一、工作簡況

[項目來源：內容包括任務主管部門、項目發布文件號、本項目編號和發起單位完整名

稱、聯合發起單位或主要參與起草單位完整名稱、主要工作過程、主要起草人及其所做的工

作等]

本項目來自中國電子工業標準化技術協會，項目發布文件號為：中電標通

【2021】022號，本項目編號為：CESA-2021-3-008；發起單位為：江蘇聯瑞新材

料股份有限公司，聯合發起單位為：中國科學院深圳先進技術研究院、廣東生益

科技股份有限公司、河南大學、衡所華威電子有限公司、中國電子技術標準化研

究院。

主要工作過程如下：

1）聯瑞新材等電子封裝用二氧化硅微粉龍頭企業提出了表面硅羥基精確測

定的實際迫切需求；

2）針對二氧化硅微粉表面硅羥基精確測定方法進行了詳細的調研，初步確

定了酸堿滴定、失重法及氣相色譜法三種定性、定量測定方法；

3）針對三種測定方法，對不同粒徑二氧化硅微粉、不同廠家二氧化硅微粉

進行了實際測試，并對三種測試方法的精確性和適用性進行了比較，確定酸堿滴

定法最適合于電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定；

4）針對電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定制定出了團體標準

草案和建議書；

5）對該團體標準進行了立項專家論證。

主要起草人阮建軍、王寧、、、。

阮建軍主要工作：負責各龍頭企業對該標準實際需求的調研、撰寫統籌、文

本修改。

王寧主要工作：草案的撰寫、驗證實驗實施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技術方案調研、驗證實驗、文本修改。

二、標準編制原則和確定主要內容的論據及解決的主要問題

1、標準制定原則：

技術方案不超出企業現有檢測能力范圍、檢測精度符合要求、可重復性滿足

企業需求、方案性價比高。

2、確定主要內容的論據

1)檢測原理可靠

本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以在

分散體系中進行離子交換反應，因此可以通過酸堿滴定離子交換反應，得到分散

體系中二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。

2)實驗方案可靠，容易實施

本方案采用手動酸堿滴定或利用自動電位滴定儀進行酸堿滴定，電子級二氧

化硅微粉企業都能實施。

3)有可靠的計算公式

a.表面硅羥基含量(μg/g)的計算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羥基含量，單位為微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH標準溶液實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

VpH4-9——酸堿滴定從pH4到pH9消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中揮發成分百分含量，單位為%；

m——所使用的二氧化硅微粉的質量，單位為克（g）；

17——羥基的摩爾質量。

b.表面硅羥基數(個/平方納米)的計算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方納米二氧化硅微粉表面硅羥基個數，單位為個每平方納米；

Na——阿伏伽德羅常數；

VM——二氧化硅微粉中揮發成分百分含量，單位為%；

SSA——二氧化硅微粉比表面積，單位為平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017檢測。

4）實驗精度和實驗結果間的相對標準偏差可靠

酸堿滴定法可以檢測到<1個/平方納米和<10微克/克的表面硅羥基含量，批

次檢測間的相對標準偏差<3.5%。

3、解決的主要問題

主要解決了電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基的快速精準測量。方案的主

要特點是設備要求低、檢測速度快、能對表面微量硅羥基進行精準測量。

[如技術指標、參數、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規則等的論據，包括試驗、統

計數據，解決的主要問題。修訂標準時應列出與原標準的主要差異和水平對比]

三、主要試驗情況分析

主要技術內容驗證：

3.1酸堿滴定法對不同粒徑二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測定

8微米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(個/nm2)

硅羥基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)

相對標準偏差:3.2%

1微米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

6.56.16.66.76.76.66.46.36.36.26.26.06.36.56.4

(個/nm2)

硅羥基含量1096.1030.1111.1136.1129.1116.1076.1068.1060.1046.1045.1023.1065.1100.1090.

(μg/g)961012506932791

相對標準偏差:3.3%

300納米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(個/nm2)

硅羥基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相對標準偏差:2.8%

3.2酸堿滴定法對不同廠家球形二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測定

廠家：聯瑞新材-球形二氧化硅微粉-8微米

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

1.21.21.11.21.21.11.21.21.21.21.21.21.21.21.1

(個/nm2)

硅羥基含量

130.4125.2120.8127.5123.6121.3130.9124.1127.5127.0126.9129.8130.4125.2120.8

(μg/g)

相對標準偏差:2.7%

廠家：日本Denka-球形二氧化硅微粉-300納米

實驗序號12345678910111213

硅羥基含量(個

1.31.31.41.41.31.31.31.41.31.41.41.31.3

/nm2)

硅羥基含量

427.3421.8432.4437.0404.7413.2407.5441.5405.8440.9436.3408.1427.9

(μg/g)

相對標準偏差:3.3%

廠家：日本Micron-球形二氧化硅微粉-24.5微米

實驗序號1234567891011121314

硅羥基含量

1.11.11.01.11.11.11.11.11.11.11.11.01.01.1

(個/nm2)

硅羥基含量

79.977.673.177.076.677.679.474.276.077.075.970.873.179.3

(μg/g)

相對標準偏差:3.5%

中國電子工業標準化技術協會

3.3酸堿滴定法、失重法、及氣相色譜法對聯瑞新材NQS001球形二氧化硅微粉

表面硅羥基含量測定準確性的對比

NQS001，檢測方法：酸堿滴定法

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(個/nm2)

硅羥基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相對標準偏差:2.8%

NQS001，檢測方法：失重法

實驗序號12345

硅羥基含量(個/nm2)3.43.12.22.52.5

硅羥基含量(μg/g)1366.01228.5898.41015.0992.1

相對標準偏差:17.5%

NQS001，檢測方法：氣相色譜法

實驗序號12345678910

硅羥基含量(個

6.77.06.76.26.56.56.56.27.07.2

/nm2)

硅羥基含量

2700280027002500260026002600250028002900

(μg/g)

相對標準偏差:5.0%

試驗驗證結論：

1）酸堿滴定法：根據以上實際實驗數據可以看出，對不同粒徑二氧化硅微粉的

表面硅羥基都能進行精確測定，對不同廠家的電子封裝用二氧化硅微粉測定

結果跟出廠實際數據相符，并且測試相對標準偏差都小于3.5%。另外，每

個樣品測試時間為0.5-1.5小時；

2）失重法測試：相對來說，因為在結果中包含了部分二氧化硅微粉內部硅羥基，

測試結果要比酸堿滴定法測試的表面硅羥基含量略大，測試相對標準偏差較

大，且每個樣品的測試時間為4-5小時，耗時很長；

中國電子工業標準化技術協會

3）氣相色譜法測試：表面硅羥基含量測試結果是酸堿滴定法測試結果的3到5

倍，且測試時間為3到4小時。另外，最低檢出值較大，不適合表面硅羥基

含量較低的電子封裝用二氧化硅微粉，只適合于表面硅羥基含量很高的氣相

白炭黑等比表面積較大的二氧化硅產品。

四、知識產權情況說明

[相關知識產權情況的說明。如果在標準編制過程中識別出標準的某些技術內容涉及專

利，則應列出相關專利的目錄及其使用理由]

無。

五、產業化情況、推廣應用論證和預期達到的經濟效果

聯瑞新材公司已實現封裝材料用二氧化硅微粉的規模化生產，表面硅羥基含

量的精確測定方法標準將有利于產品質量的精確管控，創造更大的經濟價值。

六、轉化國際標準和國外先進標準情況

[轉化國際標準和國外先進標準的程度，以及與國際、國外同類標準水平的對比情況，

國內外關鍵指標對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關數據對比情況]

無相應國際標準。

七、與現行相關法律、法規、規章及相關標準的協調性

[與相關的現行法律、法規和規章的符合性，特別是與強制性國家標準的協調性，以及

與同類標準和標準體系中其他標準的協調性說明]

該標準項目內容符合國家法律法規和政策，與國家、行業標準和協會現有標

準相協調。

八、重大分歧意見的處理經過和依據

無。

九、貫徹標準的要求和措施建議

[內容包括組織措施、技術措施、過渡辦法、實施日期等]

1、組織實施

該標準在聯瑞、衡所華威電子、生益科技等企業先試點實施。

2、技術措施

建議按該標準制定技術方案試實施。

3、過渡辦法

中國電子工業標準化技術協會

建議按該標準制定方案試實施。

4、實施日期

2022.3.1。

十、替代或廢止現行相關標準的建議

[說明廢止和/或替代相關標準的情況]

無。

十一、其它應予說明的事項

無。

《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測試

方法酸堿滴定法》團體標準編制起草組

2021-10-13

一、工作簡況

[項目來源：內容包括任務主管部門、項目發布文件號、本項目編號和發起單位完整名

稱、聯合發起單位或主要參與起草單位完整名稱、主要工作過程、主要起草人及其所做的工

作等]

本項目來自中國電子工業標準化技術協會，項目發布文件號為：中電標通

【2021】022號，本項目編號為：CESA-2021-3-008；發起單位為：江蘇聯瑞新材

料股份有限公司，聯合發起單位為：中國科學院深圳先進技術研究院、廣東生益

科技股份有限公司、河南大學、衡所華威電子有限公司、中國電子技術標準化研

究院。

主要工作過程如下：

1）聯瑞新材等電子封裝用二氧化硅微粉龍頭企業提出了表面硅羥基精確測

定的實際迫切需求；

2）針對二氧化硅微粉表面硅羥基精確測定方法進行了詳細的調研，初步確

定了酸堿滴定、失重法及氣相色譜法三種定性、定量測定方法；

3）針對三種測定方法，對不同粒徑二氧化硅微粉、不同廠家二氧化硅微粉

進行了實際測試，并對三種測試方法的精確性和適用性進行了比較，確定酸堿滴

定法最適合于電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定；

4）針對電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定制定出了團體標準

草案和建議書；

5）對該團體標準進行了立項專家論證。

主要起草人阮建軍、王寧、、、。

阮建軍主要工作：負責各龍頭企業對該標準實際需求的調研、撰寫統籌、文

本修改。

王寧主要工作：草案的撰寫、驗證實驗實施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技術方案調研、驗證實驗、文本修改。

二、標準編制原則和確定主要內容的論據及解決的主要問題

1、標準制定原則：

技術方案不超出企業現有檢測能力范圍、檢測精度符合要求、可重復性滿足

企業需求、方案性價比高。

2、確定主要內容的論據

1)檢測原理可靠

本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以在

分散體系中進行離子交換反應，因此可以通過酸堿滴定離子交換反應，得到分散

體系中二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。

2)實驗方案可靠，容易實施

本方案采用手動酸堿滴定或利用自動電位滴定儀進行酸堿滴定，電子級二氧

化硅微粉企業都能實施。

3)有可靠的計算公式

a.表面硅羥基含量(μg/g)的計算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羥基含量，單位為微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH標準溶液實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

VpH4-9——酸堿滴定從pH4到pH9消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中揮發成分百分含量，單位為%；

m——所使用的二氧化硅微粉的質量，單位為克（g）；

17——羥基的摩爾質量。

b.表面硅羥基數(個/平方納米)的計算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方納米二氧化硅微粉表面硅羥基個數，單位為個每平方納米；

Na——阿伏伽德羅常數；

VM——二氧化硅微粉中揮發成分百分含量，單位為%；

SSA——二氧化硅微粉比表面積，單位為平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017檢測。

4）實驗精度和實驗結果間的相對標準偏差可靠

酸堿滴定法可以檢測到<1個/平方納米和<10微克/克的表面硅羥基含量，批

次檢測間的相對標準偏差<3.5%。

3、解決的主要問題

主要解決了電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基的快速精準測量。方案的主

要特點是設備要求低、檢測速度快、能對表面微量硅羥基進行精準測量。

[如技術指標、參數、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規則等的論據，包括試驗、統

計數據，解決的主要問題。修訂標準時應列出與原標準的主要差異和水平對比]

三、主要試驗情況分析

主要技術內容驗證：

3.1酸堿滴定法對不同粒徑二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測定

8微米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(個/nm2)

硅羥基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)