1．(2020·天津，5)下列實驗儀器或裝置的選擇正確的是()ABCD配制50.00mL0.1000mol·L－1Na2CO3溶液除去Cl2中的HCl蒸餾用冷凝管盛裝Na2SiO3溶液的試劑瓶答案B解析除去氯氣中的氯化氫，可使用洗氣法，通入飽和的氯化鈉溶液中，導管長進短出，B項正確；球形冷凝管用于冷凝回流，蒸餾時冷凝生成物，應使用直形冷凝管，C項錯誤；盛放硅酸鈉溶液的試劑瓶不可使用玻璃塞，否則會導致瓶口和瓶塞黏在一起，D項錯誤。2．(2020·全國卷Ⅲ，10)噴泉實驗裝置如圖所示。應用下列各組氣體—溶液，能出現噴泉現象的是()氣體溶液AH2S稀鹽酸BHCl稀氨水CNO稀H2SO4DCO2飽和NaHCO3溶液答案B解析H2S與稀鹽酸、NO與稀H2SO4、CO2與飽和NaHCO3溶液均不反應，不能形成噴泉，A、C、D項錯誤。3．(2020·江蘇，5)實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達到實驗目的的是()答案D解析A對，碳酸鈣與稀鹽酸反應可制備CO2，且為固液常溫型反應裝置；B對，CO2密度比空氣大，可以用向上排空氣法收集；C對，分離固體與液體，可采用過濾的方法；D錯，CaCl2·6H2O晶體可以通過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的方法制得，采用蒸發結晶法易導致CaCl2·6H2O失去結晶水。4．(2021·全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是()選項化學試劑制備氣體ACa(OH)2＋NH4ClNH3BMnO2＋HCl(濃)Cl2CMnO2＋KClO3O2DNaCl＋H2SO4(濃)HCl答案C解析氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，故A錯誤；二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，故B錯誤；二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，能選用圖中的加熱裝置，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；氯化鈉與濃硫酸共熱制備氯化氫氣體為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，故D錯誤。5．(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質的方法中，不能實現目的的是()氣體(雜質)方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液答案A解析酸性高錳酸鉀溶液不僅能與H2S反應，也能與SO2反應，A項不能實現目的。6．(2021·全國甲卷，9)實驗室制備下列氣體的方法可行的是()選項氣體方法A氨氣加熱氯化銨固體B二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物答案D解析氯化銨不穩定，加熱易分解生成氨氣和氯化氫，但兩者遇冷又會化合生成氯化銨固體，所以不能用于制備氨氣，A不可行；將鋁片加到冷濃硝酸中會發生鈍化現象，不能用于制備二氧化氮，B不可行；硫化氫為還原性氣體，濃硫酸具有強氧化性，不能用濃硫酸與硫化鈉固體反應制備硫化氫氣體，因為該氣體會與濃硫酸發生氧化還原反應，C不可行；實驗室加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，生成氯化鉀和氧氣，二氧化錳作催化劑，可用此方法制備氧氣，D可行。7．(2019·全國卷Ⅱ，10)下列實驗現象與實驗操作不相匹配的是()實驗操作實驗現象A向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層B將鎂條點燃后迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產生濃煙并有黑色顆粒產生C向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁D向盛有FeCl3溶液的試管中加過量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變答案A解析酸性KMnO4溶液能將乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐漸褪去，但靜置后液體不會分層，A項符合題意；點燃的鎂條能在CO2中燃燒，集氣瓶中產生濃煙(MgO顆粒)和黑色顆粒(單質碳)，B項不符合題意；向盛有飽和Na2S2O3溶液的試管中滴加稀鹽酸，溶液中發生反應S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁，C項不符合題意；向FeCl3溶液中加入過量鐵粉，發生反應2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，可以看到溶液中黃色逐漸消失，加入KSCN溶液后，溶液顏色不發生變化，D項不符合題意。8．(2020·全國卷Ⅱ，8)某白色固體混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的兩種組成，進行如下實驗：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反應，通過鈷玻璃可觀察到紫色；③向溶液中加堿，產生白色沉淀。根據實驗現象可判斷其組成為()A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl答案B解析由信息①得到澄清透明溶液，可排除碳酸鈣；由信息②焰色反應透過鈷玻璃可觀察到紫色，說明含有鉀離子，可推測含有氯化鉀；由信息③向溶液中加入堿產生白色沉淀，可推測含有硫酸鎂，所以B正確。9．(2019·全國卷Ⅰ，9)實驗室制備溴苯的反應裝置如圖所示，關于實驗操作或敘述錯誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．實驗中裝置b中的液體逐漸變為淺紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫D．反應后的混合液經稀堿溶液洗滌、結晶，得到溴苯答案D解析苯和溴均易揮發，苯與液溴在溴化鐵作用下發生劇烈的放熱反應，釋放出溴化氫氣體(含少量苯和溴蒸氣)，先打開K，后加入苯和液溴，避免因裝置內氣體壓強過大而發生危險，A項正確；四氯化碳用于吸收溴化氫氣體中混有的溴單質，防止溴單質與碳酸鈉溶液反應，四氯化碳呈無色，吸收紅棕色溴蒸氣后，液體呈淺紅色，B項正確；溴化氫極易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸鈉溶液呈堿性，易吸收溴化氫，發生的反應為Na2CO3＋HBr=NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=NaBr＋CO2↑＋H2O，C項正確；反應后的混合液中混有苯、液溴、溴化鐵和少量溴化氫等，提純溴苯的正確操作是①用大量水洗滌，除去可溶性的溴化鐵、溴化氫和少量溴；②用氫氧化鈉溶液洗滌，除去剩余的溴等物質；③用水洗滌，除去殘留的氫氧化鈉；④加入干燥劑除去水，過濾；⑤對有機物進行蒸餾，除去雜質苯，從而提純溴苯，分離溴苯不用“結晶”的方法，D項錯誤。實驗基本操作和儀器使用T1裝置—目的的一致性判斷T2、T3、T4操作—目的或現象的一致性判斷T5、T6、T7微型實驗綜合分析T8、T9化學實驗基礎知識是高考中的重要考點，通常以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心，圍繞是什么、為什么和怎么做來重點考查實驗基本操作的規范性和準確性，涉及利用圖表在選擇題中考查儀器的識別、使用和選擇，物質的檢驗、分離提純方法及基本操作等。近幾年通常會設置一些重要物質的性質考查，也會以教材中物質的制備或性質來考查實驗綜合知識。要重點掌握常見氣體實驗室制法的反應原理，氣體的凈化、干燥、收集、尾氣吸收，氣密性檢查等，注重萃取、分液、過濾、蒸發等基本操作、儀器選擇和分液漏斗、容量瓶、滴定管等重要儀器用法的規范性，加強對離子、氣體、有機物等檢驗方法及操作的記憶，時刻注意實驗中的細節問題。角度一識別化學實驗基本操作陷阱1．牢記三類常考儀器(1)四種“定量”儀器的刻度及精確度量筒精確度：0.1mL；選取原則：大而近托盤天平精確度：0.1g滴定管(移液管)精確度：0.01mL容量瓶無零刻度線，有100mL、250mL、500mL、1000mL等規格(2)四種可“直接加熱”的儀器——試管、坩堝、蒸發皿和燃燒匙，三種可“墊石棉網”加熱的儀器——燒瓶、燒杯、錐形瓶。(3)三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式(堿式)滴定管。2．熟悉常見試劑的保存3．基本實驗操作中應注意的問題歸納(1)堿式滴定管裝堿性溶液，酸式滴定管可以裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。(3)用pH試紙檢測溶液時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先潤濕，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。(4)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(5)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(6)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內壁接觸。(7)量筒不能用來配制溶液或用作反應容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。4．熟記典型的實驗操作(1)測定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩定后再和標準比色卡對照，讀出對應的pH。(2)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(3)萃取分離操作關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手食指頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置振蕩，振蕩后打開活塞，使漏斗內氣體放出，靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流下，下層液體流出后，關閉活塞，上層液體從上口倒出。1．(2020·浙江1月選考，11)下列有關實驗說法，不正確的是()A．堿液不慎濺到手上，先用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗B．KCl和MnO2的混合物經溶解、過濾、洗滌、干燥，可分離出MnO2C．用容量瓶配制溶液，定容時若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體D．火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可檢驗火柴頭是否含有氯元素答案C2．(2020·山東一模)實驗室提供的玻璃儀器有試管、導管、容量瓶、燒杯、酒精燈、表面皿、玻璃棒(非玻璃儀器任選)，選用上述儀器能完成的實驗是()A．粗鹽的提純B．制備乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1mol·L－1的鹽酸答案B解析A項，粗鹽提純的操作步驟為溶解—過濾—蒸發結晶，故完成粗鹽的提純實驗尚缺少的玻璃儀器是漏斗，錯誤；B項，有試管、導管和酒精燈三種玻璃儀器即可完成乙酸乙酯的制備實驗，正確；C項，所需主要儀器為分液漏斗，缺少儀器不能完成，錯誤；D項，需要用膠頭滴管定容、量筒量取濃鹽酸，缺少儀器不能完成，錯誤。3．(2020·山東二模)下列實驗操作或實驗儀器使用正確的是()A．將高錳酸鉀溶液盛裝在堿式滴定管中B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸餾水洗凈并烘干C．用10mL量筒量取2.5mL濃硫酸用于配制一定濃度的稀硫酸D．溶液蒸發濃縮時，用坩堝鉗夾持蒸發皿，放在三腳架上直接加熱答案D解析A項，高錳酸鉀溶液具有強氧化性，會腐蝕橡膠管，因此應該盛裝在酸式滴定管中，錯誤；B項，容量瓶、滴定管分別用來準確配制、量取一定量的溶液，二者都為玻璃制品，烘干會造成變形，影響準確度，錯誤；C項，為了減小誤差，應該用5mL量筒量取2.5mL濃硫酸，錯誤；D項，溶液蒸發濃縮時，用坩堝鉗夾持蒸發皿，放在三腳架上直接加熱，正確。4．(2020·廣東汕頭高三第一次模擬)下列實驗操作會引起測定結果偏高的是()A．測定硫酸銅晶體結晶水含量的實驗中，晶體加熱完全失去結晶水后，將盛試樣的坩堝放在實驗桌上冷卻B．中和滴定用的錐形瓶加入待測液后，再加少量蒸餾水稀釋C．讀取量筒中一定體積的液體時，俯視讀數D．配制一定物質的量濃度的溶液，定容時仰視刻度線答案C解析將盛試樣的坩堝放在實驗桌上冷卻，硫酸銅會吸收空氣中的水蒸氣，重新生成結晶水合物，從而使加熱前后固體的質量差減小，測定的結晶水含量偏低，A不符合題意；中和滴定用的錐形瓶加入待測液后，再加少量蒸餾水稀釋，不影響待測液中溶質的物質的量，不產生誤差，B不符合題意；讀取量筒中一定體積的液體時，俯視讀數，讀出的數值偏高，C符合題意；配制一定物質的量濃度的溶液，定容時仰視刻度線，溶液的體積偏大，所配溶液的濃度偏低，D不符合題意。5．下列有關實驗操作的敘述錯誤的是()A．過濾操作中，漏斗的尖端應接觸燒杯內壁B．從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴可以接觸試管內壁C．滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內壁D．向容量瓶轉移液體時，導流用玻璃棒可以接觸容量瓶內壁答案B解析A項，過濾時為防止液體飛濺，漏斗的尖端應接觸燒杯內壁，使濾液沿燒杯內壁緩緩流下，正確；B項，滴加試劑時為防止污染滴管，滴管不能接觸試管內壁，錯誤；C項，滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可接觸錐形瓶內壁，使滴定管尖嘴殘余的液體進入錐形瓶，正確；D項，向容量瓶轉移液體時，為防止液體流到容量瓶外，導流用玻璃棒可以接觸容量瓶內壁，正確。6．下列實驗操作規范且能達到目的的是()目的操作A取20.00mL鹽酸在50mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調整初始讀數為30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶B清洗碘升華實驗所用試管先用酒精清洗，再用水清洗C