課時規范練35物質的分別、提純與檢驗一、選擇題:本題共6小題,每小題只有一個選項符合題目要求。1.(2024廣東梅州二模)試驗室分別CH2Cl2(沸點:40℃)、CCl4(沸點:77℃),下列玻璃儀器中用不到的是()2.利用如圖裝置可以達到試驗目的的是 ()選項試驗目的X中試劑Y中試劑A用MnO2和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的Cl2飽和食鹽水濃硫酸B用Cu與濃硝酸制取并收集純凈干燥的NO2水濃硫酸C用大理石和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的CO2飽和NaHCO3溶液濃硫酸D用鋅和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的H2水濃硫酸3.1溴丁烷是密度比水大、難溶于水的無色液體,常用作有機合成的烷基化試劑。將濃硫酸、NaBr固體、1丁醇混合加熱回流后,再經洗滌→干燥→蒸餾獲得純品。試驗中涉及如下裝置(部分夾持和加熱裝置省略):下列說法錯誤的是()A.圖中所示兩處冷凝管中冷凝水的方向均為a口進b口出B.氣體吸取裝置的作用是吸取HBr等有毒氣體C.濃硫酸的作用是作反應物、催化劑等D.洗滌時,經“水洗→堿洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分雜質4.(2024廣東廣州三模)菠菜是一道平民小菜,價格便宜卻養分豐富,菠菜中鐵元素的檢驗可經過“研磨→溶解→過濾→檢驗”等步驟。下列操作方法不正確的是()A.研磨B.溶解C.過濾D.檢驗5.銀杏葉具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用,是一種寶貴的中藥材。提取銀杏葉活性成分黃酮類物質常用的技術有溶劑提取法、蒸餾法、升華法、結晶法、超聲波提取法等。下列關于分別提純的試驗儀器和操作正確的是()A.用裝置a分液,放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相B.操作b:銀杏油粗產品從銀杏葉中分別后,用有機溶劑萃取其中的有效成分,振蕩過程中時常地旋開活塞使漏斗內氣體放出C.用裝置c進行蒸餾操作,將有機溶劑分別出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質D.結晶后利用裝置d將晶體與溶劑分別開6.由下列試驗操作和現象所得到的結論正確的是()選項試驗操作和現象結論A向某溶液中滴加幾滴新制氯水,再滴加少量KSCN溶液,溶液變紅溶液中含有Fe2+B室溫下,測得相同物質的量濃度的NaX和NaY溶液的pH分別為8和9酸性:HX<HYC蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,水浴加熱5min,加氫氧化鈉溶液至溶液呈堿性,再加入少量新制Cu(OH)2,加熱煮沸,生成磚紅色沉淀蔗糖完全水解D向等體積等濃度的稀硫酸中分別加入少量等物質的量的ZnS和CuS固體,ZnS溶解而CuS不溶解Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)二、非選擇題:本題共2小題。7.試劑級NaCl可用海鹽(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4海鹽→焙炒→溶解→除雜→濾液→操作X→飽和溶液結晶→NaCl(1)焙炒海鹽的目的是。

(2)依據除雜原理,在表中填寫除雜時依次添加的試劑及其預期沉淀的離子。試驗步驟試劑預期沉淀的離子步驟1BaCl2溶液SO步驟2

步驟3

(3)操作X為。

(4)用如圖所示裝置,以焙炒后的海鹽為原料制備HCl氣體,并通入NaCl飽和溶液中使NaCl結晶析出。①試劑a為。相比分液漏斗,選用儀器1的優點是。

②對比試驗發覺,將燒瓶中的海鹽磨細可加快NaCl晶體的析出,其緣由是。

(5)已知:CrO42-+Ba2+BaCrO4CrO42-+3Fe2++8H+Cr3++3Fe3++4H設計如下試驗測定NaCl產品中SO4試驗序號操作現象目的/結論①稱取樣品m1g,加水溶解,加鹽酸調至弱酸性,滴加過量c1mol·L-1BaCl2溶液V1mL稍顯渾濁目的:

②接著滴加過量c2mol·L-1K2CrO4溶液V2mL產生黃色沉淀目的:沉淀過量的Ba2+③過濾洗滌,滴加少許指示劑于濾液中,用c3mol·L-1FeSO4溶液滴定至終點,消耗FeSO4溶液V3mL—結論:SO42-8.(2024廣東揭陽模擬)環己烯是合成賴氨酸、環己酮、苯酚、聚環烯樹脂、氯代環己烷、橡膠助劑、環己醇等的重要原料,也常用作催化劑、溶劑、石油萃取劑及高辛烷值汽油穩定劑。制備環己烯的反應原理:主反應:+H2O副反應:2+H2O制備環己烯的試驗裝置和操作過程如圖所示。相關物理常數:物質沸點密度水中溶解性環己醇1610.9624稍溶于水環己烯83.190.8098不溶于水85%磷酸—1.834易溶于水環己烯與水形成的共沸物(含水10%)70.8——回答下列問題:(1)上述裝置圖中,儀器B的名稱是;分去水層得到粗產品,用飽和食鹽水洗滌粗產品時,均需用到儀器D,下列操作與運用儀器D無關的是(填字母)。

a.潤濕b.振蕩c.檢漏d.放氣(2)試驗中,不用濃硫酸而用85%濃磷酸脫水的理由是

。

(3)水浴蒸餾提純前,將有機相水洗后加入無水氯化鈣的目的是

。

(4)蒸餾提純時需水浴加熱,其優點是;在水浴蒸餾前應將干燥劑除去,其緣由是。

(5)本試驗最終得純品5.27g,環己烯的產率為%(保留到小數點后一位)。

參考答案課時規范練35物質的分別、提純與檢驗1.C解析CH2Cl2(沸點:40℃)、CCl4(沸點:77℃)之間沸點相差較大,可通過蒸餾進行分別,須要用到的儀器包括蒸餾燒瓶、直形冷凝管和錐形瓶,用不到分液漏斗,C項符合題意。2.C解析MnO2與濃鹽酸常溫下不反應,缺少加熱裝置,故A錯誤;NO2能與水反應得到NO,故B錯誤;用飽和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氫氣體,用濃硫酸干燥二氧化碳,二氧化碳的密度比空氣的大,可用向上排空氣法收集,故C正確;氫氣的密度比空氣的小,故應用向下排空氣法收集,進氣導管應伸入集氣瓶底部,故D錯誤。3.A解析回流裝置中,球形冷凝管中冷凝水的方向為a口進b口出,蒸餾裝置中,直形冷凝管中冷凝水的方向為b口進a口出,故A錯誤;反應過程中產生有毒的HBr,須要進行尾氣處理,由于HBr極易溶于水,所以用有較大容積的干燥管防倒吸,故B正確;該反應的反應原理是濃硫酸與NaBr發生反應生成HBr,HBr與1丁醇在濃硫酸的作用下發生取代反應生成1溴丁烷和水,故濃硫酸的作用是作反應物、催化劑等,故C正確;分液漏斗中要先進行水洗分液除去HBr和大部分1丁醇,再用飽和Na2CO3溶液堿洗分液除去剩余的酸,最終用水洗分液除去過量的Na2CO3等物質,故D正確。4.A解析將菠菜剪碎后,須要在研缽中用研磨棒研磨,A錯誤;研磨后的物質要在燒杯中溶解,并用玻璃棒攪拌,B正確;將溶解后的固體與溶液分別開,須要過濾操作,C正確;檢驗菠菜中的鐵元素,可以用稀硝酸將Fe2+轉化為Fe3+,再加入KSCN溶液檢驗Fe3+,D正確。5.B解析分液時,為避開液體重新混合而污染,下層液體從分液漏斗下口放出,上層液體從分液漏斗上口倒出,A錯誤;用裝置c進行蒸餾操作,溫度計測蒸氣的溫度,故溫度計下端水銀球應與蒸餾燒瓶的支管口平齊,C錯誤;過濾時必需用玻璃棒引流,D錯誤。6.D解析二價鐵離子與KSCN不反應,三價鐵離子與KSCN反應生成紅色絡合物,二價鐵離子易被氯水氧化生成三價鐵離子,Fe2+檢驗時要先加KSCN溶液后加氯水,防止Fe3+的干擾,A錯誤;相同物質的量濃度的鈉鹽溶液,溶液的pH越大,酸根離子的水解程度越大,相應酸的酸性越弱;室溫下,測得相同濃度的NaX和NaY溶液的pH分別為8和9,可知HX的酸性強于HY,B錯誤;蔗糖完全水解和部分水解,溶液中都含有葡萄糖,堿性條件下都能與新制氫氧化銅在煮沸的條件下反應生成氧化亞銅磚紅色沉淀,C錯誤;相同條件下,組成和結構相像的難溶金屬硫化物,溶解度大的物質先溶解于稀硫酸,向等體積等濃度的稀硫酸中分別加入少量等物質的量的ZnS和CuS固體,ZnS溶解而CuS不溶解,說明溶度積Ksp(ZnS)>Ksp(CuS),D正確。7.答案(1)除去海藻等有機雜質,并使其顆粒變小(2)NaOH溶液Mg2+和Fe3+Na2CO3溶液Ba2+和Ca2+(或兩步驟依次互換)(3)蒸發濃縮(4)①濃硫酸可平衡壓強,使液體順當滴下②增大與濃硫酸的接觸面積,使產生HCl氣體的速率加快(5)①使SO4③9.解析海鹽經過焙炒,除去海藻等有機雜質,并使其顆粒變小,之后溶解,加入氯化鋇除去硫酸根,加入NaOH除去Mg2+和Fe3+,再加入碳酸鈉除去鈣離子和過量的鋇離子,之后過濾取濾液,蒸發濃縮得到飽和溶液,KCl的溶解度比NaCl大,所以通入HCl氣體結晶得到NaCl。(1)焙炒海鹽可以除去海藻等有機雜質,并使其顆粒變小,加速溶解;(2)依據分析可知步驟2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步驟3加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+(或步驟2加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+,步驟3加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+);(3)依據分析可知操作X為蒸發濃縮;(4)①試驗室可以利用濃硫酸與氯化鈉固體共熱制取HCl氣體,所以試劑a為濃硫酸;儀器1中側面導管可以平衡壓強,使液體順當滴下;②將燒瓶中的海鹽磨細可以增大與濃硫酸的接觸面積,使產生HCl氣體的速率加快,從而加快NaCl晶體的析出;(5)步驟①中加入過量的氯化鋇溶液,目的是使SO42-完全沉淀,之后再加入過量的K2CrO4溶液沉淀過量的Ba2+,然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO42-,依據方程式可知n剩(CrO42-)=13c3V3×10-3mol,則n剩(Ba2+)=n總(CrO42-)-n剩(CrO42-)=(c2V2×10-3-13c3V3×10-3)mol,所以n(SO42-)=c1V1×10-3mol-(c2V2×10-3-13c3V3×10-3)mol=(c1V1-c8.答案(1)直形冷凝管a(2)濃硫酸有強氧化性,可能會氧化反應物和產物,同時生成SO2,污染空氣(3)除去殘留在有機相中的水,防止蒸餾時形成環己烯與水的共沸物(4)受熱勻整、便于限制加熱溫度若不除去,加熱時干燥劑吸取的水會重新放出(5)66.8解析由題給流程可知,限制反應溫度小于90℃,環己醇在85%磷酸溶液中發生消去反應生成環己烯和水,分液分去水層得到粗產品;向粗產品中加入等體積飽和食鹽水洗滌,分液得到有機相;將有機相水洗后用無水氯化鈣除去殘留在有機相中的水,過濾得到的有機相經水浴蒸餾得到環己烯。(1)由試驗裝置圖可知,儀器B為直形冷凝管;分液漏斗運用前須要檢漏,萃取時需倒轉振蕩,為防止有機物揮發導致分液漏斗中氣體壓強過大而發生意外,應打開活塞放氣,運用分液漏斗時不涉及潤濕操作,故選a。(