金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓入試驗第2部分：試驗機的檢驗和校準materialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingmachin國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I Ⅲ 1 1 14一般要求 15直接檢驗和校準 2 97檢驗周期 8檢驗報告與校準證書 附錄A(資料性)壓頭固定裝置示例 附錄B(規范性)壓頭面積函數的測定方法 附錄C(資料性)間接檢驗結果報告的示例 附錄D(規范性)試驗機柔度校準程序 Ⅲ本文件是GB/T21838《金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓入試驗》的第2部分。本文件代替GB/T21838.2—2008《金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓痕試驗第2部分：試本文件等同采用ISO14577-2:2015《金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓入試驗第2部分：試 1本文件規定了按照GB/T21838.1—2019進行儀器化壓入試驗用的試驗機的檢驗和校準方法。本文件描述了檢查試驗機主要功能的直接檢驗法和適用于測定試驗機重復性的間接檢驗法。除直下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不GB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓入試驗第1部分：試驗方法ISO376金屬材料單軸試驗機檢驗用標準測力儀的校準(Metallicmaterial—Calibrationofforce—provinginstrumentsusedfortheverificationofuniaxialtestingmachines)ISO3878硬質合金維氏硬度試驗(Hardmetals—Vickershardnesstest)ISO14577-3金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓入試驗第3部分：標準塊的標定(Metal-licmaterials—InstrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparametersCalibrationofreferenceblocks)4一般要求4.1準備在檢驗和校準之前應先檢查試驗機以確保滿足4.2～4.4的要求。2量就是壓人剛度(從試驗力卸除曲線上獲得)乘以位移的標準偏差。然后將這些不確定度包含在按GB/T21838.1—2019第8章和附錄H計算的總合成不確定度計算中。a)使用ISO376規定的1級或更優的標準測力儀3應用范圍允差對于納米范圍，強烈推薦<0.01h的允差。見附錄D和GB/T21838.1—2019的附錄C。4固定樣品會在測量中引入一個附加柔度。宜使用以后將要使用的壓頭對試驗機的柔度進行檢驗和宏觀范圍顯微范圍65金剛石正四棱錐體的4個面應光滑且無表面缺陷和污物。清理壓頭表面的注意事項參見GB/T21838.1—2019的附壓入深度范圍交線的最大允許長度1·當用400倍光學顯微鏡檢測壓頭沒有檢測到交線時，可認為滿足此規定。當考慮壓頭形狀修正時，應將該交線包括在內，見GB/T21838.1—2019中C.2。6金剛石三棱錐體的三個面應光滑且無表面缺陷和污物。清理壓頭表面的注意事項見GB/T21838.1—2019的附錄D。7允差51士0.0005士0.00038允差圓錐夾角2a圓錐側面角α士2.5°注：圓錐中心線相對鑲裝中心線應在0.01mm以內。”洛氏金剛石壓頭(見GB/T230.2)滿足此要求。 (1)h,=R[1-sin(a)] 9見GB/T21838.1—2019的附錄C。圖7給出了間接驗證的流程圖。在使用新的壓頭之前，應進行試驗機柔度Cp和面積函數6.2方法方法還能對接觸面積函數做一些檢驗。宜在至少兩個標準值相差很大的標準塊(CRM)上進行間接檢6.2.2如果試驗機只使用一個試驗力，那么應只在該試驗力下，至少使用檢定值能夠覆蓋待試樣品試試驗力在每個標準塊上建議至少測量10點，以降低測量平均值重復性的不確定度。 (3) (4) (5)6.2.5試驗機的重復性是在特定檢驗條件下通過測量值的變異系數確定的。如果試驗機滿足表7給定條件，則試驗機的重復性合格。表7試驗機的重復性納米范圍顯微范圍宏觀范圍lg-qlq——所用標準塊的標定值。 (7)t.(見表8示例值)。n5GB/T218更精確的算法見公式(8):如果n和n較大，通常s(q)≈s非常近似，而且這個值相當適用。當確定t分布的臨界值時，使用7檢驗周期7.1直接檢驗和校準a)間接檢驗的結果不合格時；b)最長間隔時間不超過3年。7.1.3在試驗機拆卸重新組裝或搬遷安裝后應按5.2或5.3進行直接檢驗。如果可確認試驗機在安7.2間接檢驗間接檢驗應定期進行，或在要求高準確度的試驗前進行。間接檢驗的周期不應超過一年。建議根據試驗機使用的頻率來確定是否進行較多次在任何一組試驗前或定期(例如每天)的每組試驗中，應在兩個不同的試驗力下在已知材料參數的試樣上進行試驗。這個試驗結果應記錄在合適的圖表中，見附錄C。如果試驗結果超出再現性的標稱在每批樣品試驗前后進行試驗檢查是一種良好的習慣做法。8檢驗報告與校準證書a)注明采用本文件，即GB/T21838.2—2022;b)檢驗/校準方法；g)按照GB/T21838.1—2019要求的格式報告檢驗結果；(資料性)壓頭固定裝置示例壓頭固定裝置設計示意圖見圖A.1。圖A.1壓頭固定裝置設計示意圖(規范性)B.1總則本附錄描述了下列測定壓頭面積函數有效的方法。每種方法都能得到在允差范圍內的同一壓頭的B.2直接測量法最適合的直接測量法取決于壓頭預定的用途。對于高分辨率壓頭的形狀尺寸直到1μm左右鏡可能比較便利。B.3.1這些方法依賴于用試驗機在已知性能的材料上進行壓入試驗循按照本文件的要求全部校準合格并按照5.41)或使用迭代壓入模量的基本方法確定對試驗機柔度的修B.3.2如果材料的馬氏硬度已知且不隨壓入深度變化，有試驗數據表明，在選定的條件下壓入尺寸效應可以忽略，該材料可選作試樣得出在試驗力F下測得的每一壓入深度h所對應的壓頭面積A.(h)。B.3.3如果將已標定楊氏模量、泊松比和平面應變模量的材料用作試樣，則可以使E,——折合楊氏模量；v,——試樣的泊松比；vi——壓頭的泊松比(對于金剛石，v;取0.07);E,——試驗材料的楊氏模量； 應使用可變的e(e=0.72～0.8)和徑向位移進行校正，見GB/T21838.1—2019。徑向位移校正的 1)此處國際標準ISO14577-2:2015原文為4.4,與實際不符，本文件改為5.4。因此，如果使用已知壓入(或楊氏)模量的材料作為試樣，通過重新整理上述關系(見(資料性)為全程監測試驗機的性能，將常規檢查和間接檢驗的結果繪制成圖表是有益的。每次間接檢驗宜至少包括3個或5個試驗力-壓入深度曲線。將所測定的材料參數的平均值和標準偏差以q/s圖的形式(見圖C.1和圖C.2)予以記錄并形成文件。圖表中合適的參數示例是與兩個預定試驗力例如Fmx和在兩個q/s圖表中均能看出試驗力和位移單元或受污染的壓頭在整個檢驗周期中的不穩定度。用GB/T21838.2—2022/ISO圖C.20.1Fmax對應的壓入深度q/s圖示例(規范性)試驗機柔度校準程序以下詳細給出的校準程序中應使用均質、各向同性標準物質(見ISO14577-3)并假設其楊氏模量和泊松比與壓入深度無關。報告中應給出校準時所選擇的程序，包括試驗力F和壓入深度h范圍。總的測量柔度Cr是接觸柔度C,和機架柔度CF之和，見公式(D.1):式中：Cr——可從未校正的卸除試驗力曲線在最大試驗力時的導數得出，具體見式(D.2);注2:見GB/T21838.1—2019中的A.4。E?——壓頭的楊氏模量；vi——壓頭的泊松比。應使用可變的e(e=0.72～0.8)和徑向位移進行校正，具體見GB/T21838.1—2019。徑向位移校正的估計方法見GB/T21838.1—2019附錄I。因此，總的柔度由公式(D.6)給出：下面給出了一些在各向同性標準物質上進行壓入試驗測定機架柔度的方法。這些方法按照壓入深度遞減時力和準確度遞增的次序排列。表D.1匯集了方法的假設條件。表D.1所選方法的假設條件需要輸入參數1是是2是是沒有3是否表D.1所選方法的假設條件(續)需要輸入參數4二是否5是否使用自動校準函數前，操作者要確認對其非常了解以保證其準確無誤。對可計算機架柔度值的軟D.3.2方法一點為機架柔度CF。D.3.3方法二如果面積函數未知，則采用組合迭代法。使用理想壓頭[(式D.6)]的曲線得到Cp和E,的初步估計值02],然后，重復式(D.7)計算其他壓入深度對應的面積將新的面積函數代入式(D.6)重新計算Cp和E。再根據式(D.7)計算出新的面積函數。如此逐步如已知壓頭面積函數和所用標準物質的模量，將其及Cr代入式(D.6)則可直接計算機架柔度Cp。用這個機架柔度的初步估計值修正原始數據可得出Fms時實際接觸深度h。的更好估計值，再用式足夠的塑性變形以獲得高的接觸剛度和堅固的機架柔度。為得到有效的校準值，建議試驗力增至80mN并至少重復進行10次壓入試驗。測量距壓頭尖端相對遠處的面積函數值(如使用AFM測量)對本方法的準確度有重要影響，因為如果面積函數未知，則可采用方法2的組合迭代法，在不同硬度和彈性性能的兩種材料上進行試驗。應選用較大的試驗力(100mN～200mN)在單晶鎢(100)等剛性材料上進行試驗以測得機架柔度值，選用較小的試驗力(1mN~100mN)在熔融硅上進行壓入試驗以測得壓頭面積函數，通過幾次迭代后就可以得到實際的機架柔度和壓頭面積函數，后者與通過AFM測得的面積函數是一致的[8]。注：也可用藍寶石和熔融石英作為標準物質，每一組使用0.1mN~500mN范圍內的試驗力重復進行10次壓入如果壓頭尖端近似于球形，則在試驗力施加的初始階段可產生彈性壓入。采用彈性模量分別為En、E?的兩種標準物質可測得機架柔度和球形壓頭的半徑(用尖端曲率半徑R,代替面積函數)[6],具體見式(D.8)、式(D.9)。tionoftestingmachinesandindentersterialsparameters—Part4:Testmethodformetallicandnon-metalliccoatings[3]ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)[5]BerkovichE.S.ThrmondReview,1951,pp.11.[6].ChudobaT.,SchwarzerN.,RichterF.Determinationofelasticpropertiesofbyindentationmeasurementswithasptioninstruments.J.Mater.Res.1986,1pp.601-609[8]HerrmannK.,JennettN.M.,WegenerW.,MeneveJ.,HascheProgressindeterminationoftheareafunctionofFilms.2000,377-378pp.39[9]JennettN.M.,ShafirsteinG.,SaundersS.R.J.ACompariurementsingacalibratedAFMandindentationintofbHDüsseldorf,1995,pp.201-210.[10]MeneveJ.,&SmithJ.F.Jenne