第第頁傅里葉紅外光譜操作注意事項紅外光譜如何操作

傅里葉變換紅外光譜（FourierTransforminfraredspectroscopy）簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h（）與形成該光的兩束相干光的光程差之間有傅里葉變換的函數關系。傅立葉變換測定紅外光譜用于掌控兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數，將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸取光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高辨別率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術的不斷進步，FTIR也在不斷進展。該方法現已廣泛地應用于有機化學、金屬有機，無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫藥和環境等領域。

1.壓片法KBr的處理和保存

壓片使用的KBr不愿定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必需注意以下幾點：

①選擇正規的產品，有水份是沒有關系的，關鍵是沒有無雜質，尤其是有機物峰，還有SO42—，NO3—等。

②假如符合要求的話，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽認真研磨細，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。

③再做個KBr紅外，看看吸取。假如沒有特別吸取，就放干燥器中，可以統一保存。

④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量削減開啟次數。

⑤做紅外的KBr確定要專用，不要和其它試驗合成的混用。藥品遵奉并服從只許出，不許進的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。

⑥使用光譜純的也可，但也要進行上述處理。

⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉碎裂的溴化鉀片，可以用來壓片。

2.液膜KBr晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了，不太透亮或不平整，有幾個方法可以徹底處理：

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用細的金相（顏色淡的那種，物理系常常有）砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后快速轉移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時確定要帶好手套，避開手上濕氣的侵蝕。

3.操作注意事項

a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避開產生色散譜，注意：研磨過程盡量不要吸取水分，不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關樣品室，同時，不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸取扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外，有機溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要掌控好厚度。

e.手洗干凈和干燥是很緊要的。

4.一些特別樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品，如，搭配物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。假如樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。假如樣品不能加溫，可以待溶劑揮發后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。

b.有些含水的樣品，假如，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。

c.平常用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品。假如光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。

d.依據樣品的特點來處理樣品。

舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣：

①一般制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸取；

②使用全反射方法測全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸取峰透過率仍舊在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做；

③接受一般的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對比了不同幾種溶劑，達到了較為充分的效果。

5.一些異常譜帶的介紹

波數

化合物或結構

來源

668CO2大氣中CO2吸取，正或負

697聚苯乙烯磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品過程中

719聚乙烯試驗室中常使用聚乙烯產品，有時候作為污染物顯現

730聚乙烯同上

787CCl4使用CCl4后沒有處理干凈

794CCl4CCl4氣體，同上

823KNO3無機硝酸鹽與溴化鉀反應物

837NaNO3氧化氮與窗片上的水汽生成，光源點燃有時候顯現

980K2SO4無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物

1110—1053Si—O使用玻璃研缽，由玻璃粉末引起的譜帶，寬峰

1110Me—O研缽或其它物品的灰塵造成的污染，寬

1265Si—CH3使用硅樹脂有此污染

1365NaNO3同837

1380，1450

2800～2900（CH2）n烴類物質

1378NO3—溴化鉀的雜質，與CH3位置相近

1428CO32—溴化鉀的碳酸鹽，及其它雜質

1613—1515﹥COO—堿金屬鹵代鹽，溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起，壓片時能產生

1639H2O少量夾帶水的吸取

1764—1696C=O藥品的瓶蓋，涂層，增塑劑等等的污染

1810COCl2lv仿暴露在空氣中或日光氧化生成少量光氣的譜帶

1996BO3—堿金屬鹵代鹽，NaCl中的偏硼酸離子引起

2326CO2CO2吸取

2347CO2正或負的大氣中CO2吸取

3450H2O壓片中KBr含的微量水的譜帶，寬，常見

3650H2O石英管顯現附著水引起的銳譜帶

3704H2O近紅外區厚吸取池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的—OH吸取，譜帶銳

6.一些紅外透光材料介紹

選擇紅外透光材料要依據測定波長，機械強度，穩定性和經濟性來考慮，文獻報導的透光材料很多，但是實際應用的并不太多：

（1）溴化鉀KBr：易潮解，透過波長7800～400cm—1，（25m以下）透過率大于92%，不易低溫；

（2）氯化鈉NaCl：易潮解，透過波長500～625cm—1，（2～16m）不易低溫；

（3）氟化鈣CaF２:不易潮解，透過波長7800～1100cm—1（1～9m），透過率大于90%，不耐機械沖擊；

（4）氟化鎂MgF2：不易潮解，透過波長0.11～8.5m，透過率大于90%；

（5）氟化鋇BaF2：不易潮解，透過波長7800～800cm（1～12m）透過率大于90%；

（6）金剛石：碳的一種，有Ⅰ型和Ⅱ型兩種，透光波長10cm—1，（1000m）。它們在4～6m（2300～1660cm—1）有吸取，Ⅰ型還在19～22m和7～11m有兩個吸取帶，據此可以辨別金剛石的類型；

（7）鍺Ge：純度越高透光越好，透光性受純度和厚度的影響，23m和40m以外可以使用，在120℃時不透亮；

（8）硅Si：耐機械和熱沖擊，可達15m，但是，在9m（1110cm—1）時有一吸取帶；

（9）熱壓塊：用紅外晶體的粉末加壓成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合熱壓塊的機械性能超過晶體；

（10）塑料：高密度聚乙烯在20～1000m的遠紅外區可以使用，還有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用；

（11）氯化銀AgCl：軟，不易分裂，435cm—1（23m以下），易變黑，貴；

（12）溴化銀AgBr：軟，不易分裂，285cm—1（35m以下），作為全反射材料；

（13）硫化鋅ZnS：不易潮解，透過波長7800～700cm—1，（1～14m）透過率大于85%；

（14）溴（碘）化鉈KRS—5：TiI58%和TiBr42%混晶，不易裂，透過波長7800～200cm—1，（1～50m），透

過率大于92%，折射率高，全反射材料，貴，有毒；

（15）硒化鋅ZnSe：不易潮解，透過波長7800～440cm—1，（1～23m），透過率大于68%；

（16）石英SiO2：不易潮解，透過波長190nm～4.5m，透過率大于92%；

（17）氟化鋰LiF：120～7000cm—1，易潮解變形；

（18）砷化鎵GaAs：2～14m，耐擦拭，可代替硒化鋅。

紅外光譜可以測量氣、液、固三態樣品。樣品的制備對儀器的檢測結果有很大的影響，因此操作人員需要嫻熟把握不同形態的樣品制備方法。

有機液體樣品：

常用的是溴化鉀和氯化鈉，但氯化鈉低頻端只能到650cm—1，溴化鉀可到400cm—1，所以適合的是溴化鉀。用溴化鉀液體池，測試完畢后要用無水乙醇清洗，并用鏡頭紙或紙巾擦干，使用多次后，晶片會有劃痕，而且樣品中微量的水會溶解晶片，使之下凹，此時需要重新拋光。

水溶液樣品：

可用有機溶劑萃取水中的有機物，然后將溶劑揮發干，所留下的液體涂于KBr窗片上測試。應特別注意含水的樣品不能直接注入溴化鉀（KBr）或氯化鈉（NaCl）液體池內測試。水溶性的液體也可選擇其他窗片進行測試，常用的是氟化鋇（BaF2）、氟化鈣（CaF2）晶片等。

液膜法：

樣品的沸點高于100℃可接受液膜法制樣。黏稠的樣品也接受液膜法。非水溶性的油狀或黏稠液體，直接涂于溴化鉀（KBr）窗片上測試。非水溶性的流動性大沸點低（100℃）的液體，可夾在兩塊溴化鉀窗片之間或直接在兩個鹽片間滴加1～2滴未知樣品，使之形成一個薄的液膜，然后在液體池內測試。流動性大的樣品，可選擇不同厚度的墊片來調整液體池的厚度。對強吸取的樣品用溶劑稀釋后再測定，測試完畢使用相應的溶劑清洗紅外窗片。

近紅外光譜應用廣泛，操作簡單，檢測快速，在多個領域都是一種理想的分析檢測方法，下面以食用色素檢測為例，簡單介紹一些近紅外光譜儀的使用方法。

1.配制色素標準溶液

配制母液：在超純水中溶解100g白砂糖，用檸檬酸調整pH值，定容至1000mL的容量瓶中，配制成糖質量分數為10%、pH3.60左右的溶液。依照這種方法準備5份母液。

2.配制標準溶液：精準稱取日落黃和檸檬黃各0.1g，胭脂紅和莧菜紅各0.05g，分別用母液定容至50mL的容量瓶中，作為基準溶液。取上述各不同量基準溶液，分別用母液稀釋后定容至10mL容量瓶中，配制成不同質量濃度的標準溶液75份，用于近紅外光譜掃描。

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