GB/T40895—2021化妝品中禁用物質丁卡因及其鹽類的測定離子色譜法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40895—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業聯合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。ⅡGB/T40895—2021本文件的被測物質是我國《化妝品安全技術規范(2015年版)》規定的禁用原料禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質。《化妝品安全技術規范(2015年版)》規定：若技術上無法避免禁用物質作為雜質帶入化妝品時，國家有限量規定的應符合其規定；未規定限量的，應進行安全性風險評估，確保在正常、合理及可預見的使用條件下不得對人體健康產生危害。目前我國尚未規定這些物質的限量值，本文件的制定，僅對化妝品中測定這些物質提供檢測方法。1GB/T40895—2021化妝品中禁用物質丁卡因及其鹽類的測定離子色譜法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法4原理5試劑和材料5.6丁卡因標準物質：分子式C??H?N?O?,CAS號94-24-6,純度不小于99%,結構式見附錄A中2GB/T40895—20215.12RP固相萃取柱：基質為聚二乙烯基苯聚合物(1mL,300mg),或相當者。使用前依次用10mL6儀器設備6.4離心機：轉速不低于5000r/min。7試驗步驟鹽酸溶液(5.8),加水溶解并定容至刻度，搖勻，超聲提取20min,將樣液轉移至具塞塑料離心管(5.10)待測。平行做兩份試驗。7.2測定條件離子色譜參考條件如下：3GB/T40895—2021f)柱溫：30℃;g)檢測池溫度：40℃;h)檢測器：陽離子電導檢測器。7.3標準曲線的繪制將丁卡因標準儲備溶液(5.9)用水逐級稀釋，得到質量濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列標準工作溶液，供離子色譜測定。按7.2的測定條件濃度由低到高依次進樣測定，以測定的峰面積為縱坐標，對應的標準溶液質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。丁卡因標準溶液的離子色譜圖見附錄B中圖B.1。按7.2測定條件對待測樣品進行測定，根據保留時間初步定性，外標法定量。丁卡因及其鹽類含量(以丁卡因計)應在標準曲線的線性范圍之內，超出線性范圍則應稀釋后再進行分析。注：若檢出陽性樣品，用液相色譜-串聯質譜進行確證試驗(見附錄C)。7.5空白試驗除不稱取樣品外，按7.1～7.4步驟與測試平行進行測定。8試驗數據處理試樣中丁卡因及其鹽類的含量按式(1)計算： (1)式中：w——試樣中丁卡因及其鹽類(以丁卡因計)的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標準工作曲線上得到的試樣溶液中丁卡因質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——從標準工作曲線上得到的空白溶液中丁卡因質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g)。計算結果表示到小數點后兩位。9回收率在添加濃度25mg/kg～500mg/kg范圍內，回收率為87.6%～105.2%。10精密度在重復性條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。GB/T40895—2021(資料性)丁卡因的結構式丁卡因的結構式見圖A.1。N0HN0圖A.1丁卡因的結構式45響應強度響應強度(資料性)丁卡因標準溶液的離子色譜圖丁卡因標準溶液的離子色譜圖見圖B.1。圖B.1丁卡因標準溶液的離子色譜圖6(資料性)b)流動相：水十甲醇=20+80(體積比);C.2質譜參考條件進行試樣測定時，將樣液適當稀釋，按液相色譜-質譜條件測定樣液和標準工作溶液，如果所選擇的離子均出現，而且所選擇的離子比與標準物質的相對豐度一致，允許相對偏差不超過表C.1規定的范圍，則可判斷樣品中含有丁卡因或其鹽類。丁卡因標準溶液的提取離子質量色譜圖見圖C.1。表C.1丁卡因及其鹽類的質譜分析參數化