污水排入城市下水道水質標準CJ3082-991范圍本標準規定了排入城市下水道污水中35種有害物質的最高允許濃度。本標準適用于向城市下水道排放污水的排水戶。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB5084-1992農田灌溉水質標準GB／T6920-1986水質pH值的測定玻璃電極法GB／T7466-1987水質總鉻的測定GB／T7467-1987水質六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB／T7468-1987水質總汞的測定冷原子吸收分光光度法GB／T7469-1987水質總汞的測定高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法雙硫腙分光光度法GB／T7470-1987水質鉛的測定雙硫腙分光光度法GB／T7471-1987水質鎘的測定雙硫腙分光光度法GB／T7472-1987水質鋅的測定雙硫腙分光光度法GB／T7474-1987水質銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法GB／T7475-1987水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB／T7478-1987水質銨的測定蒸餾和滴定法GB／T7479-1987水質銨的測定納氏試劑比色法GB／T7484-1987水質氟化物的測定離子選擇電極法GB／T7485-1987水質總砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB／T7487-1987水質氰化物的測定第二部分：氰化物的測定GB／T7488-1987水質五日生化需氧量(BOD5)稀釋與接種法的測定GB／T7490-1987水質揮發酚的測定蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法GB／T749l-1987水質揮發酚的測定蒸餾后溴化容量法GB／T7494-1987水質陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB8703-1988輻射防護規定GB8978-1996污水綜合排放標準GB／T11889-1989水質苯胺類化合物的測定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB／T11890-1989水質苯系物的測定氣相色譜法GB／T11893-1989水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB／T11899-1989水質硫酸鹽的測定重量法GB／T11901-1989水質懸浮物的測定重量法GB／T11902-1989水質硒的測定2，3-二氨基萘熒光法GB／T11903-1989水質色度的測定GB／T11906-1989水質錳的測定高碘酸鉀分光光度法GB／T11910-1989水質鎳的測定丁二酮肟分光光度法GB／T11911-1989水質鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法GB／T11912-1989水質鎳的測定火焰原子吸收分光光度法GB／T11914-1989水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法GB／T13192-1991水質有機磷農藥的測定氣相色譜法GB／T13194-1991水質硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定氣相色譜法GB／T13195-1991水質水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法GB／T13196-1991水質硫酸鹽的測定火焰原子吸收分光光度法GB／T13199-1991水質陰離子洗滌劑的測定電位滴定法GB／T15505-1995水質硒的測定石墨爐原子吸收分光光度法GB／T16488-1996水質石油類和動植物油的測定紅外光度法GB／T16489-1996水質硫化物的測定亞甲基藍分光光度法CJ26.3-1991城市污水易沉固體的測定體積法CJ26.7-1991城市污水油的測定重量法CJ26.10-1991城市污水硫化物的測定CJ26.25-1991城市污水氨氮的測定CJ3025-1993城市污水處理廠污水污泥排放標準3定義3.1污水：受一定污染的來自生活和生產的排出水。3.2城市下水道：指輸送污水的管道和溝道。它包含排污渠道、溝渠等。3.3排水戶：指向城市下水道排放污水的單位或個人。4技術內容4.1一般規定4.1.1嚴禁排入腐蝕城市下水道設施的污水。21總鎳丁二酮肟分光光度法火焰原子吸收分光光度法GB／T11910GB／T11912續表2序號項目名稱檢驗方法方法來源22總錳火焰原子吸收分光光度法GB／T1191123總鐵火焰原子吸收分光光度法GB／T1191124總銻5-Br-PADAP光度法火焰原子吸收分光光度法附錄B(標準的附錄)25六價鉻二苯碳酰二肼分光光度法GB／T746726總鉻總鉻的測定GB／T746627總硒2，3-二氨基萘熒光法石墨爐原子吸收分光光度法GB／T11902GB／T1550528總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB／T748529硫酸鹽重量法火焰原子吸收分光光度法GB／T11899GB1319630氨氮蒸餾和滴定法納氏試劑比色法氨氮的測定GB／T7478GB／T747931陰離子表面活性劑(LAS)亞甲藍分光光度法電位滴定法GB／T7479GB1319932硝基苯類氣相色譜法GB／T1319433磷酸鹽(以P計)鉬酸銨分光光度法GB／T1189334色度色度的測定GB／T11903附錄A

（標準的附錄）

溶解性固體A1

方法原理

將過濾后水樣放在稱至恒重的蒸發皿內蒸干，然后在103～105℃烘干至恒重，增加的重量為溶解性固體。A2

儀器

1.濾膜（孔徑0.45um）及配套濾器，或中速定量濾紙。

2.烘箱

3.蒸氣浴或水浴。A3

采樣及樣品保存

所用聚乙烯瓶或硬玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500～1000mL，蓋嚴瓶塞。

采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應保存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過七天。不能加入任何保護劑以防破壞物質在固、液間的分配平衡。A4

測定步驟

1.將蒸發皿每次在103～105℃烘箱中烘30min，冷卻后稱重，直至恒重（兩次稱重相差不超過0.0005g）。

2.用孔徑0.45um濾膜，或中速定量濾紙過濾水樣。

3.分取適量過濾水樣（如50mL），使殘渣量大于25mg置上述蒸發皿內，在蒸氣浴或水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103～105℃烘箱內每次烘1h，冷卻后稱重，直到恒重（兩次稱重相差不超過0.0005g）A5

計算

按下式進行計算:

溶解性固體（mg/L）＝(A—B)x1000x1000／V

式中:A—溶解性固體+蒸發皿重，g；

B—蒸發皿重，g；

V—水樣體積，mL；

注:采用不同濾材所得的結果會存在差異，必要時應在分析結果報告上加以注明。附錄B

(標準的附錄)

銻

銻（Sb）為銀白色金屬。在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3－形式存在，負三價銻的氫化物毒性劇烈，在自然界中不穩定，易氧化分解為金屬和水。而Sb3+和Sb5+在弱酸至中性介質中易水解沉淀，所以在天然水中銻的濃度極低，平均約為0.2ug/L。水中銻的污染主要來自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業排放的廢水

1、方法的選擇

含銻廢水監測，可根據實驗室具體條件選用下述方法:5－Br－PADAP光度法；原子吸收光度法。

2、樣品保存

銻鹽易水解析出沉淀，取樣后立即加鹽酸酸化至pH≤1，保存于聚乙烯塑料瓶中。

<一>5－Br－PADAP光度法

B1

概述

1、方法原理

以丙酮作增溶劑，在碘化鉀存在下，于0.02～0.1mol/L鹽酸介質中，銻（III）與2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚（簡稱5－Br－PADAP）生成穩定的紫紅色絡合物，可于波長600nm處測量吸光度，其摩爾吸光系數為5.0x104，試劑的最大吸收峰在420nm處。試劑和絡合物均很穩定。

2、干擾及消除

在25mL顯色液中存在2000mgF－、400mgAl3+、100mgK+、Na+、Cl－;20mgMn2+、Zn2+;10mgNH+;4mgCa2+;2mgNO3－、SO42－;0.5mgCd2＋、Hg2＋、Pb2＋、PO43－、AsO33－不干擾測定。與銻等量的Fe3＋、Cu2＋、Sn4＋、Co2＋和Cl—等離子分離，消除了它們對顯色測定的干擾。在還原分離中，相當于三倍銻量的比鉍（III）不產生干擾。

3、方法的適用范圍

本方法測銻的最低檢出濃度為0.05mg/L（吸光度為0.01時所對應的銻濃度），測定上線為1.2mg/L。適合于選礦、冶金、印刷、涂料、制藥等行業廢水中銻的測定。B2

儀器

1、分光光度計，10mm比色皿。

2、銻化氫分離裝置，如圖B1所示。

B3

試劑

1、銻標準儲備溶液:準確稱取純金屬銻（≥99.9%）0.5000g置于50mL燒杯中，加入12.5mL硫酸（ρ20＝1.84g/mL），于電熱板上加熱至完全溶解。冷卻后，移入500mL容量瓶中，用1＋1硫酸洗凈燒杯，加入5%（m/V）酒石酸12.5mL，再用1＋1硫酸稀釋至制度，搖勻后備用。此溶液每毫升含銻1.00mg。

2、銻標準溶液:準確吸取適量儲備液，用6mol/L鹽酸逐級稀釋至每毫升含銻10.0μg。該溶液可保存一個月

3、2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚（簡稱5－Br－PADAP）:2x10－3mol/L乙醇溶液[約0.07%（m/V）]。

4、硼氫酸鉀（片劑）

5、吸收液:0.015mol/L硫酸溶液中，含0.03%高錳酸鉀。

6、25%(m/V)酒石酸溶液。

7、5%(m/V)硫脲溶液。

8、20%(m/V)碘化鉀溶液。

9、1＋1鹽酸溶液。

10、0.5mol/L鹽酸溶液。B4

測定步驟

1、校準曲線

于八只發生瓶中，分別加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50mL銻標準溶液，加入25%（m/V）酒石酸4mL，5%(m/V)硫脲4mL，1＋1鹽酸12mL，用水稀釋至25mL，搖勻。于吸管中加入5mL吸收液，按圖B1所示，再“硼氫化鉀存放處”放入兩粒硼氫化鉀片劑，裝好導氣管，塞緊橡皮塞，輕輕將發生瓶向一側傾斜，讓其中一片“片劑”落入溶液中。待反應停止后，再將另一片劑落入溶液，以驅趕余氣。反應停止后，用少量水洗滌導氣管，于吸收液中加入0.5mol/L鹽酸2.5mL，5%(m/V)硫脲3滴，搖勻。待紫色褪去后，加入20%碘化鉀0.5mL，丙酮12mL，準確加入2x10－3mol/V5－Br－PADAP乙醇溶液2mL，用水稀釋至標線，搖勻。用10nm比色皿，在600nm波長處，以空白為參比，測量吸光度，繪制吸光度－濃度校準曲線。

2、樣品測定

分別取水樣2～10mL（視含量而定）于發生瓶中，加入1～2滴酚酞指示液，用20%（m/V）氫氧化鈉溶液中和至紫紅色出現，加入1＋1鹽酸8mL，5%(m/V)硫脲4mL，用水稀釋至25mL，搖勻。以下按校準曲線進行揮發分離和顯色測定。B5

計算

按式（B1）進行計算

Sb（mg/L）=m/V……（B1）

式中:m——由校準曲線查得的銻含量，μg；

V——分取水樣的體積，mL。

注意事項：

1、還原裝置必須嚴密不漏氣，否則易泄出SbH3，影響測定結果。

2、導氣管出口的口徑不能大于1mm，吸收液高度不能低于5cm，否則吸收不完全，結果偏低。

3、在用硼氫化鉀還原分離之前，加入硫脲，除作掩蔽劑外，還有預還原銻（V）為銻（III）的作用。這一步很重要，否則銻（V）還原不完全，結果會顯著偏低。

<二>原子吸收光度法

B6

概述

1、方法原理

銻的化合物在微富燃的空氣/乙炔火焰中原子化，具有較好的靈敏度，可用火焰中銻的基太原子，對其空心陰極燈發射的特征譜線217.6nm的吸收進行測量。

2、干擾及消除

試液中存在的一般陰陽離子不干擾銻的測定，試液中存在低于20%（V/V）鹽酸或硝酸也無影響，只有硫酸濃度大于2%（V/V）,對銻的吸收信號有抑制作用。在波長217.6nm測量銻，大量銅和鉛有光譜干擾，使信號增強。為此，可選擇較小的光譜通帶予以克服。銅的濃度小于20mg/L，鉛的濃度小于1000mg/L沒有干擾。

3、方法的適用范圍

本方法的最低檢測濃度為0.2mg/L,測定上限為40mg/L。本方法可適用于有色冶金、化工制藥、含銻礦開采的工業廢水的監測。B7

儀器及工作條件

1、原子吸收分光光度計

2、工作條件（此為參考,可根據儀器說明書進行選擇）

光源:銻空心陰極燈;

燈電流:10mA;