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文檔簡介
《CVD碳化硅涂層產品技術要求》團體標準
編制說明
一、工作簡況
(一)任務來源
CVD碳化硅涂層是一種常用的表面涂層技術,它通過在基材表面進
行化學氣相沉積,形成一層具有優異性能的碳化硅薄膜。這種涂層具有
高硬度、高耐磨、高耐腐蝕等優點,廣泛應用于航空航天、汽車、機械
制造等領域。
制定CVD碳化硅涂層產品技術要求的團體標準是為了規范該涂層
的生產和應用,提高涂層質量和性能的穩定性,促進涂層行業的發展。
通過統一的技術標準,可以確保不同廠家生產的CVD碳化硅涂層產品
具有一致的質量水平,方便用戶選擇和比較不同產品。
制定CVD碳化硅涂層產品技術要求的團體標準具有重要意義。首
先,它可以提高涂層產品的質量和性能,確保其能夠滿足用戶的需求和
要求。其次,標準化的生產和應用過程能夠降低生產成本,提高生產效
率,增強企業的競爭力。此外,團體標準還可以促進行業內的技術交流
和合作,推動技術創新和進步。最重要的是,標準化的產品質量可以提
高用戶的信任度,增強消費者對涂層產品的認可度,從而推動市場的發
展和擴大。
因此,制定CVD碳化硅涂層產品技術要求的團體標準是一個全面
推進涂層行業發展的重要舉措,將為行業的可持續發展和創新提供有力
支撐。
(二)編制過程
為使本標準在CVD碳化硅涂層產品市場管理工作中起到規范信息
—1—
化管理作用,標準起草工作組力求科學性、可操作性,以科學、謹慎的
態度,在對我國現有CVD碳化硅涂層產品市場相關管理服務體系文件、
模式基礎上,經過綜合分析、充分驗證資料、反復討論研究和修改,最
終確定了本標準的主要內容。
標準起草工作組在標準起草期間主要開展工作情況如下:
1、項目立項及理論研究階段
標準起草組成立伊始就對國內外CVD碳化硅涂層產品相關情況進
行了深入的調查研究,同時廣泛搜集相關標準和國外技術資料,進行了
大量的研究分析、資料查證工作,確定了CVD碳化硅涂層產品市場標
準化管理中現存問題,結合現有產品實際應用經驗,為標準起草奠定了
基礎。
標準起草組進一步研究了CVD碳化硅涂層產品需要具備的特殊條
件,明確了技術要求和指標,為標準的具體起草指明了方向。
2、標準起草階段
在理論研究基礎上,起草組在標準編制過程中充分借鑒已有的理論
研究和實踐成果,基于我國市場行情,經過數次修訂,形成了《CVD碳
化硅涂層產品技術要求》標準草案。
3、標準征求意見階段
形成標準草案之后,起草組召開了多次專家研討會,從標準框架、
標準起草等角度廣泛征求多方意見,從理論完善和實踐應用多方面提升
標準的適用性和實用性。經過理論研究和方法驗證,起草組形成了《CVD
碳化硅涂層產品技術要求》(征求意見稿)。
(三)主要起草單位及起草人所做的工作
1、主要起草單位
—2—
中國中小商業企業協會、杭州道亦杰和智創科技有限公司等多家單
位的專家成立了規范起草小組,開展標準的編制工作。
經工作組的不懈努力,在2023年8月,完成了標準征求意見稿的編
寫工作。
2、起草人所做工作
廣泛收集相關資料。在廣泛調研、查閱和研究國際標準、國家標準、
行業標準的基礎之上,形成本標準草案稿。
二、標準編制原則和主要內容
(一)標準編制原則
本標準依據相關行業標準,標準編制遵循“前瞻性、實用性、統一性、
規范性”的原則,注重標準的可操作性,本標準嚴格按照《標準化工作指
南》和GB/T1.1《標準化工作導則第一部分:標準的結構和編寫》的要
求進行編制。標準文本的編排采用中國標準編寫模板TCS2009版進行
排版,確保標準文本的規范性。
(二)標準主要技術內容
本標準報批稿包括8個部分,主要內容如下:
1范圍
本文件規定了CVD碳化硅涂層產品的術語和定義、一般規定、技術要
求、試驗方法、檢驗規則及標志、使用說明書、包裝、運輸和貯存內容。
本文件適用于CVD碳化硅涂層產品。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的
條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;
不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T7997硬質合金維氏硬度試驗方法
GB/T9969工業產品使用說明書總則
—3—
GB/T16535精細陶瓷線熱膨脹系數試驗方法頂桿法
GB/T21782.2粉末涂料第2部分:氣體比較比重儀法測定密度(仲
裁法)
GB/T31563金屬覆蓋層厚度測量掃描電鏡法
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
3.2化學氣相沉積chemicalvapordeposition(CVD)
是一種化工技術,該技術主要是利用含有薄膜元素的一種或幾種氣
相化合物或單質、在襯底表面上進行化學反應生成薄膜的方法。
3.3
3.4碳化硅涂層siliconcarbidecoating
是指采用物理或化學氣相沉積、噴涂等方法在零件表面制備SIC涂層
的方法。
4一般規定
4.1石墨基底原料應滿足涂層的要求。
4.2石墨基底原料應經過純化,純化后雜質含量應小于10ppm。
4.3涂層厚度:50μm~300μm。
4.4涂層表面應光滑平整,無裂紋、劃痕、分層氣泡等現象,無涂抹、
污點或缺角。
4.5涂層的色澤應為灰色并有金屬光澤。
5技術要求
5.1涂層厚度
根據不同行業需求,化學氣相沉積法制備石墨表面碳化硅涂層厚度
可調整。
5.2涂層密度
化學氣相沉積法制備碳化硅涂層的理論密度為3.2g/cm3,如果測試
密度結果偏差達到﹣20%,則說明該涂層并不致密。
5.3涂層彎曲強度
化學氣相沉積法制備碳化硅涂層的理論彎曲強度為:540℃時,
345MPa;1300℃時,172MPa。
—4—
5.4涂層抗壓強度
化學氣相沉積法制備石墨表面碳化硅涂層的抗壓強度理論數值為:
428MPa。
5.5涂層耐化學性
5.5.1耐酸性
涂層試樣分別在下列酸性腐蝕液(37%HCl(鹽酸)、98%H2SO4(硫
酸)、65%HNO3(硝酸)和HF+HCl(氟化氫+鹽酸))中,加熱至沸點,
維持1小時后冷卻,再靜置24小時,用丙酮溶液清洗后,質量應無失重。
5.5.2耐堿性
涂層試樣分別在下列堿性腐蝕液(10%NaOH(氫氧化鈉)和10%KOH
(氫氧化鉀))中,加熱至沸點,維持1小時后冷卻,再靜置24小時,用
丙酮溶液清洗后,質量應無失重。
5.5.3耐鹽性
涂層試樣在10%NaCl(氯化鈉)溶液中加熱至沸點,維持1小時后冷
卻,再靜置24小時,用丙酮溶液清洗后,質量應無失重。
5.6涂層抗熱震性
化學氣相沉積法制備石墨表面碳化硅涂層在400、500、600、700、
800、900、1000℃下,抗熱震次數分別低于20、16、12、8、5、3、1次
時,可判定該樣品熱震測試不合格。
5.7涂層耐磨性
化學氣相沉積法制備石墨(樣品尺寸10cm*6cm*4cm)表面碳化硅涂
層(厚度150μm±50μm)在通過磨損機實驗后,損失質量超過0.5g即為
耐磨性不合格。磨損機參數設定為載荷100N,試驗機轉速100r/min,預
設時間0.5h。磨損機使用SiC砂輪片,磨損半徑35mm。
5.8涂層表面硬度
化學氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的努氏硬度應高于1200,維氏
硬度應高于2500,洛氏硬度應高于85。
5.9涂層色澤
化學氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的色澤應為灰色并有金屬光澤。
5.10涂層熱膨脹系數
—5—
化學氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的熱膨脹系數一般由熱膨脹儀
測定,結果參數值應該在3.5*106/℃至4.5*106/℃(200℃);4*106/℃
至5*106/℃(400℃);4.5*106/℃至5.5*106/℃(800℃)之間。
6試驗方法
6.1涂層厚度檢測
應按GB/T31563有關規定進行。
6.2涂層密度檢測
先用萬分之一(絕對精度分度值為0.1mg)的電子天平測出涂層的質
量(m),再按GB/T21782.2中第7章中的有關規定測出涂層的體積(V)。
用式(1)計算出涂層的密度ρ:
··········································(1)
式中:m
ρ=V
ρ——涂層密度,g/cm3;
m——涂層質量,g;
V——涂層體積,cm3。
6.3涂層彎曲強度
6.3.1彎曲強度測試可測定當前材料承受一定的彎曲載荷時的力學特
性。將制備好的石墨碳化硅涂層試樣放在材料彎曲試驗機(萬能材料機)
上進行彎曲試驗。
6.3.2一般試驗都偏向使用三點(或四點)抗彎測試,抗彎強度與承受
的最大壓力成正比,在此試驗中,跨距一般為30mm(或為樣品直徑的10
倍),理論是需要測試10個數據取平均值,而實際上,也可以測試5
個試樣,再取這5個數據的平均值。
6.4涂層抗壓強度
抗壓強度測試指的是外力施加壓力時的強度極限,用代號σbc表示。
將制備好的石墨碳化硅涂層試樣放在材料抗壓試驗機(萬能材料機)上
進行壓力試驗。
用式(2)計算出涂層的抗壓強度p:
··········································(1)
式中:?
?=?
p——抗壓強度,kg/cm2;
P——壓力,kg;
—6—
A——剖面面積,cm2。
6.5涂層耐化學性
涂層試樣耐蝕性試驗中,應將樣品放入事先配置好的溶液中,使之
與所選用的腐蝕液直接接觸,浸泡24小時,最終來評定涂層的耐蝕性,
注意選用樣品需為碳化硅涂層全包覆樣品,以避免發生在覆蓋層縫隙與
基體結合處的腐蝕點。
6.5.1耐酸性試驗
分別選取37%HCl(鹽酸)、98%H2SO4(硫酸)、65%HNO3(硝酸)和
HF+HCl(氟化氫+鹽酸)作為酸性腐蝕液,將涂層試樣浸入其中,并加熱
至沸點,維持1小時后冷卻,再靜置24小時。取出用丙酮溶液清洗后,再
用分析天平稱量浸泡前后試樣的質量,并根據多組試樣試驗的測試結果,
計算出平均腐蝕失重。
6.5.2耐堿性試驗
分別選取10%NaOH(氫氧化鈉)和10%KOH(氫氧化鉀)作為堿性腐蝕
液,將涂層試樣浸入其中,并加熱至沸點,維持1小時后冷卻,再靜置24
小時。取出用丙酮溶液清洗后,再用分析天平稱量浸泡前后試樣的質量,
并根據多組試樣試驗的測試結果,計算出平均腐蝕失重。
6.5.3耐鹽性試驗
選取10%NaCl(氯化鈉)溶液作為腐蝕液,將涂層試樣浸入其中,并
加熱至沸點,維持1小時后冷卻,再靜置24小時。取出用丙酮溶液清洗后,
再用分析天平稱量浸泡前后試樣的質量,并根據多組試樣試驗的測試結
果,計算出平均腐蝕失重。
6.6涂層抗熱震性
6.6.1抗熱震性能測試也能作為測定基體和涂層結合強度的有效方法,
本試驗中涂層的邊角處剝落易受外界幾何因素的影響,為克服這一因素
影響、提高試驗結果的科學性與準確性,失效判斷依據是看涂層非邊角
處出現剝落的程度,具體的失效判據為涂層表面第一次出現裂紋或單元
面積的剝落,并擴展或連接成1/3以上的宏觀剝落為碳化硅涂層的抗熱
震次數。
6.6.2本試驗中制備同批次7個樣品,分別將這7個樣品放入電阻爐中
迅速升溫至400、500、600、700、800、900、1000℃,每隔15min取出
來進行一次蒸餾水急冷,等水面平靜,取出觀察涂層表面是否有裂紋或
剝落現象,如沒有出現此現象,就記錄一次熱沖擊循環,然后再將試樣
—7—
放入爐中,如此循環往復,直到熱震試樣涂層有裂紋或剝落現象出現,
分別記錄下來試樣的熱震循環沖擊次數。
6.7涂層耐磨性
6.7.1試驗為分析碳化硅涂層的耐磨損性能,將樣品放在磨粒磨損試驗
機上進行磨粒磨損實驗,保證摩擦接觸面積相同,并觀察表面形貌。采
用失重法評定其耐磨性能,稱量試樣均采用精度為萬分之一的電子天平。
6.7.2磨粒磨損試驗機設置參數為:試驗機載荷100N,試驗機轉速
100r/min,預設時間0.5h。磨損機應使用SiC砂輪片,磨損半徑35mm。
6.7.3待其冷卻后,再放入裝有丙酮溶液的燒杯中清洗干凈,然后用吹
風機吹干,最后用萬分之一的電子天平進行稱量。材料磨損失重是衡量
材料耐磨損性能的一個標準,磨損失重計算公式如下:
····································(1)
式中:
??=?0???
m0——試樣還未開始磨損前的初始質量,g;
mn——試樣磨損n小時后的質量,g;
△m——相對磨損失重,即后一時間段與前一時間段的磨損失重之差,
g。
6.8涂層表面硬度
6.8.1材料的硬度極大程度的影響了材料的耐磨性,是衡量材料耐磨性
的一個重要的指標。同樣地,本試驗中測量涂層的邊角處硬度易受外界
幾何因素的影響,為克服這一因素影響、提高測試結果的科學性與準確
性,測量區域保證在所測徐層的中心區域。將樣品放在硬度儀上對其硬
度進行測量,每個涂層測試三個部位,每組測試三個試樣,最終求其平
均值,作為最后的測試結果。
6.8.2制作樣品時需保證試樣表面光滑平坦,且不能有外來污染物和氧
化皮,為保證測量結果的精確性,建議試樣表面粗糙度Ra不大于1.6μm。
6.8.3如果樣品表面粗糙度超標,需進行表面拋光處理。此時還需在相
同條件下對未處理樣品進行同等測試,比較兩次測試結果如誤差在10%
以內,則表示結果可信。否則此硬度結果為不可信結果。
6.8.4具體檢測方法應符合GB/T7997的規定。
6.9涂層色澤
應采用目測法檢測判定。
6.10涂層熱膨脹系數
6.10.1化學氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的熱膨脹系數一般通過頂
—8—
桿法測量,其原理是在特定氣氛下,施加很小的載荷于已知尺寸的試樣
上,以一定的升降溫速率加熱或冷卻試樣至設定溫度,測量試樣長度變
化,從而計算出試樣的熱膨脹系數。
6.10.2具體樣品制備過程以及試驗步驟應符合GB/T16535的規定。
7檢驗規則
7.1檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
7.2組批
以同一工藝、同一原輔材料生產的同一規格產品為一組批。
7.3出廠檢驗
7.3.1庫存產品在出廠時都應做出廠檢驗,出廠檢驗應逐臺進行。
7.3.2出廠試驗項目見表1。出廠試驗的所有項目合格,方可出廠。
7.4型式檢驗
7.4.1型式檢驗項目包括本文件規定的全部項目。
7.4.2型式檢驗在下列情況之一時進行:
——新產品或老產品轉廠生產試制定型鑒定;
——正式生產后,如結構設計工藝或所用材料有較大改變可能影響產
品性能時;
——正常生產時每年至少進行一次;
——長期停產后恢復生產時;
——出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
——國家質量監督機構提出要求時。
7.4.3型式檢驗樣品應從出廠檢驗合格的產品中隨機抽取。
7.4.4型式檢驗技術要求及試驗方法等見表1。
表1檢驗項目
檢驗內容檢驗方式
序號
檢驗項目技術要求試驗方法出廠檢驗型式檢驗
1涂層厚度5.16.1√√
2涂層密度5.26.2√√
3涂層彎曲強度5.36.3√√
4涂層抗壓強度5.46.4√√
5涂層耐化學性5.56.5√√
—9—
序號檢驗內容檢驗方式
6涂層抗熱震性5.66.6√√
7涂層耐磨性5.76.7√√
8涂層表面硬度5.86.8—√
9涂層色澤5.96.9—√
10涂層熱膨脹系數5.106.10—√
注:“√”為必檢項目,“—”為可選項目。
7.5抽樣規則
7.5.1產品以每一爐為一批,每批應由以同批原料、用同一工藝,在同
一生產周期內生產的產品組成。
7.5.2抽取隨每批產品同步生產的測試樣塊(每批不少于9件,尺寸:
50mm×50mm×15mm)1件。
7.6判定規則
7.6.1產品采取逐項考核,按項判定。
7.6.2型式檢驗結果中若發現不合格項目,允許加倍抽樣復檢一次,若
復檢結果仍不合格,則判該批次產品為不合格品。
8標志、使用說明書、包裝、運輸和貯存
8.1標志
8.1.1在產品外包裝箱上應注明以下內容:
——制造廠名稱、廠址;
——產品名稱、數量;
——產品執行標準編號;
——制造日期、出廠編號;
——防雨防潮、輕拿輕放標識等。
8.1.2訂貨單(或合同)內容
訂貨單(或合同)至少應該包含買賣雙方關心的基材和碳化硅涂層
的技術規格;產品包裝、運輸、開箱、搬運和驗收標準;針對不同行業
的產品使用說明;售后服務范圍等內容。
8.1.3石墨表面碳化硅涂層產品標識和產品質量證明書
—10—
8.1.3.1石墨表面碳化硅涂層產品標識至少應該包含生產企業的名稱、
LOGO,產品名稱以及廠址等信息,其余如產品規格、說明書等內容,可
根據不同行業客戶需求來協商是否需要提供。
8.1.3.2因石墨表面碳化硅涂層產品使用范圍較廣,因此產品質量證明
書可根據各行業需求,提供各自行業必須提供的產品信息、技術指標等
溫馨提示
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