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文檔簡介
甲基苯基乙烯基硅油
1范圍
本文件規定了甲基苯基乙烯基硅油的分類和命名、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、
運輸和貯存。
本文件適用于甲基苯基環三硅氧烷(A3)、八苯基環四硅氧烷、DMC和二乙烯基四甲基二硅氧烷
(MViMVi)在催化劑作用下,進行開環平衡反應得到甲基苯基乙烯基硅油。
結構式:
其中,m≥0,n?0;
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T3536-2008石油產品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法
GB/T4472-2011化工產品密度、相對密度的測定
GB/T6488液體化工產品折光率的測定
GB/T6678化工產品采樣總則
GB/T6680-2003液體化工產品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T10247-2008粘度測量方法
GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡膠
T/FSI059-2020苯基硅橡膠生膠中苯基和乙烯基含量的測定—核磁氫譜法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
3
4命名
WPHS-25Vi-N
粘度規格
乙烯基硅油代碼
苯基鏈節含量代碼
苯基有機硅聚合物代碼
苯基鏈節含量代碼:“0”代表苯基摩爾含量2~30%,“5”代表苯基摩爾含量大于70%。
示例:粘度為4500mPa·s的苯基含量90%的甲基苯基乙烯基硅油為WPHS-255Vi-4500。
5技術要求
甲基苯基乙烯基硅油應符合表1技術要求。
表1技術要求
項目WPHS-250Vi型WPHS-255Vi型
外觀無色或淺黃色透明液體
粘度(25℃)/mPa·s1000~5000,10000~50000125,200,500,10001000~5000實測值
密度(25℃)/(g/cm3)0.966~1.0301.080-1.130
折光率(25℃)1.409~1.4651.520-1.550
揮發分(150℃,3h)/%≤2.0≤2.0
閃點(開口)/℃≥245≥300
苯基摩爾含量/%2~30>70
乙烯基質量分數(%)0.1~2.50.1~2.5
注:粘度偏差控制在±10%以內,除以上規格外,特殊規格,由供需雙方協商確定。
6試驗方法
6.1外觀
在自然光下,取約50g試樣置于無色透明廣口試劑瓶中,目視觀察。
6.2粘度
按GB/T10247-2008粘度測量方法進行測定,測定的溫度為25±0.1℃。
6.3密度
按GB/T4472-2011中規定的方法進行測定,測試溫度為25±0.1℃。
6.4折光率
按GB/T6488規定的方法進行測定,測試溫度為25±0.1℃。
注:25℃時二次蒸餾水的折光率為1.3325。
6.5揮發分
4
按GB/T28610-2020附錄D規定的方法進行測定。
6.6閃點
按GB/T3536-2008中規定的方法進行測定。
6.7苯基摩爾含量
按照T/FSI059-2020規定的方法進行測定,苯基含量的計算方法按照附錄A計算測定。
6.8乙烯基質量含量
按照附錄B中的測試方法進行測定。
7檢驗規則
7.1檢驗分類
甲基苯基乙烯基硅油檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
7.2出廠檢驗
甲基苯基乙烯基硅油需經生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格并出具合格證后方可出廠。
出廠檢驗項目為:外觀、粘度、折光率和揮發分。
7.3型式檢驗
甲基苯基乙烯基硅油型式檢驗為本文件第5章要求的所有項目。有下列情況之一時,應進行型式檢
驗:
a)新產品投產或老產品定型檢定時;
b)正常生產時,定期或積累一定產量后,應周期性(每一季度)進行一次;
c)產品的配方、主要原材料、工藝以及關鍵的生產設備及其規格等有較大改變,可能影響產品質
量時;
d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
e)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
7.4抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一批,每批不超過5000kg。按GB/T6678和GB/T6680
規定的方法采樣,采樣量不少于1kg,分裝于兩個容器內,一份檢驗一份留樣。
7.5判定規則
所有檢驗項目均合格,則該批產品合格;若有任一項指標不符合,需重新自該批樣品兩倍量的包裝
單元數采樣進行復檢。若復檢合格,則判該批產品合格;若復檢仍不合格,則判該批產品為不合格。
7標志、包裝、運輸、貯存
8.1標志
產品包裝容器上應涂刷清晰牢固的標志,其內容包括產品名稱、型號、批號、凈含量、生產廠名稱、
生產日期和標準編號。
8.2包裝
5
8.2.1產品采用清潔、干燥的鐵桶包裝,每件凈含量25kg、200kg或根據用戶要求包裝。
8.2.2每個包裝件上應附有合格證。
8.3運輸
產品在運輸、裝卸工作過程,應輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應按照貨物
運輸規定進行。
8.4貯存
甲基苯基乙烯基硅油應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射,并應隔絕火源,遠離
熱源。
在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下,本產品自生產之日起,貯存期為一年。逾期可重新檢驗,
檢驗結果符合本文件要求時,仍可繼續使用。
6
附錄A
(規范性)
苯基摩爾分數的測定
A.1試劑:氘代丙酮(同位素),含量99.8%,不含有TMS。
注:氘代丙酮的溶劑峰2.05,水峰是2.84。
A.2結果表述
含苯基鏈節的甲基苯基乙烯基硅油的計算方法
Ph(%)按式(A.1)表示:
6??
Ph(%)=×100………………(A.1)
3??+5??+5??
式中:
Ph(%)——苯基摩爾分數,%;
Sp——苯基峰面積,取化學位移δ=(6.80-8.00)之間;
Sm——甲基峰面積,取化學位移δ=(-0.50-0.70)之間;
Sv——乙烯基峰面積,取化學位移δ=(5.30-6.30)之間
A.3標準譜圖數據
含苯基硅氧鏈節的甲基苯基乙烯基硅油可通過核磁共振氫譜圖1鑒別。在化學位移
-0.50ppm~0.7ppm處的甲基氫的特征峰,在化學位移5.30ppm~6.30ppm處的乙烯基的特征峰;在化學位
移6.80ppm~8.00ppm處的苯基的特征峰。
圖1含苯基硅氧鏈節的甲基苯基乙烯基硅油的核磁共振氫譜圖
7
附錄B
(規范性)
乙烯基質量分數的測定
B.1方法提要
在過量溴化碘存在下,溴化碘與乙烯基加成反應,剩余的溴化碘再與碘化鉀作用析出碘。析出的碘
用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。
B.2試劑和溶液
B.2.1四氯化碳:分析純。
B.2.2溴化碘溶液配制:稱取化學碘16.0g,置于1000mL圓底燒瓶中,再加入3.0mL化學純溴,瓶口用
表面皿蓋好,置于電爐上微熱至碘全溶(約3min),然后冷卻至室溫。用1000mL的四氯化碳沖洗圓底燒
瓶,使溴化鉀全溶于四氯化碳中,將該溶液置于棕色瓶中備用。
B.2.3碘化鉀溶液:10%。稱取10g碘化鉀溶于90mL水中。
B.2.4硫代硫酸鈉標準滴定溶液:0.1mol/L。
B.2.5淀粉指示劑:0.5%。稱取0.5g淀粉,加5mL水使成糊狀,在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰水中,
煮沸(1~2)min后冷卻,稀釋至100mL。使用期為2周。
B.3測定步驟
稱取試樣(0.2~2.0)g于250mL碘量瓶中,加入40mL四氯化碳溶解,用移液管加入10mL溴化碘溶液,
搖勻。避光反應1h,再加入50mL水和5mL碘化鉀溶液。搖勻(2~3)min后,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴
定溶液滴定。滴定時必須劇烈搖動,當上層溶液呈黃色下層溶液呈現粉色時,加入2mL淀粉指示劑,用
0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色剛褪。用同樣方法做空白試驗。
B.4結果計算
試樣中乙烯基質量分數X,數值以(%)表示,按式(A.2)進行計算:
?(???)×27
X=01×100………………(B.1)
2×?×1000
式中:
8
?——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
?0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
?1——試樣滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
?——試樣的質量,單位為克(g);
27——〔CH2=CH—〕鏈接的相對分子質量。
以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次結果之差不大于0.02%。
_______________________
__________
9
ICS83.040
G32
團體標準
T/FSIXXX-XXXX
【甲基苯基乙烯基硅油】
【MethylPhenylVinylSiliconeOil】
(報批稿)
XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施
中國氟硅有機材料工業協會發布
1
甲基苯基乙烯基硅油
1范圍
本文件規定了甲基苯基乙烯基硅油的分類和命名、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、
運輸和貯存。
本文件適用于甲基苯基環三硅氧烷(A3)、八苯基環四硅氧烷、DMC和二乙烯基四甲基二硅氧烷
(MViMVi)在催化劑作用下,進行開環平衡反應得到甲基苯基乙烯基硅油。
結構式:
其中,m≥0,n?0;
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T3536-2008石油產品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法
GB/T4472-2011化工產品密度、相對密度的測定
GB/T6488液體化工產品折光率的測定
GB/T6678化工產品采樣總則
GB/T6680-2003液體化工產品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T10247-2008粘度測量方法
GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡膠
T/FSI059-2020苯基硅橡膠生膠中苯基和乙烯基含量的測定—核磁氫譜法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
3
4命名
WPHS-25Vi-N
粘度規格
乙烯基硅油代碼
苯基鏈節含量代碼
苯基有機硅聚合物代碼
苯基鏈節含量代碼:“0”代表苯基摩爾含量2~30%,“5”代表苯基摩爾含量大于70%。
示例:粘度為4500mPa·s的苯基含量90%的甲基苯基乙烯基硅油為WPHS-255Vi-4500。
5技術要求
甲基苯基乙烯基硅油應符合表1技術要求。
表1技術要求
項目WPHS-250Vi型WPHS-255Vi型
外觀無色或淺黃色透明液體
粘度(25℃)/mPa·s1000~5000,1000
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