常見谷物中金屬元素的測定摘要：谷物中含有眾多微量的金屬元素，本實驗通過分光光度法和滴定法測量了大米與小麥中Zn，Fe，Ca，Mg的含量并探索了測量金屬離子的條件。本文主要敘述該實驗的過程，并對實驗中的數據進行處理與分析。關鍵詞：谷物，金屬離子，分光光度法，滴定一．引言谷物中含有多種金屬離子，大部分對于身體健康有重要作用，其含量范圍集中在10-100μg/g，屬于微量分析。對于金屬的處理，大部分的現有文獻采取的是以混合強酸加熱并溶解的方法[1][2]，但是這種方法本身極具危險性，而且環境有極大的影響。所以本次實驗中選擇進行長時間的灰化以除去有機物，代替酸解的方法。對于金屬的微量分析，分光光度法靈敏度高，易于操作，是當前十分經典的測量微量金屬的方法。但分光光度法存在著準確度極差的缺點，所以我們希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法時常用的準確分析的方法，誤差極小，EDTA是一種極強的絡合劑，可以和多種金屬離子絡合，常用來測量金屬離子的含量。因此，本實驗將這兩種方法結合，測量谷物中的金屬含量。二．實驗過程2.1儀器與試劑2.1.1儀器725型紫外可見分光光度計2.1.2試劑基準碳酸鈣,鐵標準溶液,基準氧化鋅,六水合氯化鎂，1%鈣指示劑，鋅試劑固體，0.20%鄰二氮菲溶液，pH=8.8的硼砂硼酸緩沖溶液實驗方法2.2.1谷物樣品的處理稱取20.0g樣品于坩堝中，先在電熱板上預加熱蒸發至無水分，固體呈黑色，轉移至馬弗爐，加入適量濃硝酸，灼燒至固體呈灰白色。用5%硝酸溶解殘留固體并定容至100mL。2.2.2標準溶液的配制1)鋅標準溶液的配制：稱取0.373g基準氧化鋅置于燒杯中，用4mL0.2M鹽酸溶解，定容至250mL。定量稀釋100倍，得到3.00μg/mL鋅標準溶液。2)鐵標準溶液的配制：取25mL鐵標準溶液(實驗室提供40ug/mL)，定容至100mL，稀釋4倍，得10.00μg/mL鐵標準溶液3)鎂標準溶液的配制：稱取1.22g六水合氯化鎂至100mL小燒杯中，加入適量6mol/L的鹽酸溶解，轉移到100mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。移取10.00mL溶液至另一100mL容量瓶中，加去離子水定容，搖勻。4）鈣標準溶液的配制：稱取0.1498g基準碳酸鈣，置于燒杯中用10mL0.2M鹽酸溶解，定容至250mL。用25mL移液管移取一份上述溶液并定容至250mL，得到60.0μg/mL的鈣標準溶液。2.2.3鈣鎂含量測定鈣鎂總量測定利用EDTA與鈣鎂絡合的反應，在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子的干擾，再加入適量氨性緩沖溶液，以EBT為指示劑滴定溶液中的鈣鎂總量。鈣含量測定在溶液中加入氫氧化鈉溶液調節pH至11-12，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣離子含量。2.2.4鋅含量測定在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子，加入4mL鋅試劑，再加入3mL硼砂硼酸緩沖溶液調節pH至8.8，用蒸餾水稀釋至25.0mL，用分光光度計在618nm處測定吸光度。2.2.5鐵含量測定在溶液中加入1.0mL鹽酸羥胺，混勻靜置2min后加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.0mL乙酸鈉，加水稀釋至25.0mL，在510nm測定吸光度。三．實驗結果及討論3.1最終結果3.3模擬樣品中鈣鎂離子的測定我們針對谷物樣品中的金屬離子種類，配置了含有2mLKCl溶液，2mL鎂標準溶液，2mL鐵標準溶液，2mL鋅標準溶液，2mL鈣標準溶液的模擬樣品，并對模擬樣品中的鈣鎂離子的含量進行檢測，采用的方法是滴定法。選用鉻黑T測量鈣鎂離子的總量。終點時溶液由紫色變為藍色。通過公式c(Ca,Mg)=V(EDTA)·c(EDTA)／V(模擬試樣)得到結果如下：表格SEQ表格\*ARABIC8模擬樣品中鈣鎂離子的滴定組序IIIEDTA濃度（mol/L)3.307×10-4模擬樣體積（mL)10.00EDTA體積（mL）29.4029.20CaMg離子總量(mol/L)9.690×10-6相對誤差10.68%（真值為8.748×10-6）接著選用鈣指示劑對模擬樣品中的鈣離子含量進行滴定。根據公式c(Ca)=V(EDTA)·c(EDTA)／V(模擬試樣)結果如下：表格SEQ表格\*ARABIC9模擬樣品中鈣離子的滴定組序IIIEDTA濃度（mol/L)3.307×10-4模擬樣體積（mL)10.00EDTA體積（mL）8.558.55Ca離子含量(mol/L)2.827×10-6相對誤差5.91%（真值為2.994×10-6）對模擬樣品中滴定法測量鈣鎂離子濃度誤差相對較大，可能原因是指示劑變色不夠明顯（由紫色變為藍色），產生了一定的視覺誤差。也有可能是溶液中存在的鋅離子對于指示劑的變色有一定的掩蔽作用，造成變色拖尾的現象。由于時間原因，并未針對這一點進行探索[4]。同時，我們也采用了分光光度法測量了模擬樣品中的鐵和鋅的含量。并針對鐵對于鋅的影響做出了探索。表格SEQ表格\*ARABIC10鐵離子對鋅測定的影響組別不加入三乙醇胺加入三乙醇胺吸光度（A）0.2640.420對應鋅標液的體積(mL)0.501.09相對誤差50%9%可見，鐵離子的存在極大地干擾了鋅離子的測定。因此，測定真實樣品中鋅離子濃度時應先掩蔽鐵離子。我們也測量了模擬樣品中鐵離子的濃度，為0.725μg/mL，相對誤差為9.37%。兩種離子的測定誤差均在儀器分析誤差范圍內。3.4實際樣品中離子濃度的測定樣品經過長時間灰化后仍有少量紫色物質存在，可能是其他離子或殘余有機物。灰化后，大米樣品殘余量極低，可能是誤差增大的原因之一。下面是對樣品中谷物含量測定的具體數據表格SEQ表格\*ARABIC11鈣鎂離子的含量測定數據組序大米小麥消耗EDTA的總體積(mL)18.7044.20鈣消耗EDTA的體積(mL)13.7023.40鈣元素含量(μg/g)185315鎂元素含量(μg/g)65286表格SEQ表格\*ARABIC12鋅元素含量測定的數據大米小麥吸光度(A)-0.0180.027鋅元素含量（μg/g)0.012表格SEQ表格\*ARABIC13鐵元素含量的測定數據大米小麥吸光度(A)0.0020.027鐵元素含量（μg/g)00.100最終ICP測試數據顯示元素含量(μg/g)MgCaFeZn大米105.143.614.24.5小麥1004.1250.033.216.5與所測得的數據相差較大，推測原因是對于實際樣品中的離子環境估計不足，仍存在很多未知離子的干擾，需要進一步的研究。四．總結與反思實驗最終探索出了一條基本可以確定谷物重金屬含量的方案，但誤差較大，仍存在許多地方可以改進。由于時間原因，并未進行更深入的探索及研究。最終的樣品體系中存在許多雜離子，所采取的實驗方案并不能全部消除影響。滴定法也并未達到預期的準確性，現階段不能完全替代分光光度法，谷物重金屬離子的測定仍需更精確的方案。參考文獻1.高錦紅，科學技術與工程，2011，11，645-6482.王淑榮，中國食物與營養，2013，19（11），74-753.潘仲巍,肖春妹,楊小玲,泉州師范學院學報，2012,30,32-354.田曉雪，唐小冬，化工技術與開發，2012,40,19-21DeterminationofmetalelementsincommoncerealsTherearemanykindsoftraceamountofmetalelementsinthegrains.TheexperimentdeterminesthecontentofZn,Fe,Ca,Mginriceandusingspectrophotometricm