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文檔簡介

培訓體系化驗員基礎知識培訓答1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱崐中烘干.(2)移液管與容量瓶180°后再崐倒??試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸崐上.答1)純度高,在99.9%以上(2)組成和化學式完全相符(3)穩崐定性好,不易吸水,不易被空氣:ABCD240.05-1.0答1)調節溶液濃度,當被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或將溶液稀釋以控制溶液吸光0.05-1.0240.05-1.0答1)調節溶液濃度,當被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或將溶液稀釋以控制溶液吸光0.05-1.0答:首先配制一系列(5-10,逐一測定它們0.05-1.00.05-1.0SiO2、CaO、Na2、K2O、3--4答:3/415--20(1)應熟知最常用的試劑的性質(2)要注意保護試劑瓶的標簽崐(3)為保證試劑不受沾污,應當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑.取出試劑不可倒回原瓶(4)不可用鼻子對準試劑瓶有效數字中"0"答:(1)生成的絡合物要有確定的組成,即中心離子與絡合劑嚴格按一定比例化合;(2)生成的絡合物要有足夠的穩定性;(3)絡合反應速度要足夠快;(4)有適當的反應理論終點到達的指示劑或其它方法.答:(1)反應速度快,生成沉淀的溶解度小(2)反應按一定的化崐學式定量進行;(3)有準確確定理論終點的方法.QPKPKPH答:(1)要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應事后抄到本上(2)(3采用法定計量單位數據應按測量儀器的有效讀數位記錄,發現觀測失誤應注明(4)更改記錯數據的方法應在原數據上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數據.5答:(1)電源電壓應與電爐本身規定的電壓相符,(2)加熱的容器如是金屬制的,應墊一塊石棉網,防止金屬容器觸及電爐絲,發生短路和觸電事故.(3)耐火磚爐盤凹槽中要經常保持清潔,及時崐清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電)保持爐絲導電良好(4)電爐連續使用時間不應過長,過長會縮短爐絲使用壽命.TBC答:TBC485nm答:55--75%,最遲鈍,易腐金屬部件,光學鏡面易生霉斑.濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準確,天答:4答:將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一崐方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態,然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出.答:答:PHPH答:100g空氣是一種A.氣態溶液,B.分散相,C.A.紅色,B,C.綠色,D.淺綠色.Mr,(C)A,B.摩爾質量,C,D.相對原子量.102.1H1H2A.物質的量相同,B.質量相同,c.SI(B)國際單位制的基本單位,B.國際單位制,C.直接配制標準溶液時,必須使用分析純試劑,B.高純或優級純試劑,C.106.1(A)相等.A.0.012Kg12C,B.0.012Kg12C,C.12kg12107.Na2S2O3(C)A.CO2.BC.微生物作用.<!--[if!supportLists]-->一、<!--[endif]-->常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽滴定管501234液球形梨形筒形球形蛇形150℃以<!--[if!supportLists]-->二、<!--[endif]最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)重鉻酸鉀(鈉6~8g,至反應完畢,溶3一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時,水流出后器壁不掛水珠)溫度在10mg1g100g100mg20g100mg天平發生故障,不得擅自修理,應??17~23℃范圍為宜;室5(一)(二)供試品質量(三)測定某供試品中硫(S)A(g)B(g)。換算因素=—————————=———=供試品含量(%)=————-0.5%(1%)滴定分析法(容量分析法)99.9%反應能夠迅速地完成(有時可加熱或用催化劑以加速反應)有比較簡便的方法確定計量點(指示滴定終點)a銅鹽測定Na2S2O3┗————————————————————b回滴定法(剩余滴定法滴定液系指已知準確濃度的溶液,它是用來滴定被測物質的。滴定液的濃度用“XXX(YYYmol/L)”(一)(二)(三)3(四)3(五)0.1%0.15%(六)(七)(八)n(mol)=C(mol/L)=1:1,如此就可達到各物質的特定基本mCVCVCVM(九)配制高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)2000ml,KMnO4解:m=CKMnO4V1molNa2S2O3=1mol(1/2I2)=1mol(1/6CNa2S2O3=0.1138mol/L3:配制鹽酸液(1mol/L)1000ml,1.18,HCl37.0%(g/g)的鹽酸多少MHCl=36.46g/molCHCl=—————————=11.97mol/L11.97×V=1×1000V=83.5ml4:0.2275gNa2CO3HCl22.35ml,HClCHCl=——————=——————————-=5:1000ml(0.1056mol/L)中,才能得到氫氧化鈉液(0.1000XmlX=0.056L=1/4As2O31/2I2M1/4As2O3=197.82/4=49.45g/molV1/2I2=—————=0.032L=三、滴定度<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]g/ml3mB=∵VA=1,∴mB=TA/B=mBVACAMB1ml×××滴定液(×××mol/L)相當于×××mg試計算用硫酸滴定液(0.1mol/L):NaOH1/2H2SO4四、校正因子<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]2.滴定液的實測濃度F=———————————(V-V供試品(%)=—————————-<!--[if!supportLists]-->2.<!--[endif](V-V供試品(%)=—————————-或供試品(%)=————————標示量%=——————-標示量(規格V×F×T×標示量%=———————————————供試品的重量/稀釋倍數×標示量%=———————————————————ml×ml半成品含量%=——————————-標示量(規格片重(裝量)=光譜純試劑((一)20ml,則其相對誤差即減小至±0.1%。0.005ml。25ml50ml;10ml25ml50ml25ml10ml酸式滴定管(玻塞滴定管(5~10ml),1~23~4量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)1~2(二)(三)31cm,不手拿橡皮吸球(60ml)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管(四)(讀數的方法與移液管相同)(五)移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)33水溶液酸堿中和法(中和法H++OH-<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->(一)HIn<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->+InOH<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->+指示劑的變色范圍是:pHpKHIn式中表示,pHpKHIn+1;pHpKHIn-1(三)KHin看出:HIn<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In-H+,HInpH,HinIn-離[In-]=——[HIn]pH在滴定過程中,pHpH(一)(二)(三)21,12(一)酸類:強酸、CKa10-8堿類:強堿、CKb10-8Kb10-7,可直接用酸滴定液滴定。(二)0.3%1-ne<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]2+ne<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]還原劑1+氧化劑2<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->氧化劑1+還原劑(一)(二)I2+2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->—2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->I2/2II2,II2I2I2+2OH-→+IO-+H2O3IO-→IO3-+2I2+2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->2S2O32--2e→————————————I2+2S2O32-→+Na2S2O3+4I2+10NaOH→2Na2SO4+8NaI+在強酸性溶液中,Na2S2O3S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+Na2S2O3aIEI2/2IbI2EI2/2IcH+E(三)I2100ml1(0.mol/L),I2abcI2I2,I2pH>9,I2IO-而不efI2abNa2S2O3??即作用,致使終點遲鈍。(四)(五)2~4%的碘化鉀,即可達到助溶和穩定的目的。Na2CO3,配制碘滴定液時常加入少許鹽酸。1(六)(七)(一)(二)MnO4-+8H++5e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Mn2++1~2mol/LKMnO4MnO2ClFe2+存在時,Fe2+MnO4Cl-這一副反應的速MnO4-+2H2O+3e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->MnO2+(三)KMnO4100ml0.1mol/LKMnO4(四)(五)0.5~1mol/L。(六)(七)0.3%配位滴定法(絡合滴定法EDTAEDTAEDTAM+Y<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->KMY酸效應系數α=—CEDTAKMYˊlgKMYˊ=lgKMY-Men++H2Y2-<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->MeY(n-+1:1Men++H2Y2-(定量過量)<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->MeY(n-+H2Y2-(剩余)+Zn2+<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->ZnY2-+在一定酸度下能否進行絡合滴定要用絡合物的表觀穩定常數來衡量。一般來說,KMYˊlgKMYˊ≥8pHlgα=lgKMY-pHpHpH<2pH>12NH3金屬離子的絡合效應系數fi=—(一)KMIn>104MInMY100KMY/KMIn>102。(二)MYTNH4FNaF、NaCNKCN(三)鈣試劑(R、鈣紫紅素pH>12Ca2+的指示劑,終點時黃綠色熒光消失。pH>6;pH<62~42Bi3+,終點由藍色經紫紅變為黃色。TpHpHEDTA0.3%Ag++X-→(一)AgNO3Ag++Cl-→2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(AgClK2CrO4K2CrO42CrO42-+2H+<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]--><!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Cr2O72-+Ag+Ag2OAg++OH-→AgOH2AgOH→Ag2O↓+H2O的酸性較強可用硼砂、NaHCO3CaCO3AgClAg2CrO4[Ag(NH3)2]+Cl-、Br(二)Ag++SCN-→Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕紅色NH4SCNAgNO3,滴定反應為:Ag+(過量)+X-→Ag+(剩余量)+SCN-→Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕紅色ClAgClAgSCNAg+被滴定完后,SCNAgClAg+AgSCNAgCl<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Ag++Ag++SCN-<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->NH4SCNaAgClNH4SCNAgClAgClSCN-的接觸,防止轉化。此法操作簡便易行。cFe3+作指示劑(0.2mol/L),實驗結果證明終點誤差0.1%。aFe3+的水解,應在酸性(HNO3)溶液中進行滴定,在酸性溶液中,Al3+、Zn2+、CO32cIBrAgIAgBrAgCld(三)AgNO3Fl(AgCl)Ag+(黃綠色(微紅色I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>ClClpHpHpH(一)(二)應防止氨的存在,氨與銀離子生成可溶性[Ag(NH3)2]+為防止沉淀轉化(AgCl+SCN-<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->AgSCN+SCN-接觸,以免沉淀轉化。0.3%(一)以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法(亦亞硝酸鈉法)(二)ArNH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-(三)HBrHCl1~2mol/L[Ar-N+≡N]Cl-+ArNH2→Ar-N=N-NH-[Ar-N+≡N]Cl-+H2O→Ar-HNO215℃以下,雖然反應1親電子基團,如-NO2、-SO3H、-COOH、-X斥電子基團,如-CH3、-OH、-ORNaNO2ArNHR+NO2-+H+→ArN-(一)(二)2/315~30℃,1~2mol/L永停儀鉑電極易鈍化,應常用濃硝酸(1~2)0.3%(一)消化(或破壞NH4HSO4(NH4)2SO4CuSO4(二)NH3NH3H3BO32/3(三)2/31%HZ<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->+HClO4+H2O<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->H3O++ClO4-HCl+H2O<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->H3O++Cl-H2SO4+H2O<

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