-1-題號一二三四五總分閱卷人分數《藥品質量檢測技術》試題二十二一、單項選擇題（每小題1分，共30分。請將答案填入下表）1234567891011121314151617181920212223242526272829301.巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡合物顏色通常是（）。A.紅色B.紫色C.黃色D.藍綠色2.用銀量法測定巴比妥類藥物含量，下列哪一種方法是正確的（）。A.將檢品溶于硝酸溶液，加入過量硝酸銀滴定液，剩余硝酸銀用硫氫酸胺

滴定液回滴，以鐵鹽為指示劑

B.將檢品溶于水，用硝酸銀標準溶液滴定，以鉻酸鉀為指示劑

C.將檢品溶于弱堿性溶液中，用硝酸銀標準溶液滴定，以熒光黃為指示劑

D.將檢品溶于甲醇，加入適量碳酸鈉溶液，用硝酸銀標準溶液滴定，以電位法指示終點3.巴比妥類藥物含量測定可采用非水滴定法，最常用的溶劑為（）。

A.甲醇-冰醋酸B.醋酐C.甲基甲酰胺D.苯-乙醇

4.巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是（）

A.苯巴比妥B.異戊巴比妥C.司可巴比妥D.硫噴妥鈉

5.銀量法測定巴比妥類藥物的含量，《中國藥典》（2010版）采用的指示終點的方法是（）。

A.吸附指示劑法B.過量銀與巴比妥類藥物形成銀鹽沉淀

C.K?CrO4指示劑法D.電位滴定法

6.藥典規定，檢查崩解時限應取供試品（）片（個）。A20B15C10D67.藥典規定，凡檢查溶出度、釋放度或融變時限的制劑，不再進行（）A質量差異檢查B崩解時限檢查C含量均勻度測定D熱原檢查8.藥典規定，凡檢查含量均勻度的制劑，不再進行（）。A質量差異檢查B崩解時限檢查C含量均勻度測定D熱原檢查9.除另有規定外，片劑、膠食劑或注射用無前粉末，每片（個）標示量不大于10mg或主藥含量小于每片（個）質量5%者，應進行（）。A質量差異檢查B崩解時限檢查C含量均勻度測定D可見異物檢查10、標定HCl和NaOH溶液常用的基準物質是()A.硼砂和EDTAB.草酸和K2Cr2O7C.CaCO3和草酸D.硼砂和鄰苯二甲酸氫鉀11、下列玻璃儀器不能用烘干法干燥的是()。A.燒杯B.三角燒瓶C.移液管D.量筒12、下列幾種情況，對中和滴定結果無影響的是（）。A．滴定管用水沖洗后即注入標準液B．滴定管尖端末充滿液體C.滴定前標準液在“0”刻度以上D．錐形瓶里有少量水13、酸堿滴定中選擇指示劑的原則是：（）AKa=KHInB指示劑的變色范圍與計量點完全重合C指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定的pH突躍范圍之內D指示劑應在pH＝7.00時變色14、標定高錳酸鉀標準溶液時：（）①應將溶液加熱至75～85℃②溶液的[H+]約為0.5~1.0mol?L-1，H2SO4③滴定速度不宜太快④溶液無色時即為終點A①②③④B①②③C③④D①③④15．常用作光度計中獲得單色光的組件是（）A.光柵(或棱鏡)+反射鏡B.光柵(或棱鏡)+狹縫C.光柵(或棱鏡)+穩壓器D.光柵(或棱鏡)+準直鏡16．某物質的吸光系數與下列哪個因素有關（）A.溶液濃度B.測定波長C.儀器型號D.吸收池厚度17．假定ΔT=±0.50％A=0.699則測定結果的相對誤差為（）A.±1.55％B.±1.36％C.±1.44％D.±1.63％18.紫外—可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）A.消失B.位移C.分裂D.精細結構更明顯19.在液相色譜中，不會顯著影響分離效果的是（）

A、改變固定相種類B、改變流動相流速

C、改變流動相配比D、改變流動相種類

20.不是高液相色譜儀中的檢測器是（）

A、紫外吸收檢測器B、紅外檢測器C、差示折光檢測D、電導檢測器

21.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）

A、恒溫箱B、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置。

22.在高效液相色譜儀中保證流動相以穩定的速度流過色譜柱的部件是（）

A、貯液器B、輸液泵C、檢測器D、溫控裝置

23.高效液相色譜、原子吸收分析用標準溶液的配制一般使用（）水A.國標規定的一級、二級去離子水B.國標規定的三級水

C.不含有機物的蒸餾水D.無鉛（無重金屬水）

24.離子色譜的主要特點是（）。

A.高壓、高效、高速、高分辨率、高靈敏度

B.采用柱后抑制技術和電導檢測，特別適合離子分析

C.采用了陰離子專用檢測器，對陰離子分析有高靈敏度

D.采用紫外檢測器合柱壓衍生裝置，對離子分析有高效

25.高壓、高效、高速是現代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（）。

A.可加快流速，縮短分析時間B.高壓可使分離效率顯著提高

C.采用了細粒度固定相所致D.采用了填充毛細管柱

26.液相色譜的H一u曲線（）

A與氣相色譜的一樣，存在著從HminB.H隨流動相的流速增加而下降

C.H隨流動相的流速增加而上升D.H受u受影響很小

27.鍵合相的鍵合基團的碳鏈長度增長后（）。

A極性減小B極性增大

C載樣量增大D載樣量減小

28.在反相色譜法中，若以甲醇一水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量

因子k與保留時間tR的變化為（）。

A.k與tR增大B.k與tR減小

C.k與tR不變D.k增大，tR減小

29.水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑)的是（）

A正相色譜法B反相色譜法

C吸附色譜裝D空間排斥色譜法30.可與AgNO3作用生成銀鏡反應的藥物有()(A)氯丙嗪(B)安定(C)異煙肼(D)尼可剎米(E)阿司匹林二、填空題（每小題1分，共30分）1．注射劑中抗氧劑的排除采用加或為掩蔽劑。2．復方阿司匹林制劑中加入枸櫞酸鈉的目的。3.Ca2+與PAN不顯色，但加入CuY后即可指示滴定終點。今于含Ca2+的堿性試液中加入CuY和PAN后發生的反應為_________，顯_________色；當以滴定EDTA至終點時的反應為_______，顯_________色。4.EDTA的化學名稱為________。配位滴定常用水溶性較好的________來配制標準滴定溶液。5.EDTA的結構式中含有兩個________和四個________，是可以提供六個________的螯合劑。6、分子的運動包括三種，它們是、和。其中能量最大的是，能量最低的是。7、多組分分光光度法可用_的方法來求得各組分的含量，這是基于。8.鹽酸普魯卡因具有的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變為油狀物，繼續加熱則水解，產生揮發性，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色，同時生成可溶于水的，放冷，加鹽酸酸化，即生成的白色沉淀。9.腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用法。10.雜環類藥物主要包括__類，__類，__類。11、一般多原子分子的振動類型分為振動和振動。三、簡答題（每小題4分，共20分）1.配合物的絕對穩定常數和表觀穩定常數有什么不同？為什么要引入表觀穩定常數？2．簡述藥物分析的性質？3.試述藥物的雜質檢查的內容(包括雜質的來源，雜質的限量檢查，什么是一般雜質和特殊雜質。)4．根據吩噻嗪類藥物的結構特點，試述有哪幾種定量分析方法？5.異煙肼中游離肼是怎樣產生的？常用的檢查方法有哪些？Ch.P中用什么方法測定異煙肼的含量？四、計算題（每小題5分，共20分）1、取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3576g，藥典規定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量為標示量的多少？阿司匹林的相對分子質量為180.16。2、測定血清中的磷酸鹽含量時，取血清試樣5.00mL于100mL量瓶中，加顯色劑顯色后，稀釋至刻度。吸取該試液25.00mL，測得吸光度為0.582；另取該試液25.00mL，加1.00mL0.0500mg磷酸鹽，測得吸光度為0.693。計算每毫升血清中含磷酸鹽的質量。取VB210片(標示量為10mg/片)精密稱定為0.1208g研細，取細粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml與水100ml置水浴上加熱，使VB2溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄出初濾液。取續濾液置1cm置比色池中，在444nm處測A=0.312，按C17H20O8N4的=323計算標示量％？精密量取呋喃苯胺酸注射液(標示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀釋至刻度，搖勻取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀釋至刻度，搖勻，在271nm測A=0.586。已知=594L=1cm，計算標示量的百分含量？

單項選擇題1-5BDCDD6-10DBACD11-15CDCBB16-20BADBB21-25DBABC26-30BABBC二、填空題1.丙酮甲醛2.防止阿司匹林水解3.CuY﹢Ca2++PAN﹦CaY﹢Cu-PAN，紅；Cu-PAN+Y=CuY+PAN，淺綠4.乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸二鈉5.氨氮，羧氧，配位原子6.電子運動分子振動分子轉動電子運動分子轉動7.解方程組吸光度的加和性8.酯普魯卡因二乙氨基乙醇對氨基苯甲酸鈉對氨基苯甲酸9.紫外分光光度10.吡啶吩噻嗪苯并二氮雜11.伸縮變形三、簡答題1.答：(1)沒有任何副反應存在時，配合物的穩定常數稱為絕對穩定常數；有副反應存在時得出的實際穩定常數稱為表觀穩定常數。(2)當M與Y在一定酸度條件下進行配位，并有Y以外的其它配位體存在時，將會引起副反應，從而影響主反應的進行，此時穩定常數已經不能客觀地反映主反應進行的程度，應引入表觀穩定常數。2.答:它主要運用化學，物理化學，或生物化學的方法和技術研究化學結構已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質量控制方法。3.答：(1)雜質的來源：一是生產過程中引入。二是在儲存過程中產生。(2)雜質的限量檢查：藥物中所含雜質的最大允許量叫做雜質限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。(3)一般雜質及特殊雜質一般雜質：多數藥物在生產和儲存過程中易引入的雜質如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質：是指在該藥物的生產和儲存過程中可能引入的特殊雜質。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。4.答：(1)10位取代基烴胺基的弱酸性用非水溶液滴定法測含量。(2)由于結構中具有不飽和共軛雙鍵，用UV法定量。(3)由于結構中S、N原子上的孤對電子被硫酸鈰氧化進行容量分析測定。(4)在適當的pH介質中，吩噻嗪類藥物與金屬鈀離子形成有色絡合物，進行比色測定。5.