2024年高考真題化學試題PAGEPAGE2專題13化學實驗綜合題考點化學實驗綜合題1．（2024·安徽卷）測定鐵礦石中鐵含量的傳統方法是，滴定法。研究小組用該方法測定質量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。【配制溶液】①標準溶液。②溶液：稱取溶于濃鹽酸，加水至，加入少量錫粒。【測定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進行實驗。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時，可將氧化為。難以氧化；可被還原為。回答下列問題：(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有(填名稱)。(2)結合離子方程式解釋配制溶液時加入錫粒的原因：。(3)步驟I中“微熱”的原因是。(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導致測定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗標準溶液，則試樣中的質量分數為(用含a、c、V的代數式表示)。(6)滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用和將鐵礦石試樣中還原為，再用標準溶液滴定。①從環保角度分析，該方法相比于，滴定法的優點是。②為探究溶液滴定時，在不同酸度下對測定結果的影響，分別向下列溶液中加入1滴溶液，現象如下表：溶液現象空白實驗溶液試劑X紫紅色不褪去實驗I溶液硫酸紫紅色不褪去實驗ⅱ溶液硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據該實驗可得出的結論是?！即鸢浮?1)容量瓶、量筒(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發生反應，可防止Sn2+氧化(3)增大的溶解度，促進其溶解(4)偏小(5)(6)更安全，對環境更友好H2O酸性越強，KMnO4的氧化性越強，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對Fe2+測定結果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標準液進行滴定時，要控制溶液的pH值〖祥解〗濃鹽酸與試樣反應，使得試樣中Fe元素以離子形式存在，滴加稍過量的SnCl2使Fe3+還原為Fe2+，冷卻后滴加HgCl2，將多余的Sn2+氧化為Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示劑，用K2Cr2O7進行滴定，將Fe2+氧化為Fe3+，化學方程式為。〖解析〗（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定管，因此給出儀器中，本實驗必須用到容量瓶、量筒；（2）Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發生反應，可防止Sn2+氧化；（3）步驟I中“微熱”是為了增大的溶解度，促進其溶解；（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，導致測定的鐵含量偏??；（5）根據方程式可得：，ag試樣中Fe元素的質量為，質量分數為（6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的離子方程式為：，生成的Hg有劇毒，因此相比于的優點是：更安全，對環境更友好；②溶液+0.5mL試劑X，為空白試驗，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強，KMnO4的氧化性越強，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對Fe2+測定結果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標準液進行滴定時，要控制溶液的pH值。2．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實驗流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應結束的實驗現象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發生故障，改用酒精燈(配石棉網)加熱C．步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證。(4)純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標準溶液沉淀，再以標準溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。稱取產品，用少量稀酸A溶解后轉移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調液面、讀數→用移液管準確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標準溶液滴定→_______→讀數。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準確移取標準溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則產品純度為。〖答案〗(1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變為無色（或溶液褪為無色）(2)BC(3)取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有(4)aedf抑制發生水解反應，保證滴定終點的準確判斷〖祥解〗由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發生反應生成，過濾后濾液經濃縮、結晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產品?！冀馕觥剑?）由實驗裝置圖中儀器的結構可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當碘反應完全后，溶液變為無色，因此，判斷步驟I反應結束的實驗現象是：溶液由紫紅色恰好變為無色（或溶液褪為無色）。（2）A．吸濕性極強，因此在步驟I中，反應物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B．使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發生故障，不能改用酒精燈(配石棉網)加熱，B不正確；C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發濃縮時，要注意使用有保護氣（如持續通入氮氣的蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發皿濃縮，C不正確；D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有。（4）①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標準溶液，兩者充分分反應后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：aedf。②和均易發生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發生水解反應，保證滴定終點的準確判斷。③由滴定步驟可知，標準溶液分別與溶液中的、標準溶液中的發生反應生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產品純度為。3．（2024·湖北卷）學習小組為探究、能否催化的分解及相關性質，室溫下進行了實驗I~Ⅳ。實驗I實驗Ⅱ實驗Ⅲ無明顯變化溶液變為紅色，伴有氣泡產生溶液變為墨綠色，并持續產生能使帶火星木條復燃的氣體已知：為粉紅色、為藍色、為紅色、為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標號)。a．

b．

c．

d．(2)實驗I表明(填“能”或“不能”)催化的分解。實驗Ⅱ中大大過量的原因是。實驗Ⅲ初步表明能催化的分解，寫出在實驗Ⅲ中所發生反應的離子方程式、。(3)實驗I表明，反應難以正向進行，利用化學平衡移動原理，分析、分別與配位后，正向反應能夠進行的原因。實驗Ⅳ：(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變為藍色，并產生氣體；B到C溶液變為粉紅色，并產生氣體。從A到C所產生的氣體的分子式分別為、。〖答案〗(1)bc(2)不能與按物質的量之比4:1發生反應，實驗中與的物質的量之比為32:3(3)實驗Ⅲ的現象表明，Co3+、Co2+分別與配位時，更易與反應生成（該反應為快反應），導致幾乎不能轉化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠遠大于減小的幅度，根據化學平衡移動原理，減小生成物濃度能使化學平衡向正反應方向移動，因此，上述反應能夠正向進行(4)〖祥解〗本題探究、能否催化的分解及相關性質。實驗Ⅰ中無明顯變化，證明不能催化的分解；實驗Ⅱ中溶液變為紅色，證明易轉化為；實驗Ⅲ中溶液變為墨綠色，說明更易與反應生成，并且初步證明在的作用下易被氧化為；實驗Ⅳ中溶液先變藍后變紅，并且前后均有氣體生成，證明在酸性條件下，易轉化為，氧化性強，可以把氧化為?！冀馕觥剑?）配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、膠頭滴管等等，因此選bc。（2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后無明顯變化，因此，實驗I表明不能催化的分解。實驗Ⅱ中發生反應的離子方程式為，實驗中與的物質的量之比為32:3，因此，大大過量的原因是：與按物質的量之比4:1發生反應，實驗中與的物質的量之比為32:3。實驗Ⅲ的實驗現象表明在的作用下能與反應生成，然后能催化的分解，因此，在實驗Ⅲ中所發生反應的離子方程式為、。（3）實驗I表明，反應難以正向進行。實驗Ⅲ的現象表明，Co3+、Co2+分別與配位時，更易與反應生成（該反應為快反應），導致幾乎不能轉化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠遠大于減小的幅度，根據化學平衡移動原理，減小生成物濃度能使化學平衡向正反應方向移動，因此，上述反應能夠正向進行。（4）實驗Ⅳ中，A到B溶液變為藍色，并產生氣體，說明發生了；B到C溶液變為粉紅色，并產生氣體，說明發生了，因此從A到C所產生的氣體的分子式分別為和。4．（2024·甘肅卷）某興趣小組設計了利用和生成，再與反應制備的方案：(1)采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應分數次加入，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中。A．蒸發皿中出現少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發皿冷卻〖答案〗(1)恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫(2)防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃(3)除去過量的SO2（或H2SO3）(4)靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全(5)D、A、E〖祥解〗步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。〖解析〗（1）根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產品中混有雜質；（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；（5）步驟Ⅴ的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發生的主要反應的化學方程式為。(2)將D中溶液轉移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現紅棕色氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質量為m克(以計)，則需稱取(用含m的代數式表示)。(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用，濾液沿燒杯壁流下?！即鸢浮?1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的(2)蒸發皿(3)液封降低溫度(4)(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處〖祥解〗市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發生氧化還原反應而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴?！冀馕觥剑?）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，、蒸發進入裝置D中，分別與發生氧化還原反應，、，由于Br2為進入D的主要物質，故主要反應的化學方程式為；（2）將D中溶液轉移至蒸發皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發生反應的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發；（4）m克KBr固體的物質的量為，根據轉移電子相等可得關系式，則理論上需要的物質的量為，實際所需稱取的質量為；（5）趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處，濾液沿燒杯壁流下。6．（2024·江蘇卷）貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀制得，常用于循環處理高氯廢水。(1)沉淀。在高氯水樣中加入使濃度約為，當滴加溶液至開始產生沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時溶液中濃度約為。[已知：，](2)還原。在沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。①鐵將轉化為單質Ag的化學方程式為。②不與鐵圈直接接觸的也能轉化為Ag的原因是。③為判斷是否完全轉化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，[實驗中必須使用的試劑和設備：稀、溶液，通風設備](3)Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產生殺死細菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。①納米Ag溶解產生的離子方程式為。②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是?！即鸢浮?1)(2)形成了以Fe為負極，AgCl為正極，鹽酸為電解質溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應式為，生成Ag洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，確保氯離子洗凈，開啟通風設備，向濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉化(3)納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降【詳析】（1）濃度約為，當滴加溶液至開始產生沉淀，此時，；（2）①在足量鹽酸中靜置，鐵將AgCl轉化為單質Ag，反應的化學方程式為：；②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉化為Ag，是因為形成了以Fe為負極，AgCl為正極，鹽酸為電解質溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應式為，生成Ag；③判斷AgCl是否完全轉化，即檢驗混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全轉化，則剩余固體全部為銀，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全轉化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，則可用稀硝酸檢驗，稀硝酸參與反應可能會產生氮氧化物，反應需在通風設備中進行，反應后的溶液中存在氯離子，若未將濾渣洗凈，氯離子會干擾實驗，所以首先需要檢驗氯離子是否洗凈，實驗方案為：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，洗滌，向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液，確保氯離子洗凈，打開通風設備，向洗滌干凈的濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉化；（3）①納米Ag溶解時被氧化為Ag+，離子方程式為：；②溶解氧濃度過高，納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降，抗菌性能下降。7．（2024·山東卷）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝略小于的堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量堿性標準溶液，發生反應：，使溶液顯淺藍色。②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當F內溶液淺藍色消退時(發生反應：)，立即用堿性標準溶液滴定至淺藍色復現。隨不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點。回答下列問題：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。(3)該滴定實驗達終點的現象是；滴定消耗堿性標準溶液，樣品中硫的質量分數是(用代數式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產生粉塵而促進的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經直接將氧化成，測定結果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。〖答案〗(1)AD(2)濃硫酸防止倒吸(3)當加入最后半滴堿性標準溶液后，溶液由無色突變為藍色且30s內不變色(4)催化劑通入F的氣體溫度過高，導致部分升華，從而消耗更多的堿性標準溶液不變〖祥解〗由題中信息可知，利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗中，將氧氣經干燥、凈化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為，然后將生成的導入碘液中吸收，通過消耗堿性標準溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量?！冀馕觥剑?）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標準溶液（稀釋了50倍后的濃度為0.0020000），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質量的固體，需要在燒杯中溶解固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標準溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。（3）該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標準溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達終點的現象是當加入最后半滴堿性標準溶液后，溶液由無色突變為藍色且30s內不變色；由S元素守恒及、可得關系式3S~3~3~，若滴定消耗堿性標準溶液，則，，樣品中硫的質量分數是。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時產生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化的氧化反應從而促進的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過高，可能導致部分升華，這樣就要消耗更多堿性標準溶液，從而可能導致測定結果偏大；若滴定過程中，有少量不經直接將氧化成，從電子轉移守恒的角度分析，得到被還原為，仍能得到關系式3S~3~，測定結果會不變。8．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為，則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)?！即鸢浮?1)D(2)球形冷凝管(3)溶液藍色褪去變為無色(4)排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化(5)冷卻過程中降低在水中的溶解度(6)B(7)81.2%〖祥解〗將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出?！驹斘觥浚?）表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故〖答案〗為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現象是溶液藍色褪去變為無色，可證明已充分反應完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化。（5）為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得晶體。（6）為了使母液中的結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與的極性差，進而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故〖答案〗為B。（7）的物質的量為，理論制得的質量為，總收率為。9．（2024·黑吉遼卷）某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為?；卮鹣铝袉栴}：(1)在反應中起作用，用其代替濃的優點是(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是_______(填標號)。A．無需分離 B．增大該反應平衡常數C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應進程(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。(5)該實驗乙酸乙酯的產率為(精確至)。(6)若改用作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為(精確至1)?！即鸢浮?1)催化劑無有毒氣體二氧化硫產生(2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90〖祥解〗乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集餾分，得純度為的乙酸乙酯?！冀馕觥剑?）該實驗可實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，用濃時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應時，可能發生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優點是副產物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生；（2）變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率；（3）A.若向反應液中直接加入變色硅膠，則反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；B.反應的平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；C.小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；D.由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確；故〖答案〗為：AD；（4）容量瓶用于配制一定物質的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離液態有機相和洗滌液態有機相也不需要洗氣瓶；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；（5）由反應可知，乙酸與乙醇反應時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質量為0.1mol×88g/mol=8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產率為；（6）若改用作為反應物進行反應，則因為，生成的乙酸乙酯的摩爾質量為90g/mol，所以質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為90。10．（2024·全國甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質檢測I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產品純度測定溶液配制：稱取一定量產品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產率為。(3)性質檢測Ⅱ中的現象為。性質檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁D．錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導致氧化脲純度測定結果偏低的是_____(填標號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失〖答案〗(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答(2)50%(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質損失蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A〖解析〗（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實驗中加入尿素的質量為12.0g，物質的量為0.2mol，過氧化氫的質量為，物質的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產率應按照尿素的質量計算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產率為。（3）在過氧化脲的性質檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質，體現了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現的現象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉移到容量瓶中，目的是避免溶質損失；定容后應蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強氧化性溶液，應置于酸式滴定管中，A項正確；B．量筒的精確度不能達到0.01mL，量取25.00mL的溶液應選用滴定管，B項錯誤；C．滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內壁，滴定近終點時，為了使結果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內壁，C項正確；D．錐形瓶內溶液變色后，應等待30s，觀察溶液不再恢復原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項錯誤；故選BD。（6）A．在配制過氧化脲溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導致測定結果偏低，A項符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結果偏高，B項不符合題意；C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結果偏高，C項不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結果偏高，D項不符合題意；故選A。11．（2024·新課標卷）吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。回答下列問題：(1)量取己-2，5-二酮應使用的儀器為(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。(3)“攪拌”的作用是。(4)“加熱”方式為。(5)使用的“脫色劑”是。(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是?！即鸢浮?1)酸式滴定管(2)鐵架臺球形冷凝管(3)使固液充分接觸，加快反應速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產品結晶損失，提高產率50%的乙醇溶液(7)重結晶〖祥解〗將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品?！冀馕觥剑?）己-2，5-二酮的摩爾質量為，根據題中所給數據可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。（2）③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。（3）己-2，5-二酮的熔點為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。（5）“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。（6）由題給信息可知，產品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高產率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產品)可知，常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。（7）由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。12．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應制備液態，實驗裝置如圖，反應方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內產生的氣體中含有酸性氣體雜質。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風櫥中進行B．裝置D的主要作用是預冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩持續產生D．該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質量為。產品的純度為?！即鸢浮?1)圓底燒瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封(5)ABC(6)99%〖祥解〗A作為H2S的發生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據此回答?！冀馕觥剑?）儀器X的名稱是圓底燒瓶；（2）制備氣體的裝置包括發生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；（5）A．H2S有毒，該實驗操作須在通風櫥中進行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2S，故C正確；D．該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質，但是稀硝酸產生的NO或者濃硝酸產生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。（6）根據銅守恒，氧化銅的質量為32.814g-31.230g=1.584g，則氧化銅物質的量為0.0198mol，，硫化銅物質的量為0.0198mol，則H2S物質的量為0.0198mol，H2S的質量為0.6732g，產品純度為?？键c化學實驗綜合題1．（2024·湖北宜荊一模）某學習小組為探究Mg與酸、堿、鹽溶液的反應。完成如下實驗：編號操作現象Ⅰ將鎂條放入稀硫酸中迅速放出大量氣體，試管壁發熱Ⅱ將鎂條放入pH為的溶液中無明顯現象Ⅲ將鎂條放入pH為的溶液中放出氣體，溶液中有白色沉淀生成回答下列問題：(1)實驗前除去鎂表面氧化物的方法是。(2)實驗Ⅰ的離子方程式為。(3)經實驗分析，實驗Ⅲ中產生的氣體為和混合氣體。產生氣體的原因是。(4)該組同學們比較實驗Ⅱ、Ⅲ后，分析認為：實驗Ⅲ能快速反應的原因，與溶液中白色沉淀有關。為探究其成分，設計了如下實驗。取出鎂條，將沉淀過濾、洗滌、低溫烘干，得到純凈固體。將一半固體放入錐形瓶中，按如圖連接好裝置。滴加稀硫酸到無氣體放出為止，在處通入足量空氣。最后稱量形管增重。將另一半固體高溫灼燒，最后剩余固體氧化物為。①最后通入空氣的目的是。②固體充分高溫灼燒后，需要放在（填儀器名稱）中冷卻后才能稱量。稱量時（選填“是”“不是”）采用托盤天平稱量。(5)依據以上分析，實驗Ⅲ中發生反應的方程式為。通過以上實驗得出結論：置換氫氣與、溫度、與溶液接觸面積有關，在溶液中，生成的沉淀能破壞表面覆蓋的，從而較快進行。〖答案〗(1)用砂紙打磨。（或者：浸入稀硫酸中至表面有均勻氣泡，取出，洗凈。）(2)(3)與水反應放熱使分解放出(4)將系統內生成的完全排入到U形管中被吸收干燥器不是(5)〖解析〗（1）實驗前除去鎂表面氧化物的方法是：用砂紙打磨。（或者：浸入稀硫酸中至表面有均勻氣泡，取出，洗凈。）；（2）實驗Ⅰ，鎂與硫酸反應的離子方程式為（3）實驗Ⅲ中產生的氣體為和混合氣體。產生的是鎂與水反應產生的，產生氣體只能由分解產生，故原因是與水反應放熱使分解放出（4）①最后通入空氣的目的是：將系統內生成的完全排入到U形管中被吸收；②固體充分高溫灼燒后，需要放在干燥器中冷卻后才能稱量，防止高溫下與水反應。托盤天平稱量時精確到小數點后一位，題中是后兩位，所以不是采用托盤天平稱量。（5）高溫灼燒，最后剩余固體氧化物為MgO,則n(MgO)=，n(Mg)，形管增重為的質量，由此可得的物質的量為，的物質的量為0.01mol，含鎂化合物總質量為0.01×58g/mol+0.03×84g/mol=3.1g，則結晶水的物質的量為，白色沉淀為，實驗Ⅲ中發生反應的方程式為：；2．（2024·湖北武漢漢陽部分學校一模）銅(Ⅱ)氨基酸配合物在醫藥、食品、農業等領域具有廣泛的應用，甘氨酸(，以HL代表甘氨酸)在約70℃的條件下可與氫氧化銅反應制備二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物，其反應的化學方程式為。Ⅰ.氫氧化銅的制備①向燒杯中加入適量和20mL水。②完全溶解后，邊滴加氨水邊攪拌至最初產生的沉淀完全溶解。③加入溶液至不再生成沉淀，過濾，用水洗滌。(1)步驟②沉淀溶解過程中反應的離子方程式為。(2)步驟③中檢驗沉淀洗滌干凈的操作及現象為。Ⅱ.二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物的制備④稱取適量甘氨酸，溶于150mL水中。⑤在65～70℃的條件下加熱，邊攪拌邊加入新制的，至全部溶解。⑥熱抽濾，向濾液加入10mL無水乙醇。⑦抽濾，用乙醇溶液洗滌晶體，再用丙酮洗滌，抽干。⑧將產品烘干。(3)步驟④中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快甘氨酸溶解的操作為。(4)步驟⑥中需要對反應液進行熱抽濾的原因為。(5)步驟⑦中用乙醇溶液洗滌晶體后再用丙酮洗滌的原因為。Ⅲ.產品中銅含量的測定稱取產品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL該溶液，加入足量KI固體和50mL水，以淀粉為指示劑，立即用標準溶液滴定至終點，消耗溶液1.60mL。已知：在酸性介質中，配合物中的被質子化，配合物被破壞；，。(6)滴定終點溶液顏色的變化為。(7)產品中銅元素的質量分數為。〖答案〗(1)(2)取少量步驟③中最后一次沉淀的洗滌液于試管中，向其中加入稀鹽酸酸化，無明顯現象，再滴加溶液，無白色沉淀產生，，則說明沉淀已洗滌干凈(3)燒杯用玻璃棒攪拌(4)除去不溶性雜質，防止產物提前析出，降低產率(5)洗去殘留的乙醇且丙酮更易揮發(6)溶液由藍色恰好變為無色且半分鐘內不恢復顏色(7)25.6％〖解析〗（1）沉淀溶解過程中轉化為深藍色的，離子方程式為：，故〖答案〗為：；（2）檢驗沉淀洗滌干凈，可以檢驗洗滌液中沒有，操作為取少量步驟③中最后一次沉淀的洗滌液于試管中，向其中加入稀鹽酸酸化，無明顯現象，再滴加溶液，無白色沉淀產生，則說明沉淀已洗滌干凈，故〖答案〗為：取少量步驟③中最后一次沉淀的洗滌液于試管中，向其中加入稀鹽酸酸化，無明顯現象，再滴加溶液，無白色沉淀產生，則說明沉淀已洗滌干凈；（3）①儀器a為燒杯，故〖答案〗為：燒杯；②加快甘氨酸溶解的操作是用玻璃棒攪拌，故〖答案〗為：用玻璃棒攪拌；（4）熱抽濾的目的是除去不溶性雜質，防止產物提前析出，降低產率，故〖答案〗為：除去不溶性雜質，防止產物提前析出，降低產率；（5）丙酮洗滌可以洗去殘留的乙醇，且丙酮更易揮發，故〖答案〗為：丙酮洗滌可以洗去殘留的乙醇，且丙酮更易揮發；（6）到達滴定終點時，被全部還原為，溶液由藍色恰好變為無色且半分鐘內不恢復顏色，故〖答案〗為：溶液由藍色恰好變為無色且半分鐘內不恢復顏色；（7）由滴定相關反應可知，，滴定消耗溶液1.60mL，則產品中，則產品中銅元素的質量分數，故〖答案〗為：25.6%。3．（2024·重慶十八中兩江實驗學校一診）鉍酸鈉(，Mr=280g/mol)是一種新型有效的光催化劑，也被廣泛應用于制藥業。某興趣小組設計實驗制取鉍酸鈉并探究其應用。Ⅰ．制取鉍酸鈉利用白色且難溶于水的在NaOH溶液中，在充分攪拌的情況下與反應制備，實驗裝置如下圖(加熱和夾持儀器已略去)。已知：粉末呈淺黃色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。請按要求回答下列問題：(1)儀器C的名稱是。(2)B裝置盛放的試劑是。(3)C中發生的反應化學方程式為：。(4)當觀察到C中白色固體消失時，應關閉和，并停止對A加熱，原因是。(5)反應結束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產品，需要的操作是、過濾、洗滌、干燥。(6)實驗完畢后，打開，向A中加入NaOH溶液的主要作用是。Ⅱ．產品純度的測定(7)?、裰兄迫〉漠a品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反應，再用0.1mol/L的標準溶液滴定生成的(已知：)，當達到滴定終點時，消耗ymL。該產品的純度為。〖答案〗(1)三口(頸)燒瓶(2)飽和食鹽水(3)(4)防止過量使溶液呈酸性，導致分解(5)在冰水(冷水)中冷卻結晶(或冷卻結晶)(6)除去A中殘留(7)〖祥解〗A制備氯氣，B除氯氣中的氯化氫，C中被氯氣氧化為，防止過量使溶液呈酸性，導致分解，所以當觀察到C中白色固體消失時，應關閉和，并停止對A加熱，D中氫氧化鈉溶液吸收氯氣，防止污染。〖解析〗（1）根據裝置圖，儀器C的名稱是三口燒瓶；（2）A中生成得氯氣中含有氯化氫，B裝置的作用是除氯氣中的氯化氫，所以盛放的試劑是飽和食鹽水；（3）C中在堿性條件下，被氯氣氧化為，根據得失電子守恒，發生的反應化學方程式為；（4）遇酸溶液迅速分解，防止過量使溶液呈酸性，導致分解，所以當觀察到C中白色固體消失時，應關閉和，并停止對A加熱。（5）粉末呈淺黃色，不溶于冷水，反應結束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產品，需要的操作是在冰水(冷水)中冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。（6）氯氣有毒，為防止氯氣污染空氣，實驗完畢后，打開，向A中加入NaOH溶液的主要作用是除去A中殘留。（7）根據得失電子守恒建立關系式，，當達到滴定終點時，消耗0.1mol/L的標準溶液ymL。N()=n()=0.1mol/L×y×10-3L=y×10-4mol，該產品的純度為。4．（2024·湖北省襄陽四中一模）工業上常利用含硫廢水生產Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。燒瓶C中發生反應如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)回答下列問題：(1)儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，若，則整個裝置氣密性良好。裝置E中為溶液。(2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇溶液。(4)實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是。(5)已知反應(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現象是。(6)反應終止后，燒瓶C中的溶液經、冷卻結晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。請設計實驗檢測產品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現象和結論：。(7)燒瓶C中的實驗一般控制在堿性環境下進行，否則產品發黃，用離子反應方程式表示其原因：。(8)準確稱取2.000g產品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol·L-1碘的標準溶液滴定，反應原理為：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的標準溶液體積為18.00mL，則產品的純度為(已知Na2S2O3·5H2O的相對分子質量為248)?！即鸢浮?1)一段時間后液柱高度保持不變NaOH(2)2：1(3)飽和NaHSO3溶液(4)控制滴加硫酸的速度(5)溶液變澄清(或渾濁消失)(6)蒸發濃縮取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現沉淀則說明含有Na2SO4雜質(7)S2O+2H+=S↓+SO2+H2O(8)44.64%〖祥解〗A中的亞硫酸鈉中加入濃硫酸生成二氧化硫，裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，燒瓶C中發生反應如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l)(Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O3?5H2O，E中盛放NaOH溶液進行尾氣處理，防止含硫化合物排放在環境中，據此分析解題?！冀馕觥剑?）儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則氣密性良好，E中盛放NaOH溶液進行尾氣處理，防止含硫化合物排放在環境中，故〖答案〗為：液柱高度保持不變；NaOH；（2）C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，燒瓶C中發生反應如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3，得到總反應為2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)3Na2S2O3(aq)，則C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為2：1，故〖答案〗為：2：1；（3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，故其中的液體要求SO2在其中的溶解度很小，且能起到除去SO2中的酸性雜質氣體，則可飽和的亞硫酸氫鹽溶液，如飽和NaHSO3溶液，故〖答案〗為：飽和NaHSO3溶液；（4）為使SO2緩慢進入燒瓶C，可以通過控制B中滴加硫酸的速度，來控制生成SO2的速率，故〖答案〗為：控制滴加硫酸的速度；（5）Ⅲ中發生S(g)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)，反應達到終點是S完全溶解，可觀察到溶液變澄清(或渾濁消失)，故〖答案〗為：溶液變澄清(或渾濁消失)；（6）由分析可知，反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O3·5H2O，檢測產品中是否存在Na2SO4，操作、現象和結論為取少量產品溶于足量稀鹽酸中，靜置，取上層清液(或過濾后取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現白色沉淀則說明含有Na2SO4雜質，故〖答案〗為：蒸發濃縮；取少量產品溶于足量稀鹽酸中，靜置，取上層清液(或過濾后取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現白色沉淀則說明含有Na2SO4雜質。（7）Na2S2O3?5H2O遇酸易分解，則Na2S2O3與稀硫酸反應的離子方程式為+2H+═S↓+SO2↑+H2O，故〖答案〗為：+2H+═S↓+SO2↑+H2O；（8）根據反應可知：2S2O+I2=S4O+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，則產品的純度為=44.64%，故〖答案〗為：44.64%。5．（2024·湖北襄陽四中一模）某小組探究溶液和溶液的反應。實驗Ⅰ：向某濃度的酸性溶液（過量）中加入溶液（含淀粉），一段時間（t秒）后，溶液突然變藍。資料：在酸性溶液氧化，反應為(1)針對t秒前溶液未變藍，小組做出如下假設：ⅰ.t秒前未生成，是由于反應的活化能（填“大”或“小”），反應速率慢導致的。ⅱ.t秒前生成了，但由于存在，（用離子方程式表示），被消耗。(2)下述實驗證實了假設ⅰ合理。實驗Ⅱ：向實驗Ⅰ的藍色溶液中加入，藍色迅速消失，后再次變藍。(3)進一步研究溶液和溶液反應的過程，裝置如下。實驗Ⅲ：K閉合后，電流表的指針偏轉情況記錄如下表：表盤時間/min0～～偏轉位置右偏至Y指針回到“0”處，又返至“X”處；如此周期性往復多次……指針歸零①K閉合后，判斷b極區發生氧化反應的實驗方案為：。②0～時，從a極區取溶液于試管中，滴加淀粉溶液，溶液變藍；直接向a極區滴加淀粉溶液，溶液未變藍。由此判斷在a極放電的電極反應式是。③結合化學方程式解釋～時指針回到“0”處的原因：。(4)綜合實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列說法正確的是。A．對比實驗Ⅰ、Ⅱ，t秒后溶液變藍，Ⅰ中被完全氧化B．對比實驗Ⅰ、Ⅲ，t秒前未發生反應C．實驗Ⅲ中指針返回X處的原因，可能是氧化〖答案〗(1)大(2)少量(3)取少量b極區溶液于試管中，先加入足量的稀鹽酸酸化，再滴加幾滴溶液，生成白色沉淀，說明b極區發生了氧化反應此時，a極區發生反應，不再與發生反應，外電路無電流通過(4)AC〖解析〗（1）t秒前未生成I2，是由于反應的活化能大，反應速率慢導致的；t秒前生成了I2，具有氧化性，但由于存在具有還原性的Na2SO3，發生反應,I2被消耗，故溶液未變藍；（2）Na2SO3有還原性，I2有氧化性，向實驗Ⅰ的藍色溶液中加入少量Na2SO3，I2被還原為I-，藍色迅速消失，但溶液中存在，后再次變藍；（3）若b極發生氧化反應，亞硫酸根離子被氧化為硫酸根離子，證明硫酸根離子的方法是：取少量b極區溶液于試管中，先加入足量的稀鹽酸酸化，再滴加幾滴溶液，生成白色沉淀，說明b極區發生了氧化反應；0~t1時，從a極區取溶液于試管中，滴加淀粉溶液，溶液變藍，有碘單質生成，直接向a極區滴加淀粉溶液，溶液未變藍，無碘單質，說明在a極放電的產物是I-，生成的I-與生成了碘單質，在a極放電的電極反應式是：；t2~t3時指針回到“0”處，說明無電流生成，原因是a極區發生反應，不再與發生反應，外電路無電流通過；（4）A．對比實驗Ⅰ、Ⅱ，過量的碘酸鉀酸性溶液與亞硫酸鈉溶液反應，亞硫酸鈉完全反應，才能出現t秒后溶液變藍，Ⅰ中被完全氧化，A項正確；B．對比實驗Ⅰ、Ⅲ，t秒前發生反應生成I-，B項錯誤；C．實驗Ⅲ中指針返回X處的原因，可能是I2氧化，C項正確；〖答案〗選AC。6．（2024·河南許昌部分學校高考沖刺）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光澤的晶體，溶于水，20℃時溶解度為13.6g；在150℃時轉變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學實驗小組同學用Ca(HS)2與CaCN2(石灰氮)合成硫脲并測定產品純度。(1)制備Ca(HS)2溶液：所用裝置如圖所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。①裝置a的名稱為。②裝置b中盛放的試劑是。③裝置c中的長直導管的作用是，三頸燒瓶中通入CO2不能過量，原因是。(2)制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80°C時，可合成硫脲，同時生成一種常見的堿，該反應的化學方程式為。(3)產品純度的測定。稱取10.0g粗產品，配制成100mL溶液，量取25.00mL該溶液，用0.1mol·L?1的酸性KMnO4溶液滴定，滴至終點時平均消耗酸性KMnO4溶液的體積為VmL。已知：5CS(NH2)2+14+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5+26H2O。①滴定至終點時的現象是。②該產品的純度為，(寫出計算表達式即可)。〖答案〗(1)啟普發生器飽和碳酸氫鈉溶液作安全導管，避免燒瓶內壓強過大二氧化碳過量會使碳酸鈣沉淀轉化為碳酸氫鈣溶液，不利于Ca(HS)2溶液分離(2)2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2(3)滴入最后一滴，溶液變為紫紅色，且半分鐘內不變為原來顏色〖祥解〗鹽酸和碳酸鈣固體反應生成二氧化碳，由于鹽酸易揮發，二氧化碳中含有HCl雜質，用飽和碳酸氫鈉溶液除掉HCl氣體，二氧化碳通入到CaS中反應生成Ca(HS)2和碳酸鈣沉淀，H2S尾氣用石灰乳吸收?！冀馕觥剑?）①裝置a的名稱為啟普發生器；故〖答案〗為：啟普發生器。②二氧化碳中含有HCl雜質，因此裝置b主要是除掉HCl雜質，因此b中盛放的試劑是飽和碳酸氫鈉溶液；故〖答案〗為：飽和碳酸氫鈉溶液。③裝置c中的長直導管的作用是作安全導管，避免燒瓶內壓強過大，三頸燒瓶中主要是碳酸鈣沉淀和Ca(HS)2溶液，若通入CO2過量，碳酸鈣和二氧化碳、水反應生成碳酸氫鈣，會影響碳酸鈣和Ca(HS)2溶液的分離；故〖答案〗為：作安全導管，避免燒瓶內壓強過大；二氧化碳過量會使碳酸鈣沉淀轉化為碳酸氫鈣溶液，不利于Ca(HS)2溶液分離。（2）將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80°C時，可合成硫脲，同時生成一種常見的堿，根據質量守恒得到該堿為氫氧化鈣，因此該反應的化學方程式為2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2；故〖答案〗為：2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2。（3）①KMnO4溶液本身是有顏色，因此滴定至終點時的現象是滴入最后一滴，溶液變為紫紅色，且半分鐘內不變為原來顏色；故〖答案〗為：滴入最后一滴，溶液變為紫紅色，且半分鐘內不變為原來顏色。②10.0g粗產品消耗高錳酸鉀物質的量為V×10?3L×0.1mol?L?1×4＝4V×10?4mol，該溶液該產品的純度為；故〖答案〗為：。7．（2024·江西吉安一中一模）重鉻酸鉀()廣泛應用于化學合成和定量分析。(1)鉀鉻礬[]在鞣革、紡織等工業上有廣泛的用途，可通過還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，實驗裝置如圖。①選用質量分數為70%的而不用稀硫酸的原因是。②裝置B中為了使盡可能吸收完全，除了控制適當攪拌速率外，還可以采取的一項措施是。③寫出三頸燒瓶中析出晶體的化學方程式。(2)實驗室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸鈉作指示劑)測定含有少量雜質(不參與反應)的中的n值。具體實驗過程如下：實驗Ⅰ：稱取ag試樣，用足量稀硫酸在燒杯中充分溶解后，將燒杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯內壁2～3次，將洗滌液也都注入該容器；加蒸餾水至，改用膠頭滴管加蒸餾水至溶液的凹液面與刻度線相切，蓋好瓶塞，反復上下顛倒，搖勻。移取溶液25.00mL于錐形瓶中，，用c溶液滴定至終點(被還原為)，記錄消耗溶液體積。重復上述實驗2次，測得消耗溶液的體積為VmL(三次實驗的平均值)。實驗Ⅱ：稱取ag試樣，隔絕空氣加熱至恒重(雜質及未發生分解)，固體質量減少了bg。①請補充完整實驗Ⅰ的實驗方案。②實驗Ⅰ接近滴定終點時，向錐形瓶中滴入半滴標準液的操作為(填序號)。A．

B．

C．

D．③n=(用含字母的表達式表示)，若盛放標準液的滴定管未潤洗，則測定的n值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)〖答案〗(1)利于加快反應速率和生成二氧化硫氣體的逸出適當增加重鉻酸鉀的濃度、使二氧化硫通過球泡進入溶液(2)液面距離刻度線1～2cm滴入1-2滴二苯胺磺酸鈉D偏小〖祥解〗70%的和亞硫酸鈉反應生成二氧化硫，氣體進入B中還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，尾氣有毒，使用堿液吸收；滴定實驗的步驟是：滴定前的準備：滴定管：查漏→洗滌→潤洗→裝液→調液面→記錄，錐形瓶：注液體→記體積→加指示劑；滴定：眼睛注視錐形瓶溶液顏色變化；終點判斷：記錄數據；數據處理：通過數據進行計算；〖解析〗（1）①選用質量分數為70%的而不用稀硫酸的原因是利于加快反應速率和生成二氧化硫氣體的逸出，生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。②裝置B中為了使盡可能吸收完全，除了控制適當攪拌速率外，還可以采取的一項措施是：適當增加重鉻酸鉀的濃度、使二氧化硫通過球泡進入溶液等；③氣體進入B中還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，反應中硫化合價由+4變為+6、鉻化合價由+6變為+3，結合電子守恒可知，反應為：；（2）①容量瓶配制溶液的操作步驟中定容操作為：加蒸餾水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，最后定容顛倒搖勻。利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸鈉作指示劑)測定含有少量雜質(不參與反應)的中的n值，則移取溶液25.00mL于錐形瓶中，滴入1-2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，然后進行滴定操作；②實驗Ⅰ接近滴定終點時，酸性重鉻酸鉀溶液需要使用酸式滴定管，加入半滴的操作是：將滴定管的旋塞稍稍轉動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下；故選D；③滴定過程中鐵化合價由+2變為+3，鉻化合價由+6變為+3，由電子守恒可知，，則ag試樣中為，ag試樣中結晶水為，則，n=；若盛放標準液的滴定管未潤洗，導致V值偏大，使得測定的n值偏小。8．（2024·廣東惠州一模）高爐煤氣(主要成分為CO、N2、H2、H2S和少量COS)是煉鐵過程中所得到的一種副產品，直接排放會污染空氣。某化學興趣小組利用高爐煤氣和SO2制備Na2S2O3·5H2O，裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：資料：潤濕的試紙可鑒別，方程式為：(黑色)Ⅰ．Na2S2O3的制備步驟一：關閉K1、K2，打開K3，通入高爐煤氣。發生的反應有：丁中；乙中。(1)當潤濕的(CH3COO)2Pb試紙(填現象)，關閉K3，停止通入高爐煤氣。(2)導管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶。醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體，方程式為：。①過量H2S會導致吸收CO的能力下降的原因是。②將吸收液通過(任寫一種)的方法實現吸收液的再生，同時釋放CO，達到資源再利用。步驟二：打開K1、K2，通入SO2氣體。(3)試劑a為(填化學式)。(4)裝置乙中生成Na2S2O3的化學方程式為。(5)導管b接盛有(填化學式)溶液的洗氣瓶用于尾氣處理。Ⅱ．Na2S2O3·5H2O純度的測定(6)測定某樣品中Na2S2O3·5H2O的含量的實驗步驟如下(雜質不參加反應)：i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入過量溶液，發生反應：ii．稱取樣品，配制成溶液，取該溶液滴定步驟i所得溶液(淀粉作指示劑)至終點。三次平行實驗，平均消耗樣品溶液。發生的反應為：①判斷步驟ii的滴定終點方法為。②樣品中Na2S2O3·5H2O的質量分數為。〖答案〗(1)變黑(2)H2S能與亞銅離子反應生成沉淀，破壞配合物結構，從而降低了CO的吸收加熱(或減壓)(3)Na2SO3(4)4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O(5)NaOH(6)滴入最后半滴樣品溶液后，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不恢復藍色80.0%〖祥解〗本題為實驗探究題，先關閉K1、K2，打開K3，通入高爐煤氣，分別發生反應有：丁中；乙中H2S+Na2CO3=NaHCO3+NaHS，當濕潤的(CH3COO)2Pb試紙變黑后，說明乙中反應完全，關閉K3，打開K1、K2，甲中產生SO2，原理為：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O，向乙裝置中通入SO2氣體，發生反應：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，然后蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌干燥，得到Na2S2O3·5H2O，最后對所得樣品進行定量實驗檢測其純度，據此分析解題。〖解析〗（1）H2S和(CH3COO)2Pb反應生成黑色的PbS，當潤濕的(CH3COO)2Pb試紙變黑，說明H2S過量，關閉K3，停止通入高爐煤氣，故〖答案〗為：變黑；（2）①過量H2S會導致吸收CO的能力下降的原因是過量H2S會與Cu+反應生成Cu2S沉淀，破壞了CH3COOCu(NH3)2，從而降低了CO的吸收，故〖答案〗為：H2S能與亞銅離子反應生成沉淀，破壞配合物結構，從而降低了CO的吸收；②CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)CH3COOCu(NH3)2?CO(aq)ΔH＜0，該反應是放熱反應，升高溫度，平衡逆向移動，故將吸收液通過加熱的方法實現吸收液的再生，同時釋放CO，達到資源化利用，另該反應也是氣體分子數減小的反應，減壓也可以使平衡逆向移動，達到同樣的目的，故〖答案〗為：加熱(或減壓)；（3）裝置甲內利用濃硫酸與亞硫酸鈉反應，制取SO2，故試劑a為Na2SO3，故〖答案〗為：Na2SO3；（4）裝置乙中有NaHCO3、NaHS，通入后SO2，三者反應生成Na2S2O3的化學方程式為：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，故〖答案〗為：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O；（5）多余的SO2可以用NaOH溶液吸收，故導管b接盛有NaOH溶液的洗氣瓶用于尾氣處理，故〖答案〗為：NaOH；（6）①由題干信息可知，步驟ii中一開始為淀粉和I2的溶液，溶液顯藍色，而后隨著反應的