浙江省地方計量技術規范JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014歸口單位：浙江省質量技術監督局王蘇玲(臺州市計量技術研究院)潘萬苗(臺州市計量技術研究院)朱方明(臺州市計量技術研究院)施江煥(寧波市計量測試研究院)I 2引用文件 4計量特性 4.1溫度均勻性 4.2溫度波動度 4.3轉速誤差 4.4擺動幅度 5校準條件 5.1環境條件 5.2測量標準及其他設備 6校準項目和校準方法 6.1溫度均勻性 6.2溫度波動度 6.3轉速誤差 6.4擺動幅度 7校準結果表達 8復校時間間隔 附錄A藥物溶出度儀校準記錄格式 附錄B藥物溶出度儀校準證書格式 附錄D專用角尺圖 Ⅱ本規范按國家計量技術規范JJF1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》進行編寫。11范圍本規范規定了藥物溶出度儀的計量特性、校準條件和校準方法，適用于藥物溶出度儀的校準。2引用文件JJF1059.1-2012測量不確定度的評定與表示JJF1094-2002測量儀器特性評定中華人民共和國藥典(2010版)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規范。3概述藥物溶出度儀是用來測定藥物溶出度和釋放度的體外試驗儀器，廣泛應用于制藥行業或醫學實驗室。藥物溶出度儀一般由主機、水浴箱、攪拌槳、轉籃、溶出杯組成。4計量特性4.1溫度均勻性不大于0.5℃。4.2溫度波動度不大于0.5℃/30min。4.3轉速誤差不超過轉速示值的±4%。4.4擺動幅度轉籃旋轉時不得偏離軸心1.0mm,攪拌槳旋轉時擺動幅度不超過0.5mm。4.5同軸度不超過2mm。5校準條件5.1環境條件環境溫度：(10～35)℃;相對濕度：≤85%。周圍無強電磁場干擾，無振動干擾，無強光直接照射，儀器應放置于防震的水平工作臺上。25.2測量標準及其他設備5.2.1溫度計：測量范圍(0～50)℃,分度值0.1℃,MPE:±0.15℃。5.2.2數字轉速表：測量范圍(0～300)r/min,0.1級。5.2.3專用角尺：規格見附錄D。5.2.4杠桿百分表：測量范圍(0~1.6)mm,分度值0.01mm。5.2.5塞尺：測量范圍(0.02～2.00)mm,2級。6校準項目和校準方法6.1溫度均勻性將各溶出杯注入900ml純化水，將儀器的溫度設定為37℃,待溫度穩定后，用溫度計分別測量每個溶出杯內的水溫，取數值的最大值和最小值之差作為溫度均勻性。6.2溫度波動度在上述條件下，選擇其中一個溶出杯，每隔5min測一次溫度，連續測6次，記錄每次的溫度，6次溫度的最大值和最小值之差即為溫度波動度。6.3轉速誤差溶出度儀處于正常工作狀態下分別設定轉速為50r/min、100r/min、200r/min,啟動轉速后分別用數字轉速表測量攪拌軸的速度。按公式(1)計算。式中：δ—轉軸的轉速誤差，%;Va—數字轉速表測得值，r/min;在設定轉速下分別校準每根轉軸的轉速誤差，取數據絕對值的最大值作為該轉速下的轉速誤差。6.4擺動幅度在儀器的正常工作狀態下用杠桿百分表測量轉軸的擺動幅度，測槳板時將杠桿百分表的測頭靠在轉軸與槳的交界處，測轉籃時測頭靠在轉籃的下緣。啟動儀器最低檔轉速，沿轉軸測量部位轉一圈，示值的最大值和最小值之差的一半即為擺動幅度。分別校準每根轉軸的擺動幅度，取數據的最大值作為該儀器的擺動幅度。6.5同軸度用儀器自帶的同心規按儀器說明書的要求對每個杯進行調節，使轉軸和溶出杯的中心重疊。取專用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端與轉軸接觸時，用塞尺測量角尺另一端與轉軸的最大距離(旋轉一周)。37校準結果表達校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點(如果不在實驗室內進行校準);d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識；e)送校單位的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接受日期；h)校準所依據的技術規范的標識，包括名稱和代號；i)校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；j)校準環境的描述；k)校準結果及測量不確定度的說明；l1)對校準規范的偏離的說明；m)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識；n)校準結果僅對被校對象有效的聲明；0)未經實驗室書面批準，不得部分復制校準證書或校準報告的聲明。8復校時間間隔藥物溶出度儀的校準時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由藥物溶出度儀的使用情況、使用者、藥物溶出度儀本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。4藥物溶出度儀校準記錄格式 校準所用的主要計量標準器 證書編號：有效期限：設定37℃杯號T溫度℃時間(min)5溫度℃A.3轉速誤差實測值Va(r/min)軸號實測值(mm)A.5同軸度軸號轉軸與杯軸的最大偏差(mm)5藥物溶出度儀校準證書(內頁)格式序號結果溫度波動度轉速誤差擺動幅度同軸度B.2校準結果的不確定度：藥物溶出度儀轉速誤差測量不確定度評定1.測量方法：將藥物溶出度儀調至正常工作狀態，設定轉速為100r/min,啟動轉速后用數字轉速表(0.1級)測量攪拌軸的速度。轉速設定值與數字轉速表測得值之差為轉速示值誤差。2.評定模型2.1數學模型：2.2靈敏系數3.不確定度來源分析輸入量va的不確定度u(va)來源：3.1轉速表測量重復性引起的不確定度分項u(va);3.2轉速表準確度引起的不確定度分項u(va?);4.輸入量的標準不確定度分量評定輸入量va的標準不確定度u(va)的評定。4.1轉速表測量重復性引起的不確定度分項u(va)評定用轉速表測量轉軸的轉速，在重復性條件下連續測量10次，得到測量列如下(單位r/min):式100.8、99.65、99.72、99.91、100.1、99.78、99.89、(因由分度值引起的分量已包含在測量重復性中，且比它小，故忽略不計)4.2轉速表準確度引起的不確定度分項u(va?)評定數字轉速表，MPE:±0.1%,并服從均勻分布，故：5.合成標準不確定度的評定5.1標準不確定度匯總表量u(va)不確定度來源標準不確定度(r/min)輸入量v的不確定度u(va)/