B31DB36Determinationofresiduesofribavirinanditsmetaboliteinanimalfeather江西省市場監督管理局發布I II 5 本文件是按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規本文件起草單位：江西省農業科學院農產品質量安全與標準研究所，南昌市農業科學1畜禽羽（毛）中利巴韋林及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法本文件適用于豬、牛、羊、雞羽（毛）中利巴韋林及其代謝物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺殘留量的GB/T6682分析實驗室用水規格4試劑和材料4.2溶液配制），），4.3標準品2），），4.3.313C5-利巴韋林（13C5-Ribavirin，CAS號：1646818-），4.4標準溶液的配制4.4.5混合標準工作溶液：根據每種標準的靈敏度和線性范圍，移取適量的混合），4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒徑40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒徑40μm-60μm。4.5.4微孔濾膜：有機相：0.22μm。5.1液相色譜-串聯質譜：配電噴霧離子源。5.3高速離心機：轉速≥5000r/5.6氮吹儀。5.7水浴恒溫振蕩器。），用試紙吸干水，于45℃烘箱中烘1h，剪碎成1mm-2mm。3），b）流動相：流動相A為2mmol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸），流動相B為甲醇；e）進樣量：5.0μL；0000a）離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESb）毛細管電壓：3000v；），13C5-利巴韋林845.0μg/L、10.0μg/L的標準工作溶液，其中含13C5-利巴韋林濃度均為10μg/L，臨用現配，供液相色譜-被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在和定量離子的相對豐度比與質量濃度相當的標準溶液相比，其允許偏差不超過表3規定的范圍，則可判±20±25±30±50稀釋后再進行分析。在上述色譜-質譜條件下，利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林標·······················································X—試樣中利巴韋林和TCONH2的含量，單位為微克每千ρ—從標準曲線中查得的試樣提取溶液中利巴韋林和TCONH2的濃度5m—所取試樣的量，單位為克(g)；9方法靈敏度、準確度和精密度9.1靈敏度9.2準確度本方法在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加濃度水平上的回收率為92.7%~110.4%。9.3精密度在重復性條件下，2次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的156利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林定量離子色譜圖圖A.1利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林