(yù)熱

—A—B—f——-*Fo

A.調(diào)水平（使水平儀氣泡歸中）

B.利用標準碼進行校準

C.往稱量瓶中加入一定量樣品，放回秤盤

D.將稱量瓶置于秤盤中間，待示數(shù)不變時，按TAR鍵去皮

E.從稱量瓶中倒出一定量樣品，放回秤盤

F.關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時讀數(shù)記錄

4.無患子皂昔是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無患子果皮中提取無患子皂昔的

實驗步驟如下：

步驟1：連接如圖甲所示的裝置（固定及加熱類儀器省略），將20g無患子果皮置于索氏

提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時。

步驟2：將圖甲裝置中的提取液減壓過濾，除去無患子果皮殘渣。并將所得濾液蒸儲,

乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。

步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸儲，正丁醇完

全蒸出后得到固體無患子皂昔樣品。

步驟4：將無患子皂昔樣品真空干燥。

.索氏

)提取管

無患子

果皮'提取液

回流導(dǎo)管

提取液

甲

(1)步驟1實驗裝置中冷凝管的作用是o保持在90℃加熱所

需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有

(2)圖乙所示的減壓過濾裝置存在的問題是

。若過濾時發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是

⑶步驟4中采用圖丙真空干燥而不直接烘干的原因可能是

5.(2024?南開中學(xué)模擬)過氧乙酸(CH3coOOH)為無色有刺激性氣味液體，易揮發(fā)、見

光或受熱易分解，其純品極為敏感、易發(fā)生爆炸性反應(yīng)。作為一種常用的消毒劑，過氧乙酸

的制備原理為H2O2+CH3coOH60CCH3coOOH+H2OA//<0,實驗裝置如圖。

已知:

物質(zhì)密度/(g-cnT3)熔點/℃沸點/℃

乙酸1.0516.6118

過氧化氫1.46-0.43150.2(分解)

過氧乙酸0.790.7105(分解)

乙酸丁酯0.88-78127

注：乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點90.7℃),會一起蒸儲出來。

(1)儀器2的名稱為=實驗中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑

發(fā)生反應(yīng)，儀器3中盛放的試劑為。

(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是

(3)實驗過程中打開油水分離器活塞，分離出水的目的是，當

觀察到現(xiàn)象為,即可停止實驗。

(4)乙酸丁酯的作用除了作為過氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有

填空題研究3特殊實驗裝置的分析

研真題?明確考向

【真題】解析：(1)結(jié)合圖示流程可知，操作(a)為用NaOH溶液處理Ni/Al合金，A1

和NaOH溶液反應(yīng)生成Na[Al(OH)4]和H2,離子方程式為2A1+20H-+6H2O=2[A1(OH)4]

-

+3H2to(2)水洗的上一步是堿洗，若雷尼Ni被水洗凈，則最后一次水洗液中不含堿，加

入酚酰溶液不變紅。(3)根據(jù)題中信息可知，雷尼Ni被廣泛用于硝基或跋基等不飽和基團的

催化氫化反應(yīng)，故不能選丙酮，否則會發(fā)生副反應(yīng)，又因為鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更

有利于反應(yīng)進行，而CC"正己烷均為非極性分子，乙醇為極性分子，所以應(yīng)選乙醇。(4)

根據(jù)向集氣管中通入H2時三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置II中供氣時，應(yīng)保證下

側(cè)、右側(cè)孔路通氣，故B正確。(6)由“已知①”可知雷尼Ni在空氣中可以自燃，因此反應(yīng)

前應(yīng)通入N2排出裝置內(nèi)的空氣。(7)三頸瓶N中為雷尼Ni的懸浮液，若將導(dǎo)氣管插入液面

下，雷尼Ni會堵塞導(dǎo)管。(8)氫化反應(yīng)完全時，裝置II中不再消耗H2,裝置I中水準瓶的液

面不再發(fā)生變化。

-

答案：(1)2A1+2OH+6H2O=2[A1(OH)4]"+3H2t

(2)取最后一次水洗液少量放入試管中，滴加酚麟，不變紅

(3)C(4)B

(5)恒壓滴液漏斗(6)排出裝置內(nèi)空氣，避免雷尼Ni自燃

(7)雷尼Ni堵塞導(dǎo)管(8)水準瓶中液面不再發(fā)生變化

題型練?提升考能

1.解析：空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，

干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細

管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造

可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進、a口出，形成逆流

冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的

作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此

狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)

晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PC)4-H2O(熔點為30°C),高于100℃

則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等，純磷酸的熔點為42℃,因此過濾磷酸晶體時，除了需要

O

II

HO—P—OH

I

干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30?42℃?(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為OH,分子中含

羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。

答案：(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸(4)防止溫度過高，生成焦磷酸(5)磷

酸晶體(6)B(7)磷酸分子與水分子間形成氫鍵

2.解析：(1)茶葉研細是為了增大茶葉與萃取液之間的接觸面積，使提取效果更好。加

熱蒸僧時為防止液體暴沸，通常在液體中加入沸石。

(2)提取所用溶劑為95%的乙醇，乙醇易揮發(fā)，若采用明火加熱，揮發(fā)出的乙醇蒸氣容

易被點