過氧化氫含量測定(實驗報告）一、實驗目的1.學習KMnO4標準溶液的配制與標定;2.掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。二、實驗原理1.高錳酸鉀溶液的標定標定高錳酸鉀溶液的基準物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O2.過氧化氫含量的測定過氧化氫具有還原性，在酸性個質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O三、儀器和試劑1.儀器：分析天平；容量瓶；吸量管或移液管；2.試劑：KMnO4(固體)分析純；Na2C2O4分析純；3mol/LH2SO4溶液；H2O2試樣，準確稱取0.13~0.17gNa2C2O4三份，分別置于250ml錐型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10ml3mol.L-1H2SO4溶液，在水浴上加熱到75~85℃（即開始冒蒸氣時溫度），趁熱用待定的KMnO4溶液滴定，開始時滴定速度要慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可適當加快，但仍須逐滴加入，加至溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。

1.0.02mol.L-1KMnO4標準溶液的標定四、實驗內(nèi)容2.

H2O2含量的測定用移液管吸取10.00mL3%H2O2，置于250mL容量瓶中，定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于錐型瓶中，加水20mL，3mol.L-1H2SO410mL,用KMnO4標準溶液滴定至微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。2.

H2O2含量的測定

1.0.02mol.L-1KMnO4標準溶液的標定五、數(shù)據(jù)處理Nom基/g

VKMnO4/mLcKMnO4/mol/L

/mol/LRSD/%123NoV樣/mLVKMnO4/mLRSD/%123

表10.02mol.L-1KMnO4標準溶液的標定表2H2O2含量的測定配制KMnO4標準溶液應注意些什么？在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾？為什么？用高錳酸鉀滴定草酸鈉過程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？在標定KMnO4溶液和測定H2O2時，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？為什么?六.結果討論過氧化氫含量測定(預習報告）一、實驗目的1.學習KMnO4標準溶液的配制與標定;2.掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。1.高錳酸鉀溶液的標定標定高錳酸鉀溶液的基準物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O

二、實驗原理2.過氧化氫含量的測定過氧化氫具有還原性，在酸性個質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O1.0.02mol.L-1KMnO4標準溶液的標定至微紅色250mL錐形瓶加熱至70-80oc趁熱用KMnO4溶液滴定30s不褪色為終點記錄KMnO4的體積平行三次準確稱取NaC2O40.13-0.16g3份40mL蒸餾水10mL3mol.L-1H2SO4三、實驗內(nèi)容2.H2O2含量的測定(2)吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-1H2SO4

2-3滴1mol.L-1MnSO4用KMnO4滴定出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行三次加水至刻度250mL容量瓶搖勻(1)準確移取10.00mLH2O2Nom基/g

VKMnO4/mL123NoV樣/mLV稀/mLVKMnO4/mL123

表10.02mol.L-1KMnO4標準溶液的標定表2H2O2含量的測定四、數(shù)據(jù)處理五、注意事項標定KMnO4溶液時要注意“三度一點”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點。KMnO4

與H2O2的反應在滴定開始時反應較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。準確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)