氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定離子色譜法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42276—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國半導體設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)與全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。1GB/T42276—2022氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定離子色譜法1范圍本文件描述了氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的離子色譜測定方法。本文件適用于氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定，測試范圍為0.0500mg/g～0.600mg/g。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T14666分析化學術語3術語和定義GB/T14666界定的術語和定義適用于本文件。4方法原理氮化硅粉體樣品在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒水解，氮化硅中的氟、氯分別轉化為揮發性氟化物和氯化物，并以離子形式溶于水中，用離子色譜儀測定氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量。5.1樣品的稱樣量過大會造成燃燒不充分，進而影響測試結果，建議稱取0.100g試樣。5.2樣品與石英砂應混合均勻，平鋪于瓷方舟內，否則會影響測試結果。5.3氧氣流量過大或過小都會影響燃燒結果，建議調整氧氣流量為400mL/min。5.4燃燒水解裝置的密封性應足夠好，否則會造成檢測結果偏低。6試驗條件溫度范圍為20℃~25℃,相對濕度不大于55%。7試劑和材料2GB/T42276—20227.2氟離子標準溶液：按照GB/T602的方法配制100mg/L的標準溶液，使用時根據樣品濃度用水7.3氯離子標準溶液：按照GB/T602的方法配制1000mg/L的標準溶液，使用時根據樣品濃度用水7.4石英砂(SiO?):粒度為0.5mm～1.0mm。7.5氧氣：體積分數不小于99.5%。7.7瓷舟：長約77mm,高10mm,寬10mm,耐溫1100℃以上，能夠承裝不小于0.5g氮化硅粉體樣品。8儀器設備8.1管式高溫爐：溫度可升至1100℃以上，有長100mm左右的(1100±10)℃的恒溫區。8.4水蒸氣發生器：由1000mL平底磨口燒瓶和可調式電爐構成。9樣品將氮化硅樣品制成直徑不大于0.2mm的粉體樣品。10試驗步驟平行做兩份試驗。10.3空白試驗隨同試樣做空白試驗。在一組100mL容量瓶中加入適量氟離子標準溶液和氯離子標準溶液，其介質和酸度與樣品溶液3GB/T42276—2022的濃度值應在所配置的標準工作溶液濃度值范圍內。10.5.1按照圖1燃燒水解裝置圖的要求裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進少許耐高溫棉。將管式高溫爐升溫至1100℃。開通氧氣，調節氧氣流量為400mL/min,然后往平底磨口燒瓶中加入約800mL水并在電爐上加熱至沸10.5.2準確稱取已烘干處理的氮化硅樣品0.100g(精確至0.0002g)和0.5g石英砂，放在瓷舟里小10.5.3將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下推進桿，把裝有待測樣品的瓷舟放入燃燒管內，插入推進桿，塞緊硅膠塞，將瓷舟推入預先測好的約300℃區域停留5min,接著推至約600℃區域停留5min,再推至約900℃區域停留5min,最后把瓷舟推至1100℃的恒溫區停留15min。在整10.5.4按照與繪制工作曲線相同的色譜條件和步驟，在離子色譜儀上進行樣品的測定。必要時根據8——氧氣鋼瓶；4GB/T42276—202211試驗數據處理11.1結果計算樣品中氟離子或氯離子的含量按照公式(1)進行計算：……(1)式中：Wc——樣品中氟離子或氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g);p?———樣品中氟離子或氯離子質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白試驗中氟離子或氯離子質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——定容體積，單位為升(L);f——樣品稀釋倍數。11.2結果表示當樣品檢測結果大于或等于0.1mg/g時，結果保留到小數點后三位；當樣品檢測結果小于0.1mg/g時，保留三位有效數字。12精密度12.1重復性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表1數據采用線性內插法或外延法求得。含量mg/g重復性限(r)mg/g氟離子0.05000.0040氯離子0.05000.004012.2再現性在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表2數據采用線性內插法求得。5GB/T42276—2022含量mg/g再現性限(R)mg