Q/LB.□XXXXX-XXXXT/HNNMIAXXXX—2024前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由河南省核技術(shù)應(yīng)用中心提出。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：河南省核技術(shù)應(yīng)用中心、河南省地質(zhì)研究院、河南省第一地質(zhì)大隊(duì)有限公司、河南省第二地質(zhì)大隊(duì)有限公司、河南省第三地質(zhì)大隊(duì)有限公司、河南省第六地質(zhì)大隊(duì)有限公司、河南省國(guó)土空間調(diào)查規(guī)劃院、河南省第一地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查院有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心。本文件主要起草人：金艷妮、王書(shū)勤、袁廣勝、鄧太秀、祝也麗、孫延龍、肖劍、陳俊魁、何新航、張宏偉、梁倩。土壤和沉積物砷、汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法范圍本文件描述了原子熒光光譜法測(cè)定土壤和沉積物中砷、汞含量的方法。本文件適用于土壤和沉積物樣品中砷、汞含量的測(cè)定。測(cè)定范圍As（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.020μg/g～15.0μg/g，Hg（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.0032μg/g～0.150μg/g；方法檢出限As：0.005μg/g，Hg：0.0008μg/g。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理試樣用王水（1:1）在沸水浴中提取后，用硫脲和抗壞血酸將As5+還原為As3+。在酸性介質(zhì)中，用硼氫化鉀將As3+還原為砷化氫，汞還原為原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器中，在砷、汞空心陰極燈照射下，測(cè)定砷、汞熒光強(qiáng)度，計(jì)算砷、汞含量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。抗壞血酸。硫脲。硼氫化鉀。氫氧化鈉。硝酸（ρ=1.42g/mL）。鹽酸（ρ=1.19g/mL）。1:1王水：取3份鹽酸（5.6）與1份硝酸（5.5）混合，然后用水稀釋一倍。硫脲+抗壞血酸溶液（5%）：稱(chēng)取5.00g硫脲和5.00g抗壞血酸于100mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。硼氫化鉀溶液（1.5%）：稱(chēng)取1.0g氫氧化鈉（5.4）放入燒杯中，用少量水溶解，稱(chēng)取1.5g硼氫化鉀（5.3）放入氫氧化鈉溶液中，溶解后用水稀釋至100mL搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100mg/mL）：建議使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或?qū)嶒?yàn)室自備標(biāo)準(zhǔn)溶液。砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1mg/mL）：移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.10）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100mg/mL）：建議使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或?qū)嶒?yàn)室自備標(biāo)準(zhǔn)溶液。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL）：移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.12）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100ng/mL）：移取10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.13）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。儀器設(shè)備原子熒光光度計(jì)：工作條件參數(shù)見(jiàn)附錄A。砷、汞空心陰極燈。比色管（50mL）。恒溫水浴：100℃±2℃。分析天平：感量0.1mg。試驗(yàn)步驟試料試料經(jīng)風(fēng)干、研磨且通過(guò)0.149mm孔徑篩，稱(chēng)取0.2g～1.0g試料，精確至0.0001g。測(cè)定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。測(cè)定溶樣將試料（7.1）于50mL比色管中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL1:1王水（5.7），加塞后搖勻，于100℃恒溫水浴中溶解1h（中間每15min搖動(dòng)1次）,取出冷卻，加入5mL硫脲+抗壞血酸溶液（5.8）和5mL鹽酸（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻放置，取上層清液待測(cè)。校準(zhǔn)系列溶液的配制分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.11）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL和汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.14）0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL于100mL容量瓶中，各加入10mL硫脲抗壞血酸溶液（5.8）和10mL鹽酸（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻備用。按照附錄A設(shè)定的儀器工作條件，在還原劑（5.9）和水載流條件下，測(cè)定砷、汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光值，以熒光值為縱坐標(biāo)，砷、汞的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。按照附錄A設(shè)定的儀器工作條件，在還原劑（5.9）和水載流條件下，測(cè)定試樣溶液、空白溶液的熒光值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得樣品中砷、汞的濃度。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理砷、汞的含量以砷、汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi計(jì)，單位為克/噸（g/t），按公式（1）計(jì)算。 wi=(c?c0)×v式中：wi──試料中砷、汞的含量，g/t；c──從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得樣品中砷、汞的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；c0──從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的空白溶液中砷、汞的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；v──被測(cè)溶液的體積，單位為毫升（mL）；m──被測(cè)溶液相當(dāng)?shù)脑嚵狭浚瑔挝粸榭耍╣）；1000──將“ng”換算為“μg”的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留有效位數(shù)3位，數(shù)字修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。精密度精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)7個(gè)水平的銀礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定3次。試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見(jiàn)表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限（r），出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。精密度單位：mg/gAs0.89～14.1r=0.0672m+0.0749R=0.0822m+0.0028Hg0.016～0.092r=0.1239m+0.0007R=0.00893m+0.0039試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：——識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)