銅電解液化學分析方法氯含量的測定自動電位滴定法Methodsforchemicalanalyscontent——AutopotentionmeHYPERLINK2015-12-30發布2016-01-30實施安徽省質量技術監督局發布I本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。本標準由金隆銅業有限公司提出。本標準由安徽省有色金屬標準化技術委員會負責歸口。本標準負責起草單位：金隆銅業有限公司。本標準參加起草單位：梅特勒-托利多國際貿易(上海)有限公司、銅陵有色金屬集團金冠銅業公司、中國檢驗認證集團安徽有限公司、寶鋼集團南京梅山冶金發展有限公司。本標準主要起草人：何好平、王平強、李新民、吳智洋、林梅、何文靜、劉梅、王甲佳、錢慶長、史靜、夏嵐、薛瑩、賀萍。史靜、夏嵐、薛瑩、賀萍。1銅電解液化學分析方法氯含量的測定1范圍他金屬或非金屬元素溶入或加入，如Ni、Sb、Bi、Fe、Cl等。4試劑準確稱取預先在500℃~600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉8.7675g,溶于少量水中，轉移至500mL稱取8.49g硝酸銀(分析純),溶于少量水中，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖4.3.2標定2移取5.00mL氯化鈉標準溶液(4.2)置于100mL試樣杯中，加水稀釋至40mL。使用自動電位滴定儀，在已設定的工作條件(參見附錄A)下，由硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。隨同做空白試驗。按公式(1)計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度：c?——氯化鈉標準溶液的試劑濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V——滴定氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);平行測定八次，其極差不大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%,取八平行測定結果平5儀器和設備5.2恒溫水浴鍋溫度從室溫到100℃可調，精度1℃。6試樣從生產陰極銅的電解槽中取適量銅電解液于廣口瓶中，搖勻，置于60℃~65℃恒溫水浴鍋(5.2)7分析步驟移取20.00mL試樣至儀器標配的試樣杯中，加20mL水，搖勻待測。專播或其也用途7.3測定7.3.1開啟自動電位滴定儀(5.1),用硝酸銀標準滴定溶液(4.3)沖洗加液器及其管路3次，并排7.3.2設置儀器工作條件，參見附錄A。7.3.3將盛有樣品溶液的試樣杯(7.1)置于滴定臺上，插入復合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標準滴定溶液(4.3)進行自動電位滴定，當電位出現最大突躍，即滴定達到等當點，儀器自動停止滴定，并計3c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定銅電解液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——移取試樣的體積，單位為毫升(mL);M——氯的摩爾質量，35.453,單位為克每摩爾(g/mol)。9精密度9.1重復性絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限的情況不超過5%。重復性限(r)按表1數據采用線性內插法或表1重復性限r9.2再現性絕對差值不超過再現性限4(R),/超過再現性限的情況不超過5%。僅供學習交主表2)再現性限或其他用途R10試驗報告4DB34/T2579—2015