道路瀝青紅外光譜法快速識別技術規程2024-12-31發布2025-02-28實施湖北省市場監督管理局發布I 引言 V 12規范性引用文件 13術語和定義 14儀器設備和材料 25瀝青品質識別 3 57標準實施及評價 7附錄A(規范性)紅外光譜圖相似度計算方法 8附錄B(資料性)湖北省地方標準實施信息及意見反饋表 9本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由葛洲壩集團交通投資有限公司提出。本文件由湖北省交通運輸廳歸口。本文件起草單位：葛洲壩集團交通投資有限公司、葛洲壩集團試驗檢測有限公司、武漢理工大學、葛洲壩武漢道路材料有限公司、廣西葛洲壩田西高速公路有限公司、廣西全灌高速公路有限公司、安徽六安和襄高速公路有限公司。本文件主要起草人：廖光榮、姚磊、姚沅、崔培強、趙守陽、陳志遠、鄭松松、梁葉云、劉進、歐陽奕波、郭建、楊旗、吳海濤、唐明酉、侯海、何堅、王俊、蔣崢、謝君、李宗耀、祝云峰、周俊、王彬、朱斌、張維明、鄭浩然。本文件實施應用中的疑問，可咨詢湖北省交通運輸廳，聯系電話2651259230@;或者牽頭起草單位葛洲壩集團交通投資有限公司，聯系電話郵箱：zss@。對本文件的有關修改意見建議請反饋至葛洲壩集團交通投資有限公司，聯系電話郵箱：zss@;或者湖北省交通運輸廳，聯系電話2651259230@;或者湖北省市場監督管理局，聯系電話郵箱：hbbzhc@163.com。V瀝青是各級公路與城鎮道路瀝青路面建設中的重要材料，消耗量大，其質量直接影響瀝青路面的服役性能。針對瀝青材料的性能檢測，現行規范規定的檢測方法耗時較長，亟需引入快速檢測瀝青的方法。紅外光譜法識別瀝青是利用被測瀝青對不同波長的紅外輻射具有選擇性吸收的特性，獲取樣品中化學鍵或官能團種類和含量的信息，實現對瀝青品質的識別。相對于瀝青常規的檢測方法，此方法具有高靈敏度和快捷的優點。1道路瀝青紅外光譜法快速識別技術規程本文件規定了紅外光譜法快速識別道路瀝青的儀器設備和材料、瀝青品質識別和改性瀝青SBS含量檢測等要求。本文件適用于各級公路及城鎮道路瀝青品質識別以及改性瀝青SBS含量檢測。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6040紅外光譜分析方法通則GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀JT/T1177改性瀝青SBS含量測定儀JT/T1329—2020SBS改性瀝青改性劑含量測試方法紅外光譜法JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程3術語和定義GB/T6040、JT/T1177界定的以及下列術語和定義適用于本文件。利用衰減全反射光譜技術檢測材料紅外光譜的方法。標準基質瀝青樣品standardsampleofbaseasphalt滿足規范要求的具有特定品牌、型號、油源等信息的均勻、有確定特征紅外光譜圖的道路瀝青材料，是用來檢測基質瀝青樣品品質的“參照物”。光線通過瀝青樣品前后的強度比值以10為底的對數。[來源：GB/T6040—2019,3.3,有修改]從同一瀝青樣品中分出多份，分別檢測，得到多個紅外吸光光譜圖，計算各譜圖中每個波數對應的吸光度平均值而形成的一個新譜圖。2標準紅外光譜圖standardinfra標準瀝青樣品的紅外吸光度平均譜圖即為標準紅外光譜圖。相似度similarity采用紅外光譜法識別瀝青品質時，待測瀝青與標準瀝青的紅外光譜圖匹配程度。苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer一種高分子聚合物，可以用作瀝青改性劑。SBS改性瀝青標準樣品SBSstandardsample按照規定方法制備的改性劑含量已知的SBS改性瀝青樣品。SBS改性劑占改性瀝青總量的質量百分數。系列已知SBS含量的改性瀝青標準樣品，將其紅外光譜圖中指定特征峰的面積比與其SBS含量擬合而成的曲線。清洗劑cleaningagent被用于去除污垢、污染物和雜質，以保持物體干凈的液體。4儀器設備和材料4.1一般規定傅里葉變換紅外光譜儀作業環境應符合GB/T21186中的要求，溫度為15℃~25℃,相對濕度不大于60%。4.2儀器設備要求4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀：應符合GB/T21186的要求，分辨率不低于2cm1,波數范圍覆蓋4000cm1~650cm?1。帶水平衰減全反射附件(包含ZnSe晶體板制樣器)。4.2.2高速剪切儀：轉速可調節，最大轉速不小于10000r/min;不銹鋼工作頭，直徑約69mm,高度約44mm,軸伸約270mm;單次處理能力不小于1000ml。4.2.3恒溫烘箱：工作溫度為20℃~250℃,控溫精度為±2℃。4.2.4盛樣容器：密封帶蓋的廣口金屬容器，容量不小于2000ml,2個。4.2.5制樣棒：不銹鋼材質，全長100mm,其細桿直徑3mm,圓柱型頭高10mm,直徑10mm,端部凹坑直徑7mm。4.2.6電子天平：稱量200g,感量不大于0.001g,1臺；稱量3000g,感量不大于0.01g,1臺。4.2.7溫度計：量程0℃~200℃,分度值1℃。3DB42/T24.2.8電熱套：工作溫度為20℃~250℃,控溫精度為±2℃,容量不小于500ml。4.2.9玻璃燒杯：容量500ml,2個；容量400ml,內徑約75mm,10個。4.2.10其它儀具：鑷子、防粘紙環(帶有約6mm直徑中心孔的方形紙片)等。4.3材料要求4.3.1清洗劑：宜采用無水煤油、四氯化碳或萬能防銹油噴劑。4.3.2制作SBS標準樣品的原料(基質瀝青、SBS改性劑及其它添加劑)應與待測改性瀝青一致。4.3.3標準基質瀝青樣品必須符合相關工程性能指標要求。4.4儀器準備4.4.1在傅里葉變換紅外光譜儀上安裝ATR附件，將光譜儀與配套電腦連接，打開光譜儀和電腦，預熱不少于10min。4.4.2儀器參數設定：選擇ZnSe附件，掃描范圍為4000cm1~650cm,掃描次數32次，分辨率為4.4.3用清洗劑噴涂ZnSe晶體板制樣器后，將其擦拭干凈。5瀝青品質識別5.1試樣的制備5.1.1依據JTGE20規定的方法進行取樣，瀝青取樣數量應不少于2kg。5.1.2稱取瀝青樣品500g±10g,置于燒杯中，放入烘箱，加熱，使其呈流態。5.1.3用一防粘紙環覆蓋制樣器上ZnSe晶體的周圍部位，使ZnSe晶體在防粘紙環中心露出。5.1.4點擊儀器操作軟件界面上的背景掃描按鈕，等待背景掃描和自動扣除背景完成。5.1.5使制樣棒的圓柱型頭約一半高度的部分浸入燒杯中的瀝青液面以下，捻動細桿3次。將制樣棒提離瀝青液面，待其粘附的瀝青不再滴落時，再立即將制樣棒輕輕豎直按壓在制樣器中心處，使其圓柱型頭部粘附的瀝青樣品將ZnSe晶體完全、緊密地覆蓋。待瀝青樣品的溫度降低，制樣棒被瀝青粘結并自行豎立在制樣器上，則停止按壓。試樣制備整體示意圖見圖1,細部示意圖見圖2。1標引序號說明： 制樣棒；3——衰減全反射附件；4標引序號說明：2——制樣器；6圓柱型頭；7——防粘紙環；9——瀝青樣品；圖2試樣制備細部示意圖5.2試樣紅外光譜圖采集5.2.1點擊儀器操作軟件界面上的采集樣品按鈕，待光譜圖采集完成，保存該譜圖文件。采集到的光5.2.3將燒杯中的瀝青倒掉約原制備量的三分之一，從剩余的瀝青中再次制備試樣并采集其光譜圖。5.2.4重復進行上述制樣和光譜圖采集，前后共3次，得到3幅紅外光譜圖，計算其平均譜圖。按附錄A所列方法計算各幅紅外光譜圖與平均譜圖的相似度ri,如果r;均不小于0.9950,則將該平均譜圖5.3紅外光譜圖相似度計算及結果判定5.3.1預先采集標準瀝青樣品的紅外光譜圖作為標準紅外光譜圖。采集待測瀝青樣品的紅外光譜圖用5.3.2按附錄A所列方法計算待測瀝青樣品的紅外光譜圖與標準紅外光譜圖的相似度r。相似度計算界面示例，如圖3。5.3.3結果判定：當r≥0.9900時，判定為待測樣品與標準樣品相符，否則為不相符。5圖3相似度計算界面示例6改性瀝青SBS含量檢測6.1標準樣品制備6.1.1標準樣品中SBS含量應符合JT/T1329—2020中6.1的要求，按式(1)計算：Cses_標準樣品中SBS含量(準至0.01%);6.1.2標準樣品制作步驟如下：a)依據JTGE20中規定的取樣方法，取基質瀝青約2kg,加熱至(160±5)℃,并攪拌均勻；b)稱量基質瀝青200g±10g,準至0.1g,置于400ml玻璃燒杯中，用電熱套加熱至(175±5)℃;c)按預先設定的含量計算并稱量出SBS改性劑，準至0.001g;d)按與待測樣品相同的類型和比例計算并稱量出其它添加劑，準至0.001g;e)把稱出的SBS改性劑和其它添加劑一并加至玻璃燒杯中的基質瀝青液面中心處；f)將電加熱套連同裝有樣品的玻璃燒杯一并置于高速剪切儀底座上，調整不銹g)開動剪切儀，以6000r/min～7000r/min的轉速將樣品攪拌60min;h)關閉剪切儀和電熱套，將配制好的標準樣品連同玻璃燒杯一并移入烘箱，保持其流動狀態；i)配制5組不同SBS含量的改性瀝青標準樣品，待測改性瀝青的SBS含量應涵蓋于配制含量范圍內，每組含量在范圍內應均勻分布，含量范圍宜為2%～6%。66.2標準樣品紅外光譜圖采集參照5.1和5.2的方法，采集配制好的改性瀝青標準樣品的紅外光譜圖。每譜圖3次，每采集1次，從燒杯中倒掉約原6.3.1根據所得標準樣品的紅外光譜圖，采用積分算法計算基線校正后的699cm1和812cm'特征吸收峰峰面積S699和S?12,按式(2)計算As值(準至0.001)。As699cm1吸收峰峰面積與699cm?1吸收峰峰面積和812cm?1吸收峰峰面積之和的比值；S699cm1吸收峰峰面積(準至0.001);S,812cm?1吸收峰峰面積(準至0.001)。6.3.2標準工作曲線繪制：以Asis為橫坐標，對應的Css為縱坐標，繪制5個不同標準樣品的坐標點(Asis,Csus),經線性擬合繪制標準工作曲線，得到峰面積比值和SBS含量間的關系式，擬合曲線的線性相關系數應大于0.9800。標準工作曲線示例，如圖4。88圖4標準工作曲線示例6.4待測樣品測定6.4.1按照5.1和5.2的方法，得到待測瀝青樣品的紅外光譜圖。6.4.2按照6.3.1的方法，計算待測樣品的Ass值。根據標準工作曲線，將As值代入已建立的線性回歸關系式，得到對應的Css值，即為待測樣品的SBS含量，準至0.01%。6.5結果判定7DB42/T2352—27標準實施及評價7.1結合實際，認真做好標準實施準備，包括標準實施的方案準備、組織準備、知識準備、手段準備和物質條件準備等。7.2制定標準實施方案，明確適用對象和場景、提供實施必備條件和保障(組織、制度、資金、人員和設備儀器等)、推薦方法路徑，確定資源要素配置、關鍵環節和控制點，提出標準實施中的注意事項。7.3針對重大決策社會穩定風險評估的單位和執行人員進行標準宣貫和培訓，結合標準要求，落實責任制，做到橫向到邊，縱向到底。7.4標準實施主要在服務管理活動中開展。7.5標準實施的檢查主要是檢查標準實施方案的落實情況，需要逐條檢查標準實施內容的落實，并記錄未實施內容的理由或原因。標準實施檢查也要檢查標準實施的支持手段和物質條件的落實情況。做好標準實施驗證記錄，暢通標準實施信息采集的方式方法和反饋渠道，定期整理并處理收集到的意見建議。7.6對標準實施評價的基本依據是《中華人民共和國標準化法》等。7.7在標準實施一定時間后，對照標準實施方案，開展標準實施效果評價分析，總結實施經驗成效，梳理存在的薄弱環節，標準實施的評價主要是評價標準實施的效果，主要從技術進步、質量水平提高、客戶滿意度、規范秩序、效率提高、節約費用、節省時間、履行社會責任等方面進行有益性評價，同時還要評價標準實施帶來的問題，以便為未來改進提供參考。7.8適時向專業標準化技術委員會和標準歸口管理單位反饋情況，提出標準推廣、修改、補充、完善或者廢止等意見建議。7.9標準實施信息及意見反饋表相關示例見附錄B。8DB42/T2352—2(規范性)紅外光譜圖相似度計算方法A.1紅外光譜圖數列轉化A.1.1從采集到的標準瀝青樣品的紅外光譜圖中，在設定的波數范圍(4000cm1~650cm1)內，按波數4cm間隔，提取若干波數下的吸光度，并按照波數遞增的順序排列，形成數列X,則X可表示為{X,X?,A.1.2從采集到的待測瀝青樣品的紅外光譜圖中，在設定的波數范圍(4000cm1