ICS77.120.99GB/T39138.1—2020金鎳鉻鐵硅硼合金化學分析方法第1部分：金含量的測定硫酸亞鐵電位滴定法Part1:Determinationofgoldcontent—Potentiometrictitrationusingferroussulfate國家標準化管理委員會國家市場監督管理總局發布國家標準化管理委員會GB/T39138.1—2020GB/T39138《金鎳鉻鐵硅硼合金化學分析方法》分為3個部分： 本部分為GB/T39138的第1部分。驕部分按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。I1GB/T39138.1—2020金鎳鉻鐵硅硼合金化學分析方法第1部分：金含量的測定硫酸亞鐵電位滴定法GB/T39138的本部分規定了金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測定方法。本部分適用于金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測定。測定范圍：15.00%～30.00%。2方法原理試料用鹽酸和硝酸溶解，在硫酸與磷酸介質中，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),電位法指示終點以計算金的質量分數。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。3.5硫酸與磷酸混合酸：取50mL磷酸(3.4)于300mL燒杯中，邊攪拌邊緩慢加入50mL硫酸(3.3),混勻，冷卻，移入試劑瓶中備用。3.6硫酸溶液(4+96)。3.7氯化鈉溶液(250g/L)。3.8硫酸亞鐵標準滴定溶液(0.008mol/L):a)配制：稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O)固體，溶于盛有5000mL硫酸溶液(3.6)的棕色玻璃瓶中，混勻，放置7d以上標定。b)標定：標定與試料的測定平行進行。移取10.00mL金標準溶液(3.9)置于100mL燒杯中，加入0.5mL氯化鈉溶液(3.7),水浴蒸至濕鹽狀，取下。加入5mL硫酸與磷酸混合酸(3.5),加入水至40mL體積。于溶液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標準滴定溶液(3.8a)]滴定至近終點時(即電位突躍值變化較大時),再用微量滴定管滴定至電位突躍點為終點。平行標定三份，所消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液體積的極差不應超過0.020mL,取其平均值。按式(1)計算硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度：…………(1)C——硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);3——硫酸亞鐵標準滴定溶液將Au(Ⅲ)滴定至Au(0)時電子轉移的數；GB/T39138.1—20203.9金標準溶液：稱取0.5000g金屬金(質量分數不小于99.99%),精確至0.0001g。置于400mL燒6試驗步驟2GB/T39138.1—20207試驗數據處理金含量以金的質量分數wA.計，按式(2)計算：式中：c——硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V。——滴定空白所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試液的總體積，單位為毫升(mL);196.966——金的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);3——硫酸亞鐵標準滴定溶液將Au(Ⅲ)滴定至Au(0)時電子轉移的數；m。——試料的質量，單位為克(g);V?——分取試液的體積計算結果表示到小數點后兩位。8精密度8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表1給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表1數據采用線性內插油或外延法求得。表1重復性限WAg/%8.2允許差實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列相對允許差。表2允許