大題突破練(二)化學實驗綜合題學生用書P3091.(2024·廣東佛山質檢一)碘是生命必需的一種微量元素,海帶、海藻等食物含碘量最為豐富。某小組通過實驗提取并測定干海帶中碘的含量,回答下列問題:Ⅰ.從海帶中提取碘該小組同學按如圖實驗流程進行實驗:干海帶海帶灰海帶浸出液I2的水溶液(1)步驟ⅰ中需要用到含硅酸鹽材質的儀器有(填儀器名稱)。

(2)步驟ⅲ中雙氧水的作用是(用離子方程式表示)。

Ⅱ.滴定法測海帶中碘的含量用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示劑。原理為2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液時常需要排出氣泡,操作是

。

(4)小組同學進行了實驗測定,在滴定終點附近,反復變回藍色,一直測不到終點。待測液無色藍色無色藍色……①提出猜想猜想1:碘離子被氧化;

猜想2:碘離子被步驟ⅲ中過量的H2O2氧化。②驗證猜想序號實驗操作實驗現象結論1取少量原海帶浸出液,加入硫酸酸化,再滴加幾滴淀粉溶液,鼓入空氣待測液始終保持無色猜想1不成立2將2mL0.1mol·L1KI溶液、2滴0.1mol·L1H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和1滴0.2mol·L1H2O2溶液混合配制待測液,用Na2S2O3溶液滴定

猜想2成立③查閱資料小組同學認為可能是反應速率不同造成的,H2O2氧化I的速率(填“快于”或“慢于”)Na2S2O3還原I2的速率,導致待測液反復變為藍色。

④優化設計鑒于反應終點無法到達的問題,請提出合理的修正方案:

。

⑤完成實驗小組同學修正方案后,取5.000g干海帶進行測定,消耗15.75mL0.1000mol·L1Na2S2O3溶液,則干海帶中碘的含量為mg·g1(保留2位有效數字)。

答案:(1)坩堝、泥三角(2)2I+H2O2+2H+I2+2H2O(3)將酸式滴定管稍稍傾斜,迅速打開活塞,氣泡隨溶液的流出而被排出(4)①空氣中氧氣②待測溶液變無色后反復變回藍色③慢于④將待測液加熱煮沸,使得過氧化氫完全分解或將待測液靜置足夠長時間⑤40解析:(2)步驟ⅲ中雙氧水的作用是將碘離子氧化為碘單質:2I+H2O2+2H+I2+2H2O。(4)①空氣中氧氣具有氧化性,由實驗操作1可知,猜想1為碘離子被空氣中氧氣氧化。②猜想2為碘離子被步驟ⅲ中過量的H2O2氧化,實驗操作2中滴入1滴0.2mol·L1H2O2溶液,通過實驗操作2說明猜想2成立,則操作2中的實驗現象為待測溶液變無色后反復變回藍色。③小組同學認為可能是反應速率不同造成的,碘單質能使淀粉變為藍色,溶液變藍色說明生成碘單質的反應速率較慢,故H2O2氧化I的速率慢于Na2S2O3還原I2的速率,導致待測液反復變為藍色。④由分析可知,應該除去待測液中的過氧化氫,合理的修正方案為將待測液加熱煮沸,使得過氧化氫完全分解或將待測液靜置足夠長時間。⑤原理為2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6,則干海帶中碘的含量為0.1000mol·L-1×2.(2024·廣西北海一模)四氯化鈦(TiCl4)是制取航天工業材料——鈦合金的重要原料。實驗室以TiO2和CCl4為原料制取液態TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。①反應原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。②反應條件:無水、無氧,加熱。已知:有關物質的性質如表物質熔點/℃沸點/℃其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產生白霧,在550℃時能被氧氣氧化回答下列問題:(1)裝稀硫酸的儀器名稱為。裝置C處用熱水浴的目的是。(2)若沒有裝置F,則裝置E中產生白霧的原因是

。

(3)實驗開始時,緩慢滴入稀硫酸,能證明CO2已排盡裝置中的空氣的實驗現象是。

(4)從E處產物中分離出TiCl4的實驗方法是。

(5)根據表中提供的數據,分析CCl4、TiCl4的熔點均較低的原因是。(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為4∶3,反應的化學方程式為。

答案:(1)分液漏斗讓CCl4揮發,提供充足的CCl4氣體與TiO2反應(2)TiCl4遇到從G中揮發出來的水蒸氣發生水解,生成鹽酸小液滴(3)裝置G中有白色沉淀產生(4)蒸餾(5)CCl4、TiCl4形成的晶體都是分子晶體,分子間作用力小,熔點低(6)2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2解析:裝置A利用稀硫酸與碳酸鈉反應生成CO2將裝置中的空氣排盡,防止TiCl4被氧化;裝置B中濃硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮濕空氣變質;裝置C中用熱水浴使四氯化碳揮發,裝置D中在加熱條件下發生反應TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔點較低,裝置E應用冷水使這兩種物質轉化為液態,二者能互溶,應該采用蒸餾方法分離。(2)裝置F中濃硫酸起干燥作用,若沒有裝置F,則裝置E中產生白霧的原因是TiCl4遇到從G中揮發出來的水蒸氣發生水解,生成鹽酸小液滴。(3)CO2已排盡裝置中的空氣時,裝置G中有白色沉淀產生。(4)CCl4、TiCl4熔點較低,在E中冷凝成液體,兩者沸點不同,從E處產物中分離出TiCl4的實驗方法是蒸餾。(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,根據電子得失守恒,反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為4∶3,反應的化學方程式為2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。3.(2024·廣東大亞灣區1月聯合模擬)氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種重要的化工原料,可用于藥物合成、制備化學肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學興趣小組用如圖所示裝置制取氨基甲酸銨:已知:①制取氨基甲酸銨反應為2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH<0。②氨基甲酸銨溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O。回答下列問題:(1)儀器甲的名稱是;裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑是。

(2)裝置7是實驗室制備氨氣,其化學方程式為

。

(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是

。

(4)實驗制得產品1.173g,其中可能含有碳酸氫銨雜質(不考慮碳酸氫銨與一水合氨之間的反應)。設計方案進行成分探究,請填寫表中空格。限選試劑:蒸餾水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀鹽酸。實驗步驟預期現象和結論步驟1:取固體樣品于試管中,加入蒸餾水至固體溶解得到無色溶液步驟2:向試管中繼續加入足量澄清石灰水

步驟3:過濾、洗滌、后稱量,沉淀質量為1.500g

證明樣品中有碳酸氫銨通過計算,氨基甲酸銨的質量分數是(保留小數點后兩位)。

[M(H2NCOONH4)=78g·mol1、M(NH4HCO3)=79g·mol1](5)氨基甲酸銨易分解,用如圖所示裝置測定25℃時該分解反應的化學平衡常數Kp,實驗步驟如下:(Ⅰ)關閉K3,打開K1和K2,開啟真空泵抽氣至測壓儀數值穩定后關閉K1。(Ⅱ)關閉K2,,讀取壓強數值。測得25℃時壓強為12.0kPa。①請完善步驟(Ⅱ)的實驗操作:。

②若步驟(Ⅰ)中測壓儀數值未穩定即關閉K1,Kp測量值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

答案:(1)長頸漏斗濃硫酸(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(3)通過觀察氣泡,調節NH3與CO2的通入比例(4)產生白色沉淀干燥79.80%(5)①緩慢開啟K3至U形管兩邊液面相平并保持不變②偏大解析:根據題中已知反應,制取氨基甲酸銨需要二氧化碳和氨氣,又由于氨基甲酸銨易分解、易吸水,所以二氧化碳和氨氣必須干燥,且在低溫環境中反應,根據實驗室制取二氧化碳和制氨氣的原理,裝置1中為碳酸鈣和鹽酸混合制二氧化碳的反應,經過裝置2中濃硫酸干燥二氧化碳,裝置7中為固體加熱制氨氣,裝置6中堿石灰干燥氨氣,干燥的氨氣和二氧化碳分別通過裝置5、3的液體石蠟鼓泡瓶控制反應物的用量,在裝置4三頸燒瓶中發生反應制取氨基甲酸銨,尾氣為氨氣和二氧化碳,其中氨氣有毒,在a處接酸液進行吸收處理。(1)裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑是濃硫酸。(2)裝置7中氯化銨和消石灰反應制備氨氣。(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過觀察氣泡,調節NH3與CO2的通入比例。(4)澄清石灰水與碳酸氫根離子反應生成碳酸鈣沉淀,過濾、洗滌、干燥后稱量,沉淀質量為1.500g,樣品與足量石灰水充分反應,碳元素全部轉化為碳酸鈣,所以氨基甲酸銨和氫氧化鈣反應生成碳酸鈣沉淀和一水合氨,反應的方程式為H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2OCaCO3↓+2NH3·H2O;設碳酸氫銨為xmol,氨基甲酸銨為ymol,由樣品總質量可得:79xg+78yg=1.173g,又因為n(CaCO3)=0.015mol,由碳原子守恒可得:xmol+ymol=0.015mol,解得x=0.003,y=0.012,則m(H2NCOONH4)=0.012mol×78g·mol1=0.936g,則氨基甲酸銨的質量分數為0.936g1.173(5)②若步驟(Ⅰ)中測壓儀數值未穩定即關閉K1,則體系中的空氣未被完全抽空,導致測量的壓強偏大,則Kp測量值偏大。4.(2024·甘肅二模)草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體,具有較強還原性,受熱易分解,是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝置進行草酸亞鐵的制備及其性質實驗。回答下列問題:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)(1)從b中獲得產品的操作為、、過濾、洗滌、干燥。

(2)實驗過程:先打開K1和K3,待a中反應一段時間后,需要對開關進行的操作為。

Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究(3)盛放無水硫酸銅的裝置a的名稱為。

(4)裝置C的作用為。

(5)從綠色化學考慮,該套裝置存在的明顯缺陷是

。

(6)實驗結束后,E中黑色固體變為紅色,B、F中澄清石灰水變渾濁,a中無水硫酸銅變為藍色,A中硬質玻璃管中殘留FeO,則A處反應管中發生反應的化學方程式為。

Ⅲ.運用熱重分析法推測產物稱取54.0g草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)加熱分解,得到剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示:(7)已知B點時,固體只含有一種鐵的氧化物,根據上圖可知B點固體物質的化學式為。

答案:(1)蒸發濃縮冷卻結晶(2)打開K2、關閉K3(3)球形干燥管(4)吸收二氧化碳(5)缺少處理尾氣CO裝置(6)FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑(7)Fe3O4解析:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體的具體操作為:組裝好裝置后,檢驗裝置的氣密性,添加試劑后,先打開K1和K3,將一定量稀硫酸加入a瓶后再關閉K1,讓a瓶中反應先進行一段時間以排除空氣,進行上述操作的同時關閉K2,一段時間后,打開K2關閉K3,將A裝置中的硫酸亞鐵溶液導入裝置B中。Ⅱ.裝置A為草酸亞鐵晶體分解,利用無水硫酸銅檢驗水蒸氣,B裝置檢驗二氧化碳,C裝置吸收二氧化碳,D裝置干燥氣體,E裝置檢驗CO,F裝置檢驗二氧化碳。(1)b裝置中硫酸亞鐵和草酸銨反應生成草酸亞鐵,經過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到FeC2O4·2H2O晶體。(2)反應一段時間后,打開K2關閉K3,將a裝置中的硫酸亞鐵溶液導入裝置b中。(4)C中盛放NaOH溶液,作用是吸收二氧化碳。(5)反應會產生CO,明顯缺陷是缺少處理尾氣CO裝置。(6)FeC2O4·2H2O受熱分解,E中黑色固體變為紅色,說明有Cu單質生成,B、F中澄清石灰水變渾濁,說明有CO2和CO生成,a中無水硫酸銅變為藍色,說明有H2O生成,A中硬質玻璃管中殘留FeO,則A處反應管中發生反應的化學方程式為FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑。(7)n(FeC2O4·2H2O)=54.0g180g·mol-1=0.3mol,n(Fe)=n(FeC2O4·2H2O)=0.3mol,B點時固體產物只含一種鐵的氧化物,m(Fe)=0.3mol×56g·mol1=16.8g,m(O)=23.2g16.8g=6.4g,n(O)=0.4mol,n(Fe)∶n(O)=0.3mol∶0.5.(2024·吉林白山二模)某小組設計實驗制備環己酮。化學反應原理如下:+NaClO+NaCl+H2O實驗步驟如下:步驟1:在如圖1裝置中加入8.4mL環己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL濃度為1.8mol·L1的次氯酸鈉水溶液。步驟2:開動攪拌棒,逐滴加入NaClO溶液,并使瓶內溫度保持在30~35℃。當NaClO溶液加完后,溶液呈黃綠色,經檢驗,確保NaClO過量,在室溫下繼續攪拌15min。步驟3:在步驟2得到的溶液中加入1~5mL飽和NaHSO3溶液直至反應液變為無色,經檢驗,NaClO已完全反應。步驟4:向反應混合物中加入50mL水,進行水蒸氣蒸餾(如圖2),收集35~40mL餾出液。在攪拌下,向餾出液中分批加入無水Na2CO3(約需6g),至反應液呈中性。中和后的溶液加入精鹽(約需6.5g)使之飽和。步驟5:混合物轉入分液漏斗,分出有機相。水層用乙醚萃取2次,合并有機相和醚萃取液,用無水MgSO4干燥后過濾。先用水浴蒸餾回收乙醚,再蒸餾收集150~155℃餾分,產量約為5.6g。回答下列問題:(1)圖1中儀器A的名稱是;圖2中“1”導管的作用是。

(2)步驟2中,“溫度保持在30~35℃”的目的是。

(3)步驟3中加入NaHSO3的目的是除去過量的NaClO,該步驟中NaHSO3過量,則該反應的離子方程式為

。

(4)步驟4中,“精鹽”的作用是。

(5)實驗室還可以用