一輪分層練案（四十八）實驗操作、方法步步清（基礎課）一、選擇題(本題包括10小題，每小題只有1個選項符合題意)1．中醫書籍《本草衍義》中張仲景治傷寒，對茵陳蒿的使用有以下敘述：“方用山茵陳、山枙子各三分，秦艽、升麻各四錢，末之。每用三錢，水四合，煎及二合，去滓，食后溫服，以知為度。”文中沒有涉及的操作方法是()A．稱量 B．結晶C．過濾 D．蒸發【答案】B秦艽、升麻各四錢，要通過稱量得到，A項不符合題意；最后以液體服用，未采用結晶方法，B項符合題意；去滓是過濾的過程，C項不符合題意；每用三錢，水四合，煎及二合，水減少，采用蒸發的方法，D項不符合題意。2．下列實驗操作正確的是()A．用滴管滴加液體時，為防止液體滴到試管外面，滴管應緊貼試管內壁B．過濾時，為加快過濾速度可用玻璃棒攪動漏斗內液體C．皮膚上不慎沾上了濃硫酸，應先用水沖洗，再涂上一層氫氧化鈉溶液D．稱量易潮解的藥品時藥品應放在小燒杯等容器中稱量【答案】DA項，為防止試劑相互污染，用滴管滴加液體時，滴管不能伸入試管內，錯誤；B項，過濾時，不能用玻璃棒攪動漏斗內液體，防止弄破濾紙，錯誤；C項，濃硫酸沾到皮膚上，應該立即用干抹布擦去，然后再用大量水沖洗，最后涂上3%～5%的碳酸氫鈉溶液，錯誤；D項，稱量易潮解的藥品時藥品應放在小燒杯等容器中稱量，防止吸水潮解，正確。3．下列表中所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大C除去KNO3中混雜的NaCl重結晶NaCl在水中的溶解度很大D分離苯和溴苯分液二者不互溶【答案】B乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A錯誤；丁醇與乙醚的沸點相差較大，且二者互溶，則可通過蒸餾分離，故B正確；重結晶是利用不同物質溶解度隨溫度變化不同進行分離的方法，氯化鈉溶解度隨溫度變化較小，故C錯誤；二者互溶，不能用分液的方法分離，應用蒸餾的方法，故D錯誤。4．硝石(KNO3)在戰國時已用作醫藥，《開寶本草》中記載了它的提取方法：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”。實驗室若用此法提取KNO3，不需要使用的裝置是()【答案】C“掃取以水淋汁”需要溶解，故A不符合題意；要得到純凈的KNO3，需要除去不溶性雜質，即過濾，故B不符合題意；圖C為灼燒的裝置，從硝酸鉀溶液中獲得硝酸鉀不需要灼燒，故C符合題意；“乃煎煉而成”，需要蒸發結晶，故D不符合題意。5．下列有關實驗操作正確的是()A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液B.苯萃取碘水中的I2，分出水層后的操作C.除去CO中的CO2定終點的D.記錄滴讀數為12.20mL【答案】C配制一定物質的量濃度的溶液時應在燒杯中溶解固體藥品而不應該在容量瓶中進行溶解，A錯誤；苯的密度比水的小，在分液漏斗上層，應該從分液漏斗上口倒出含碘的苯溶液，B錯誤；CO2能被氫氧化鈉溶液吸收，而CO不與氫氧化鈉溶液反應，故可以用氫氧化鈉溶液除去CO中的CO2，C正確；滴定管的“0”刻度在上方，故讀數應為11.80mL，D錯誤。6．利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進一步獲得綠原酸粗產品的工藝流程如圖。下列說法錯誤的是()A．常溫下，綠原酸易溶于水B．浸膏的主要成分是綠原酸C．減壓蒸餾的目的是降低蒸餾溫度，以免綠原酸變質D．綠原酸粗產品可以通過重結晶進一步提純【答案】A流程中加入溫水，冷卻、過濾得到產品，可知綠原酸難溶于水，故A錯誤；由流程可知，浸膏的主要成分是綠原酸，故B正確；減壓蒸餾可降低溫度，避免溫度過高導致綠原酸變質，故C正確；綠原酸難溶于水，可用重結晶的方法進一步提純，故D正確。7．一種從I2的CCl4溶液中分離I2的主要步驟如下，下述步驟中一定不需要的裝置是()①加入濃NaOH溶液(3I2＋6NaOH=5NaI＋NaIO3＋3H2O)②分離出NaI和NaIO3的混合水溶液③向水溶液中加入硫酸沉碘(5I－＋IOeq\o\al(－,3)＋6H＋=3I2＋3H2O)④分離出I2⑤提純碘【答案】D由步驟③沉碘可知，需要過濾分離出碘，圖中過濾裝置需要，故A正確；碘易升華，可利用此性質提純碘，圖中升華裝置需要，故B正確；CCl4與NaOH溶液分層，圖中分液裝置需要，故C正確；混合物分離碘的過程不需要蒸餾，則不需要圖中蒸餾裝置，故D錯誤。8．精油被譽為西方的中草藥，其護膚和調養的功效非常顯著。如圖是工業常用的精油提煉方法，下列說法錯誤的是()A．該提取方法的原理為蒸餾B．提取過程中采用了水浴加熱C．在實驗室中乙部分可以用蛇形冷凝管代替D．丙部分利用水與精油的密度差異進行分離【答案】B圖中實驗利用混合物的沸點不同進行分離，為蒸餾法，故A正確；由富含精油的水蒸氣可知，溫度不低于100℃，不能用水浴加熱，故B錯誤；乙為冷凝裝置，可用蛇形冷凝管代替，故C正確；丙中水與精油的密度不同，精油難溶于水，可分液分離，故D正確。9．已知：①正丁醇沸點：117.2℃，正丁醛沸點：75.7℃；②正丁醇合成正丁醛的反應：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7),\s\do5(90～95℃))CH3CH2CH2CHO，實驗裝置如圖。下列說法不正確的是()A．為防止產物進一步氧化，應將適量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中B．向分餾出的餾出物中加入少量金屬鈉，可檢驗其中是否含有正丁醇C．當溫度計1示數為90～95℃，溫度計2示數在76℃左右時收集產物D．向分離所得的粗正丁醛中，加入無水CaCl2固體，過濾、蒸餾，可提純正丁醛【答案】B醛基具有還原性，Na2Cr2O7中＋6價的鉻具有氧化性，在酸性條件下既能氧化正丁醇又能氧化正丁醛，為防止產物進一步氧化，應將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正確；Na2Cr2O7氧化正丁醇的同時有水生成，加入鈉，不能檢驗是否含有正丁醇，故B錯誤；由反應物和產物的沸點數據可知，溫度計1保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化，溫度計2示數在76℃左右時，收集到的產物為正丁醛，故C正確；氯化鈣可吸水，過濾后可用蒸餾的方法得到正丁醛，故D正確。10．一瓶不純的K2CO3粉末，所含雜質可能是KNO3、Ca(NO3)2、KCl、CuCl2、Na2SO4中的一種或幾種。為確定其成分，進行如下實驗：(1)取少量該粉末于燒杯中，加入適量蒸餾水，充分攪拌，得無色澄清溶液(2)在上述無色溶液中加入足量的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，過濾，得無色溶液。(3)取少許(2)中過濾后的無色溶液于試管中，滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成。下列說法正確的是()A．雜質中肯定含有Ca(NO3)2、CuCl2B．雜質中肯定含有KCl、Na2SO4C．雜質中可能含有KNO3、KCl、Na2SO4D．雜質中肯定含有KCl，可能含有KNO3、Na2SO4【答案】C(1)溶解得無色澄清溶液，則不含CuCl2、Ca(NO3)2；(2)取(1)中無色溶液中加入足量的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，白色沉淀一定含有BaCO3，可能含有BaSO4；(3)取少許(2)中過濾后的無色溶液于試管中，滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成，白色沉淀為AgCl，由于加入氯化鋇溶液引入氯離子，不能說明原物質含有KCl，整個實驗也不能確定是否含有KNO3，綜上分析可知，雜質中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2，而KNO3、KCl、Na2SO4不能確定是否含有，故C正確，A、B、D錯誤。二、非選擇題11．薰衣草精油常用作芳香劑、驅蟲劑的原料。“DIY”興趣小組在實驗室從新鮮薰衣草中提取少量精油。查閱資料：薰衣草精油成分復雜，沸點：100～220℃，相同溫度時在水中的溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸點76.8℃)等溶劑中的溶解度。設計方案：小組討論后提出如下提取方案(在橫線上填寫操作名稱)。(1)步驟①：在研缽中將薰衣草搗碎，轉移至小燒杯中并加入適量蒸餾水，攪拌使充分溶解后________；(2)步驟②：在薰衣草水中加入適量CCl4進行________；(3)步驟③：將CCl4層進行________。方案實施：按預先設計的方案進行實驗。(4)步驟②使用到的主要儀器有________(填字母)。具體操作：振蕩、________、靜置、分液。溶有精油的CCl4層在________層(填“上”或“下”)。(5)步驟③使用如圖實驗裝置，其中儀器e的名稱為________，冷卻水從________口(填字母)通入。加熱，收集溫度在________℃的餾分(該餾分可循環使用)。交流反思：觀察產品并進行小組討論后，認為該方案主要有以下兩個缺點：缺點1：精油中的某些成分有熱敏性，受熱后品質會發生改變；缺點2：該方法提取的精油中殘留少量CCl4。(6)基于小組的交流、反思和分析，你認為該小組進一步的研究方向是____________________________________________________________________。解析：(1)分離難溶性物質和溶液采用過濾的方法，薰衣草搗碎并加入蒸餾水浸取，充分溶解后將難溶性的物質和溶液分離。(2)精油易溶于有機溶劑，難溶于水，所以步驟②在薰衣草水中加入適量CCl4進行萃取、分液。(3)分離互溶的液體采用蒸餾的方法，精油和四氯化碳互溶，所以步驟③是將CCl4層進行蒸餾分離兩種物質。(4)步驟②為萃取、分液，需要分液漏斗，故選b；具體操作：振蕩、放氣、靜置、分液；CCl4密度大于水，所以應該在下層。(5)冷卻水采用逆流的方式，所以g為進水口；加熱，收集76.8℃時的餾分即得到四氯化碳。(6)缺點1：精油中的某些成分有熱敏性，受熱后品質會發生改變，所以應該選取沸點較低的萃取劑；缺點2：該方法提取的精油中殘留少量CCl4，四氯化碳有毒，應該選取無毒的萃取劑，所以研究方向為應該選取無毒、高效、沸點低的萃取劑。【答案】(1)過濾(2)萃取、分液(3)蒸餾(4)b放氣下(5)蒸餾燒瓶g76.8(6)選取無毒、高效、沸點低的萃取劑12．某探究小組在實驗室中用鋁土礦(主要成分為Al2O3，還含有Fe2O3、SiO2)提取氧化鋁。回答下列問題：(1)在實驗中需用1mol·L－1NaOH溶液480mL，配制該溶液，已有下列儀器：托盤天平(砝碼)、膠頭滴管、藥匙、玻璃棒，還缺少的儀器有____________________________________。在灼燒操作中用到下列儀器中的一種，其名稱是______。(2)寫出步驟①中發生反應的離子方程式：____________________________________________________________________________________________________________。(3)操作③中的____________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)配制1mol·L－1NaOH溶液480mL，需要500mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等，灼燒固體應在坩堝中進行。(2)鋁土礦中的Fe2O3和Al2O3均能與鹽酸反應。(3)過濾操作后，應在過濾器中用蒸餾水洗滌沉淀。【答案】(1)500mL容量瓶、燒杯坩堝(2)Fe2O3＋6H＋=2Fe3＋＋3H2O，Al2O3＋6H＋=2Al3＋＋3H2O(3)向過濾器中加入蒸餾水，使水剛好浸沒沉淀物，待水自然流盡后，重復操作2～3次13．茴香油是一種淡黃色液體，其主要成分是茴香腦(熔點22～23℃，沸點233～235℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸氣作用下易揮發，實驗室提取茴香油的流程如圖所示：水蒸氣蒸餾裝置如下圖所示。實驗時，向a處燒瓶中加入約占其容積eq\f(2,3)的蒸餾水，加入1～2粒沸石。向c處燒瓶中加入茴香籽粉和熱水，安裝裝置。打開T形管b處的螺旋夾，加熱a處燒瓶，當有水蒸氣從T形管口沖出時，接通d處冷凝水并關閉b處的螺旋夾，水蒸氣進入c處燒瓶中開始蒸餾并收集餾分。回答下列問題：(1)d處儀器名稱是________。蒸餾過程中裝置中若發生堵塞，其現象是________________________________________________________________________。(2)當觀察到________時停止蒸餾。水蒸氣蒸餾結束時，應先________，再停止加熱。(3)操作A需使用下列玻璃儀器中的________(填字母)。(4)操作A之前需加入NaCl使餾出液飽和，目的是____________________________，將粗品進行蒸餾是為了除去________。解析：(1)由題中圖示信息可知，該裝置為蒸餾裝置，d處儀器名稱為直形冷凝管，蒸餾過程中裝置中若發生堵塞，會使裝置內壓強增大，使a處的水壓向安全管，