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文檔簡介
中華人民共和國輕工行業標準1998—01—16發布1998—09—01實施2脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對分子質量的測定本標準規定了測定脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對分子質量的填充柱氣液色譜法。本標準適用于單一類型試樣的測定,不適用于與其他組分的混合物和含有其他干擾性有試樣在氣相色譜儀氣化室熱分解,由熱分解產物的同系物分布確定脂肪烷基二甲基胺的由脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質量加CH?COO的質量,計算脂肪烷基二甲基甜3.1參考樣品已知鏈長的脂肪烷基二甲基胺,例如C?-18的脂肪烷基二甲基胺。可采用4.2色譜柱柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼)內徑2~4mm,長0.5~1.5m;擔體為ChromosorbWAWDMCS或405硅烷化白色擔體,粒度150~180μm,涂以5%~10%氫氧化鉀及5%~10%的阿匹松潤滑脂L(ApizonL);試驗前需預老化,要求不同碳鏈4.3氣化室填充硅烷化的玻璃微珠擔體(150~180μm)。35試驗程序取樣品約0.5g,加少許水溶解,以便用注射器(4.6)吸樣。5.2.1色譜分析條件設定a)氣化室溫度大于300℃;c)載氣流量30~50mL/min;5.2.2儀器性能檢驗注射一定量參考樣品(3.1)于色譜儀中,使各碳鏈脂肪烷基二甲基胺色譜峰能很好地試樣的引入:用注射器(4.6)將足夠量的試樣(5.1)注入色譜儀,使得到的色譜圖峰6.1定性分析用試樣色譜圖與參考樣品色譜圖(5.2.2)對照的方法鑒定試樣的組分。用電子積分儀(4.4)測定各碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積,并計算總峰面積。7結果的表示a)i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積(ai)占脂肪烷基二甲基胺總峰面積(A)的百分數(Bi)按式(1)計算: (1) 4ai——i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積;A——脂肪烷基二甲基胺的總峰面積;Mi---i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的理論相對分子質量,見表1:Mt——脂肪烷基二甲基胺的平均相對分子質量;58.0——脂肪烷基二甲基胺
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