精細陶瓷 斷裂韌性試驗方法 單邊V型切口梁法_第1頁
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文檔簡介

ICS81.060.30

CCSQ32

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXX—XXXX

精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊V型切

口梁法

Fineceramics—Testmethodsforfracturetoughnessofmonolithicceramics—

Single-edgeV-notchbeam(SEVNB)method

[ISO23146:2012,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)

—Testmethodsforfracturetoughnessofmonolithicceramics—Single-edge

V-notchbeam(SEVNB)method,MOD]

(征求意見稿)

在提交反饋意見時,請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

GB/TXXXXX—XXXX

精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊V型切口梁法

1范圍

本文件規定了精細陶瓷斷裂韌性試驗方法,采用單邊V型切口梁在四點彎曲模式下加載直致破壞。

本方法適用于晶粒尺寸或主要微觀特征結構尺寸大于1μm的塊體陶瓷。

本文件不推薦用于釔穩定四方相氧化鋯多晶材料(Y-TZP)。這種方法也可能不適用于V型切口的

根部不會形成尖銳裂紋的其他高韌性或“軟”陶瓷。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1216外徑千分尺

GB/T6569精細陶瓷彎曲強度試驗方法(GB/T6569—2006,ISO14704:2000,MOD)

GB/T16825.1靜力單軸試驗機的檢驗第1部分:拉力和(或)壓力試驗機測力系統的檢驗與校準

(GB/T16825.1—2008,ISO7500-1:2004,IDT)

GB/T23806精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊預裂紋梁(SEPB)法(GB/T23806—2009,ISO

15732:2003,MOD)

3術語和定義

GB/T23806界定的術語和定義適用于本文件。

4原理

本文件規定的斷裂韌性試驗方法是基于切口尖端尖銳的長條樣品的斷裂試驗。使用手工方法或簡易

的機器,通過結合金剛石研磨膏的剃須刀片往復運動,在樣品中磨出一個窄的切口。控制切口制備條件,

根據試驗材料的晶粒尺寸不同,制備切口尖端的半徑為(1~20)μm。對于許多材料來說,這非常接近

一個尖銳裂紋,如果切口根部在制備過程中或在隨后的斷裂過程中形成尖銳的裂紋,這種方法的試驗結

果和單邊預裂梁法(GB/T23806)或表面裂紋彎曲法(ISO18756)[14]非常接近。與尖端半徑通常大

于50μm的金剛石尖鋸片或表面鑲金剛石的線鋸相比,該方法具有切口制作簡單的優點。與其他預裂紋

方法相比,本方法更易操作,也被廣泛應用于本標準適用范圍之外的材料。

這種方法已經過廣泛的研究(見參考文獻),并經過歐洲結構完整性學會/新材料與標準凡爾賽計

劃(VAMAS)的比對試驗,其結果見附錄B。

對于晶粒尺寸小于1μm的材料,本方法有一定局限性,因為切口近似于尖銳裂紋的假設可能不成立

(見附錄C)。使用者應盡量減少樣品的切口根部半徑。本文件暫定切口根部半徑應小于等于被測材料

平均晶粒尺寸的兩倍。

1

GB/TXXXXX—XXXX

5裝置

5.1普通剃須刀刀片,沿一邊有支撐結構,也可以插入合適的刀架中。

注1:剃須刀刀片薄于0.2mm,用兩個鋼板用螺釘固定或粘合夾持,只留下邊緣約2mm的刃口以保持剛度。理想的剃

須刀刀片的刀尖角度為30°或更小。

注2:雖然完全可以用手工加工切口,但是使用一個簡單的裝置固定樣品,再用涂有金剛石膏的剃須刀片在樣品上作往

復運動,可使剃須刀片的加載可控和方向穩定,從而產生更鋒利的切口。示例見附錄A。

5.2金相用金剛石膏,混合在粘性有機載體中,晶粒細小,通常為1μm至3μm。

5.3潤滑劑,剃須刀刀片用的輕質潤滑油。

5.4樣品夾具,由一個平板或其他合適的裝置組成,用于在切口研磨過程中固定樣品。

5.5彎曲強度試驗夾具,按照GB/T6569要求的四點彎曲強度試驗夾具或者三點彎曲強度試驗夾具。

使用三點彎曲夾具時,應保證V型切口與中心加載輥對齊。

樣品放置在兩個垂直于其長軸的支撐點上。外支承點宜為直徑5.0mm±0.2mm的平行輥棒,并且能

夠在同平面向外滾動。其中一個輥棒應能圍繞與樣品長度平行的軸旋轉以使扭轉載荷降到最低。兩個輥

棒間距為40.0mm±0.5mm(四點彎曲)或30mm±0.5mm(三點彎曲),軸線平行度公差小于1°。測量輥

棒中心距離,精確到0.1mm。輥棒宜用硬化鋼或其他硬質材料制成,硬度大于40HRC(洛氏硬度C級)。

輥棒表面光滑無毛刺,粗糙度小于0.5μmRa,直徑公差±0.02mm。

對于四點彎曲,兩個加載輥位于1/4點(或1/3點),內跨為20mm±0.2mm(或10mm±0.2mm為1/3

點彎曲),可自由向內滾動。輥棒可以圍繞與樣品長軸平行的軸線方向轉動以校直。對于三點彎曲,棍

棒不需要旋轉,應位于外支承輥之間的中心位置。使用移動顯微鏡或其他合適的裝置沿樣品長度方向并

垂直于加載方向測量輥棒間距離精確到0.1mm。四點彎曲加載輥應對稱定位在±0.1mm以內。應確保兩

個輥棒受力相等。三點彎曲的單輥棒宜位于中心±0.2mm以內。

5.6萬能材料試驗機,能夠在彎曲強度試驗夾具中對樣品施加恒定位移速率或恒定加載速率的力,并

記錄樣品斷裂的力。測力裝置應符合GB/T16825.1的要求,并應具有1%的精確度。

5.7試驗機應具有記錄力/位移曲線的能力,應有直接接觸樣品的引伸計系統。試驗機剛度足夠時,可

采用設備記錄位移。

5.8超聲波清洗機,用于開槽后放入燒杯或其它含有溶劑的容器中清洗樣品。

5.9經校準的符合GB/T1216要求的千分尺,也可用游標或電子讀數器讀出0.002mm的精度。

5.10光學顯微鏡,校準后放大倍數為50倍~500倍,適用于觀察切口尖端形狀,配有攝像頭。

5.11切口測量裝置,一種經校準的測量裝置,用于測量斷裂后切口的深度,讀數精度為0.002mm。

5.12可使用測量用移動顯微鏡,或者帶有校準的步進運動樣品臺的傳統金相顯微鏡,或者帶有校準目

鏡的顯微鏡。

5.13干燥爐,用于干燥清洗后的樣品,可在120℃±5℃保溫。

5.14金剛石切割機,可在一組樣品上預留不超過0.5mm深的切口,見6.3。

6樣品制備

6.1樣品數量

至少要準備七個樣品用于切槽,其中五個樣品用于試驗,兩個樣品用于在切槽準備過程中保護其他

樣品。

注:如果使用機器切割V型切口,不必用護邊樣品來保護一組由五個樣品組成的樣品組。

建議沒有經驗的操作人員先用多余的樣品進行試驗。

2

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6.2樣品尺寸

按照GB/T6569的要求,準備矩形截面的長條樣品。圖1所示標準規定的樣品形狀和主要尺寸。

注1:GB/T6569中的倒角或圓角要求對V型切口試驗并不是必要的。

注2:其他尺寸的樣品,例如(2mm×2.5mm×25mm)可以與相應彎曲強度夾具選擇性地使用。

標引符號說明:

L——大于45mm(四點彎曲試驗)或大于35mm(三點彎曲試驗);

W——4.0mm±0.2mm;

B——3.0mm±0.2mm。

圖1按照GB/T6569要求的樣品尺寸示意圖

6.3手工準制備V型切口

使用適當粘合劑將樣品并排粘在樣品夾具上,如圖2所示。試驗樣品和護邊樣品盡可能靠近。確保

樣品的頂部表面是水平的。在樣品的長度中點畫一條鉛筆直線,標明準備切口的位置。當安裝在夾具上

時,應避免使樣品彎曲。

標引序號說明:

1——定位墊塊;

2——護邊樣品;

3——試驗樣品;

4——導引金剛石鋸片開槽鉛筆劃線。

圖2夾具固定樣品示意圖

如圖3所示,把夾具安裝在金剛石切割機。沿鉛筆線切一個寬度0.5mm、深度0.5mm和長度超過樣

品組的預切槽,切好后,清洗刀架、樣品,尤其是預切槽。

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a)排列在支座上的樣品b)用薄金剛石鋸片開槽

標引符號說明:

A——樣品受力表面;

B——金剛石切割機底盤;

C——金剛石鋸片;

D——預切槽;

X——護邊樣品。

圖3預開槽示意圖

注1:金剛石鋸片的厚度應僅比剃須刀片厚度稍大。否則,刀片尖可能滑過預開槽表面而難以形成V型切口。如果鋸

片比剃須刀片厚得多,將鋸片尖端做成V型。

將樣品夾具固定在虎鉗或其他合適的夾持工裝上。如圖4a)所示,用金剛石研磨膏填充在預切槽。

為了保護手指,應將剃須刀片放在刀架上或使用膠帶固定(如圖4b所示)。將剃須刀片外露刀尖置

于預開槽上,輕輕施加載荷。

注2:過度用力適得其反,將導致刀尖快速鈍化。建議用約5N至10N的載荷。

如圖4b)所示用剃須刀片前后往復運動來研磨V型切口,盡可能保持刀片水平和豎直。

注3:在預開槽中滴入輕質潤滑油可提高刀片運動過程中的穩定性。

a)在槽中填入金剛石研磨膏b)在槽中往復運動的剃須刀片

標引序號說明:

1——厚膠帶起保護作用;

2——剃須刀片。

圖4預開槽中的剃須刀片

用光學顯微鏡定期檢查V型切口兩端的深度。如果可能的話,檢查樣品時,建議不從夾具上取下。

如需取下樣品,還需進一步研磨,重新固定樣品時應將刀片插入V型切口作為導向。如果V型切口總深

度小于0.8mm,則需繼續研磨直至切口總深度在0.8mm至1.2mm之間。

4

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注4:用4μm金剛石研磨膏手工研磨,可得到約20μm的V型切口寬度。使用較細的金剛石研磨膏,例如1μm的金

剛石研磨膏,通常不會減少切口寬度。如果V型切口寬度大于30μm,建議使用新的或不同品牌的刀片。在粗晶

材料中,大顆粒在研磨過程中可能會從切口中崩出,難以獲得尖銳V型切口。

注5:不同的材料研磨切口的時間不同。通常較硬的陶瓷比較容易加工。對個試驗樣品和2個護邊樣品的樣品組,加

工氧化鋁材料通常需要約30min,氮化硅材料需要約4h。

從夾具上取下樣品,同時避免彎曲樣品。在超聲清洗機中用丙酮清潔樣品。清洗時不要損壞樣品,

例如在超聲清洗過程中允許樣品接觸。將樣品放入120℃烘箱內烘干至少1h。

注6:V型切口很難清洗干凈,特別是當切口尖端半徑很小時。可采取其他方法來沖洗或刮去金剛石顆粒。

6.4用機器加工V型切口(可選)

可用機器自動研磨V型切口。附錄A列出了機器實例及其主要要求。

注1:采用足夠剛度的機器和1μm的金剛石研磨膏,研磨晶粒尺寸約為1μm至2μm的陶瓷,切口寬度通常可小到1μm。

注2:可使用剃須刀片和中等粒度的金剛石研磨膏(通常為10μm)直接在樣品的平面上開V型切口,而不需要預切

槽。當切口足夠深時,清理切口后換新的剃須刀片和細金剛石研磨膏以研磨尖銳的V型切口。

6.5切口根部半徑的測定

從五個試驗樣品中選擇兩個樣品進行試驗。用約50倍的放大倍率拍攝每個樣品一側的V型切口,如

果切口尖端在這個放大倍數下沒有分辨出來,可采用更大的放大倍數。通過拍照控制V型切口的幾何形

狀。報告任何幾何形狀偏離圖5所示的切口情況。

用約300放大倍率拍攝上述樣品的V型切口尖端。根據圖5測量V型切口的角度和寬度。報告V型切

口的角度β和寬度S。

切口寬度應不大于試驗材料平均晶粒尺寸的兩倍。寬度大于20μm的切口在任何試驗材料中都是不

可接受的,不論晶粒大小。

注1:測量平均晶粒尺寸的線性截距方法參見ASTME112[8]或EN623-3[9]。

注2:測量最外層樣品的切口寬度,可連續研磨直至切口符合要求后再從夾具上移除樣品。

標引符號說明:

a——0.8mm~1.2mm;

b——≈0.5mm;

c——剃須刀片寬,a-b>c;

β——≈30°或越小越好;

S——V型槽寬度。

圖5V型槽尺寸示意圖

5

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7試驗步驟

7.1樣品尺寸

用千分尺測量每個樣品靠近切口的厚度W和寬度B(見圖1),將每個值讀取到0.002mm。

7.2彎曲強度試驗

將樣品3mm寬表面放置在彎曲試驗夾具上,V型切口面置于外支撐輥上,切口在加載輥之間。如果

采用三點彎曲,確保切口位于加載輥正下方±0.1mm范圍內。對樣品加載,控制斷裂時間在5s到15s之間。

注1:該斷裂時間相當于機器位移速率為0.5mm/min。

記錄斷裂載荷(最大載荷)到三位有效數字。試驗應在室溫空氣中進行。如果預計會出現亞臨界裂

紋擴展,試驗也可以在干燥的氮氣氛中進行。報告試驗期間的試驗介質、溫度和相對濕度。

檢查載荷/位移曲線,看是否有亞臨界裂紋擴展或裂紋突變現象,特別是在開始斷裂前曲線的向下

彎曲。

注2:檢測亞臨界裂紋擴展的能力受到試驗夾具和載荷位移系統剛度的影響。可使用靈敏的位移傳感器或放置在切口

對面的樣品表面上的引伸計直接測量位移。

7.3切口深度的測量

使用放大倍率50倍顯微鏡與經校準的步進位移平臺觀察斷裂表面(見圖6)并測量V型切口深度,

讀出a1、a2和a3到三位有效數字。檢查斷裂是否始于V型切口底部的整個長度,如果不是,試驗無效。

注1:白色材料可能難以測量V型切口深度。為了突出斷裂的邊緣,可用光纖光源的掠入式照明或在斷裂前在V型切

口上涂上有色染料。

高倍放大觀察靠近切口尖端的斷裂區域,在傾斜角度或掠入照明下進行觀察。如果可以看到裂紋從

切口根部擴展起來的狹窄區域(圖6中的3),或者裂紋在快速斷裂之前亞臨界擴展的區域,確定這個區

域的寬度δa1、δa2、δa3,在圖6所示的三個位置,并將這些數值分別加到切口長度a1、a2和a3上。

注2:不可能在所有試驗材料上都清楚地看到初始裂紋擴展區域。

標引序號說明:

1——斷裂表面;

2——V型槽表面;

3——寬度為δa的臨界裂紋擴展區域。

圖6V型槽尺寸示意圖

6

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7.4計算斷裂韌性

利用公式(1)計算V型切口的平均深度。根據公式(3)計算平均相對V型切口深度α,其應介于0.2

和0.3之間,并滿足公式(2)。

.....................................................................(1)

.......................................................................(2)

?=(?1+?2+?3)/3

................................................................................(3)

???????/?≤0.1

對于四點彎曲,使用公式(4)和(5)(參見GB/T23806)計算斷裂韌性KIC,SEVNB:

?=?/?

..........................................................(4)

??1??23?

1.5?

?IC,SEVNB=?????21????

3.490.681.352(1)

Y*1.98871.326....................................(5)

12

對于使用40mm跨距的三點彎曲樣品(即S1/w=10),使用公式(6)和(7)(引自GB/T23806)

計算斷裂韌性KIC,SEVNB:

................................................................(6)

??13??

?IC,SEVNB=?????2??......................(7)

?2345

對于使用30mm跨距的三點彎曲樣品(即S1/w=7,5),使用方程式(6)和(8)(參見GB/T23806)

?=1.9472?5.0247?+11.8954??18.0635?+14.5986??4.6896?

計算斷裂韌性KIC,SEVNB:

.....................................(8)

式中:?234

?=1.964?2.837?+13.7714??23.250?+24.129?

1/2

KIC,SEVNB——為SEVNB法測得的斷裂韌性,單位為兆帕每米的0.5次方(MPa·m);

F——為斷裂載荷,單位為兆牛(MN);

B——為樣品寬度,單位為米(m);

W——為樣品厚度,單位為米(m);

S1——為支撐跨距,單位為米(m);

S2——為加載跨距S1>S2,單位為米(m);

a——為V型切口平均深度,單位為米(m);

amax——是a1、a2和a3的最大值,單位為米(m);

amin——是a1、a2和a3的最小值,單位為米(m);

α——V型切口的相對深度;

Y*——是應力強度形狀因子。

注1:上述計算對于0.35<a/W<0.6和指定的S1/W值有效。

[6]

ASTMC1421為其他S1/W值提供了替代方程。

所有計算采用三位有效數字。計算KIC,SEVNB的平均值和標準差,將結果四舍五入到小數點后兩位。

注2:四點彎曲公式KIC,SEVNB計算可用下列值進行檢查:

-6-3-3-3-3-3

F=100×10MN,B=3×10m,W=4×10m,a=10m,S1=40×10m,S2=20×10m。結果:KIC,SEVNB=3.80

MPa·m1/2。

注3:上述分析假定,在快速斷裂點,從切口端開始的裂紋長度大于切口根部寬度S。如果裂紋長度明顯小于這個值,

那么斷裂韌性值就被高估了,還需要額外修正(見附錄C)。

8精度和偏差

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附錄B所示的國際比對試驗結果所示,對于粒徑大于1μm的材料,四點彎曲樣品的試驗結果的變異

系數通常小于10%,其平均值與其他類似材料的試驗結果相當。對于具有較細晶粒尺寸的材料,結果依

賴于切口尖端部半徑,可能會比尖銳裂紋得到的真實結果更高。

該方法假定裂紋在切口尖端開始擴展,切口長度等于尖銳裂紋長度。在實踐中,尖銳的裂紋可能是

連續損傷的累積,真實的臨界裂紋長度可能略長于測量切口長度,導致低估韌性幾個百分點。對靠近切

口處的裂紋表面進行近距離觀察,可以確定臨界起始過程,并可以對裂紋長度測量值進行修正(見圖6

和附錄C)。氧化物材料在正常濕度的空氣中試驗時,最有可能觀察到亞臨界效應。

9試驗報告

試驗報告應包含以下內容:

a)檢測機構的名稱和地址;

b)試驗日期、報告和每頁的唯一標識、客戶名稱和地址以及報告的授權簽字人;

c)引用的本文件名稱;

d)試驗材料信息,批次代碼和制造日期等,機加工、倒角或修圓的詳細步驟;

e)說明用以制備V型切口的方法、切口的深度及切口根部的寬度,包括照片;

f)強度試驗夾具的描述,是三點彎曲還是四點彎曲,以及斷裂試驗程序的細節;

g)斷裂后切口長度的測量值,觀察的斷裂前明顯亞臨界裂紋擴展(從柔度變化或斷口分析證據);

h)每個試驗的斷裂韌性計算值、最少五個有效試驗的平均值,以及標準差;

i)是否因切口根部效應或穩定裂紋擴展而對斷裂韌性計算做出任何修正(見附錄C);

j)與本文件規定的試驗條件有任何必要偏離的詳細情況。由于樣品的形狀或大小,或切口的準備

方法。

8

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AA

附錄A

(資料性)

用機器研磨V型槽

使用小型機器對刀片或樣品進行往復運動,大大簡化了切口研磨過程。圖A.1顯示了這種機器的一

個例子,在這種機器中,一個小電動機驅動一個曲軸連接到一個直線滑桿上,試驗樣品固定在上面。剃

須刀片夾在垂直滑塊的末端,滑塊上有一個小小的8字。百分表接觸頂部的滑動軸,指示切進深度。應

該注意的是,百分表給出了切口深度和刀片磨損的和。切口深度需要用顯微鏡來檢查。另一種配置是剃

須刀片往復運動而樣品固定。

無論采用何種配置,機器運動需具有以下關鍵特性:

a)剃須刀片必須與機器運動方向精準對齊,否則會在切口處粘連,刀片邊緣應與運動方向平行,

以確保磨損均勻,研磨深度均勻;

b)剃須刀片更換時必須精確定位,以對準研磨切口;

c)往復運動必須有足夠的橫向剛性,以避免錯位和扭曲;

d)樣品夾具應精確地固定在機器底座上,如拆下后檢查完樣品,可容易地固定在同一位置。

在操作過程中,每隔10min需要潤滑刀片并刷一次新金剛石磨料。

使用這樣的機器,可直接使用剃須刀片獲得滿意的切口而不用預開槽。

a)簡單的樣品往復運動機器b)剃須刀片和樣品夾具放大示意圖

圖A.1簡單的樣品往復運動機器及剃須刀片和樣品夾具示意圖

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BB

附錄B

(資料性)

SEVNB斷裂韌性試驗的實驗室比對結果

有31個實驗室參與了歐洲結構完整性學會/新材料與標準凡爾賽計劃(VAMAS)的SEVNB斷裂韌

性試驗方法比對試驗。表B.1列出了四種塊體精細陶瓷樣品的信息,它們均具有大于1μm的平均晶粒或

顯微結構特征尺寸。

表B.1樣品工藝參數和材料特性

參數998氧化鋁999氧化鋁氣壓氮化硅GPSSN反應燒結碳化硅SSIC

粉體純度>99.8%>99.8%BayerN3208

成型/燒結/熱等處理冷等靜壓a/空氣冷等靜壓/空氣氣壓氣壓熱等靜壓b

晶粒尺寸>10μm≈1.7μm<1μm,長柱狀晶7μm

密度3.86g/cm33.97g/cm33.23g/cm33.15g/cm3

強度342MPac350MPac>920MPac

a冷等靜壓

b熱壓

c四點彎曲

這些陶瓷材料在這種試驗方法的應用時有不同難度。氧化鋁-998的試驗結果非常一致。28個實驗室

的135個B尺寸有效四點彎曲試驗的斷裂韌性為3.57±0.22MPa·m1/2(平均值和標準差)。氧化鋁-999的

試驗結果比較一致。21個實驗室102個有效試驗的斷裂韌性為3.74±0.40MPa·m1/2。GPSSN的試驗結果一

致。27個實驗室129個有效試驗的斷裂韌性為5.36±0.34MPa·m1/2。SSiC的試驗結果非常一致。12個實驗

室56個有效試驗的斷裂韌性2.61±0.18MPa·m1/2。

對釔穩定四方相氧化鋯多晶材料(Y-TZP)也進行了少量的試驗。結果清楚地表明了切口根部半徑

的依賴性,所有結果都給出了比彎曲表面裂紋法(SCF)更高的韌性值。沒有一個實驗室能夠獲得足夠

小的切口根半徑。因此,SEVNB方法不推薦適用于這種材料。

使用了ISO5725-2[2]分析了SEVNB斷裂韌性測量方法比對試驗的重復性(實驗室內)和再現性(實

驗室之間)。統計分析結果見表B.2,并與參考文獻[3]中使用的早期VAMAS比對試驗的結果進行了比

較。SCF方法的精密度和偏差是依照ASTME691[4]的相同的方式計算出來的。(注意在ISO5725-2中,異常值的

標準是1%,而在ASTME691中是0.5%。)

這種方法對少量樣品的適用性見參考文獻[5]。

[1][3]

表B.2SEVNB法結果的變異系數和標準差的重復性和再現性與SCF法測熱壓Si3N4結果對比

實驗室間重實驗室內再

參加試驗單

材料方法樣品數復性變異系數現性變異系數

位數

標準差標準差

998氧化鋁SEVNB281350.174.60.226.1

999氧化鋁SEVNB211020.236.20.410.7

GPSSNSEVNB271290.285.30.346.3

SSiCSEVNB12560.124.50.186.8

10

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熱壓氮化硅SCF191020.245.40.316.8

熱等靜壓氮

SCF151000.387.70.458.9

化硅

11

GB/TXXXXX—XXXX

CC

附錄C

(資料性)

有效裂紋長度大于切口深度的修正

本文件在數學分析中假定有效裂紋長度等于切口深度。實際上,一個尖銳的裂紋必須從切口尖端的

研磨損傷中產生(即亞臨界狀態或“崩入”)才會發生斷裂,因此,施加在樣品上峰值力對應的真實裂紋

長度很可能比從切口深度估計的要長,從而低估了真實的斷裂韌性。

通過檢測樣品在峰值力達到之前的力位移曲線的非線性來判斷斷裂前亞臨界裂紋擴展的存在。切口

以下裂紋狀缺陷的亞臨界擴展程度,要么直接測量,例如通過斷口觀察,要么推定晶粒尺寸為缺陷尺度。

為了提供一個更好的估計斷裂韌性方法,可遵循參考文獻[6]的分析。文獻[6]假定裂紋在切口根部和

失穩擴展位置之間擴展時沒有R曲線行為,如果對于平面裂紋或半橢圓裂紋δa/R≥1.5,其中δa是從切口

尖端開始的裂紋長度,R是切口根部半徑,那么用擴展裂紋長度(即a0+δa)計算的韌性與真實韌性之間

的差別可以忽略不計。在這種情況下,用切口深度計算的標稱(nominal)斷裂韌性可以用下面的公式

(C.1)修正:

.................................(C.1)

其中F=Y*(三?點彎曲)或Y*/(1-α)1.5(四點彎曲)。如果用斷口分析方法可以測量裂紋的長度,則該

?IC,SEVNB≈?IC,SEVNB1+??/?0??0+??/?/??0/?

表達式可以有效地應用于δa/R≥1.5。

如果δa/R<1.5,即裂紋尖端應力強烈地受到切口半徑的影響,那么采用上述方法減小δa或增大R

會有增大的誤差。對于切口后是直裂紋,一個改進的近似公式(C.2)為:

.................................................(C.2)

對于切口后是半橢圓裂紋??,利用公式?(C.3):

?IC,SEVNB=?IC,SEVNB????2.243??/?

...........................................(C.3)

式中:???

?IC,SEVNB=?IC,SEVNB????2.243???/???/?

...................................................

(C.4)

???/?=0.6667+0.1781?????1.64??/?

在斷口分析法無法確定明顯的裂紋擴展區域的情況下,Damani等人[10]建議假設至少有一個晶粒長

度應該被計算在擴展內。對于細顆粒材料,這種修正可能微不足道,但對于粗顆粒材料,這可能是非常

重要的。本文件使用者最終采取的方案應在試驗報告中報告。

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參?考?文?獻

[1]KüBLER,J.,(1999).FracturetoughnessofceramicsusingtheSEVNBmethod:roundrobin,VAMASReport

No.37(ISSN1016-2186)andESISDocumentD2-99,EMPA-Dübendorf,Switzerland,1998

[2]ISO5725-2:1994,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basic

methodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod

[3]QUINN,G.,GETTINGS,R.andKüBLER,J.(1996).Fractographyandthesurfacecrackinflexure(SCF)method

forevaluatingfracturetoughnessofceramics,in:FractographyofGlassesandCeramicsIII:Ceramic

Transactions,64,editedbyVarner,J.R.,Fréchette,V.C.andQuinn,G.D.,Amer.Ceram.Soc.,Westerville,

USA,pp.107-44

[4]ASTME691StandardPracticeforConductinganInterlaboratoryStudytoDeterminethePrecisionofaTest

Method

[5]KUEBLER,J.,FractureToughnessofCeramicsusingtheSEVNBMethod:FromaPreliminaryStudytoa

StandardTestMethod,FractureResistanceTestingofMonolithicandCompositeBrittleMaterials,ASTM

STP1409,J.A.Salem,M.G.Jenkins,andG.D.Quinn,eds.AmericanSocietyforTestingandMaterials,West

Conshohocken,PA,2001

[6]ASTMC1421-99,StandardTestMethodsforDeterminationofFractureToughnessofAdvancedCeramicsat

AmbientTemperatures

[7]FETT,T.,Influenceofafinitenotchrootradiusonfracturetoughness,J.Eur.Ceram.Soc.,25,2005,pp.

543-547

[8]ASTME112,StandardTestMethodsforDeterminingAverageGrainSize

[9]EN623-3,Advancedtechnicalceramics—Monolithicceramics—Generalandtexturalproperties—Part3:

Determinationofgrainsizeandsizedistribution(characterizedbythelinearinterceptmethod)

[10]DAMANI,R.J.,SCHUSTER,C.andDANZER,R.PolishednotchmodificationofSENB-Sfracturetoughness

testing,J.Eur.Ceram.Soc.,17(14),1997,pp.1685-9

[11]LeBac,VerfahrenzumFeinkerbenvonkeramischenK?rpern,Patent146416,GermanDemocraticRepublic

1979-81

[12]NISHIDA,T.,HANAKI,Y.andPEZZOTTI,G.Effectofnotch-rootradiusonthefracturetoughnessofa

fine-grainedalumina,J.Am.Ceram.Soc.,77[2],1994,pp.606-8

[13]AWAJI,H.andSAKAIDA,Y.V-notchtechniqueforsingleedgenotchedbeamandchevronnotchmethods,J.

Am.Ceram.Soc.,76[11],1990,pp.3522-5

[14]ISO18756:2003,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Determinationof

fracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperaturebythesurfacecrackinflexure(SCF)method

ISO24370:2005,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Testmethodfor

fracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperaturebychevron-notchedbeam(CNB)method。

______________________________

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定

起草。

本文件修改采用ISO23146:2012《精細陶瓷(先進陶瓷、先進技術陶瓷)單片陶瓷斷裂韌度的

試驗方法單邊V形切口束(SEVNB)法》。

本文件做出下列編輯性改動及其技術性差異:

——為與現有標準協調,將標準名稱改為《精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊V型切口梁法》;

——為適應我國的技術條件,第2章規范性引用文件中的ISO3611、ISO7500-1、ISO14704、ISO

15732分別由GB/T1216、GB/T16825.1、GB/T6569、GB/T23806替代。

本文件由中國建筑材料聯合會提出。

本文件由全國工業陶瓷標準化技術委員會(SAC/TC194)歸口。

本文件起草單位:中國科學院上海硅酸鹽研究所等。

本文件主要起草人:王新剛,蔣丹宇等。

I

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精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊V型切口梁法

1范圍

本文件規定了精細陶瓷斷裂韌性試驗方法,采用單邊V型切口梁在四點彎曲模式下加載直致破壞。

本方法適用于晶粒尺寸或主要微觀特征結構尺寸大于1μm的塊體陶瓷。

本文件不推薦用于釔穩定四方相氧化鋯多晶材料(Y-TZP)。這種方法也可能不適用于V型切口的

根部不會形成尖銳裂紋的其他高韌性或“軟”陶瓷。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1216外徑千分尺

GB/T6569精細陶瓷彎曲強度試驗方法(GB/T6569—2006,ISO14704:2000,MOD)

GB/T16825.1靜力單軸試驗機的檢驗第1部分:拉力和(或)壓力試驗機測力系統的檢驗與校準

(GB/T16825.1—2008,ISO7500-1:2004,IDT)

GB/T23806精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊預裂紋梁(SEPB)法(GB/T23806—2009,ISO

15732:2003,MOD)

3術語和定義

GB/T23806界定的術語和定義適用于本文件。

4原理

本文件規定的斷裂韌性試驗方法是基于切口尖端尖銳的長條樣品的斷裂試驗。使用手工方法或簡易

的機器,通過結合金剛石研磨膏的剃須刀片往復運動,在樣品中磨出一個窄的切口。控制切口制備條件,

根據試驗材料的晶粒尺寸不同,制備切口尖端的半徑為(1~20)μm。對于許多材料來說,這非常接近

一個尖銳裂紋,如果切口根部在制備過程中或在隨后的斷裂過程中形成尖銳的裂紋,這種方法的試驗結

果和單邊預裂梁法(GB/T23806)或表面裂紋彎曲法(ISO18756)[14]非常接近。與尖端半徑通常大

于50μm的金剛石尖鋸片或表面鑲金剛石的線鋸相比,該方法具有切口制作簡單的優點。與其他預裂紋

方法相比,本方法更易操作,也被廣泛應用于本標準適用范圍之外的材料。

這種方法已經過廣泛的研究(見參考文獻),并經過歐洲結構完整性學會/新材料與標準凡爾賽計

劃(VAMAS)的比對試驗,其結果見附錄B。

對于晶粒尺寸小于1μm的材料,本方法有一定局限性,因為切口近似于尖銳裂紋的假設可能不成立

(見附錄C)。使用者應盡量減少樣品的切口根部半徑。本文件暫定切口根部半徑應小于等于被測材料

平均晶粒尺寸的兩倍。

1

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5裝置

5.1普通剃須刀刀片,沿一邊有支撐結構,也可以插入合適的刀架中。

注1:剃須刀刀片薄于0.2mm,用兩個鋼板用螺釘固定或粘合夾持,只留下邊緣約2mm的刃口以保持剛度。理想的剃

須刀刀片的刀尖角度為30°或更小。

注2:雖然完全可以用手工加工切口,但是使用一個簡單的裝置固定樣品,再用涂有金剛石膏的剃須刀片在樣品上作往

復運動,可使剃須刀片的加載可控和方向穩定,從而產生更鋒利的切口。示例見附錄A。

5.2金相用金剛石膏,混合在粘性有機載體中,晶粒細小,通常為1μm至3μm。

5.3潤滑劑,剃須刀刀片用的輕質潤滑油。

5.4樣品夾具,由一個平板或其他合適的裝置組成,用于在切口研磨過程中固定樣品。

5.5彎曲強度試驗夾具,按照GB/T6569要求的四點彎曲強度試驗夾具或者三點彎曲強度試驗夾具。

使用三點彎曲夾具時,應保證V型切口與中心加載輥對齊。

樣品放置在兩個垂直于其長軸的支撐點上。外支承點宜為直徑5.0mm±0.2mm的平行輥棒,并且能

夠在同平面向外滾動。其中一個輥棒應能圍繞與樣品長度平行的軸旋轉以使扭轉載荷降到最低。兩個輥

棒間距為40.0mm±0.5mm(四點彎曲)或30mm±0.5mm(三點彎曲),軸線平行度公差小于1°。測量輥

棒中心距離,精確到0.1mm。輥棒宜用硬化鋼或其他硬質材料制成,硬度大于40HRC(洛氏硬度C級)。

輥棒表面光滑無毛刺,粗糙度小于0.5μmRa,直徑公差±0.02mm。

對于四點彎曲,兩個加載輥位于1/4點(或1/3點),內跨為20mm±0.2mm(或10mm±0.2mm為1/3

點彎曲),可自由向內滾動。輥棒可以圍繞與樣品長軸平行的軸線方向轉動以校直。對于三點彎曲,棍

棒不需要旋轉,應位于外支承輥之間的中心位置。使用移動顯微鏡或其他合適的裝置沿樣品長度方向并

垂直于加載方向測量輥棒間距離精確到0.1mm。四點彎曲加載輥應對稱定位在±0.1mm以內。應確保兩

個輥棒受力相等。三點彎曲的單輥棒宜位于中心±0.2mm以內。

5.6萬能材料試驗機,能夠在彎曲強度試驗夾具中對樣品施加恒定位移速率或恒定加載速率的力,并

記錄樣品斷裂的力。測力裝置應符合GB/T16825.1的要求,并應具有1%的精確度。

5.7試驗機應具有記錄力/位移曲線的能力,應有直接接觸樣品的引伸計系統。試驗機剛度足夠時,可

采用設備記錄位移。

5.8超聲波清洗機,用于開槽后放入燒杯或其它含有溶劑的容器中清洗樣品。

5.9經校準的符合GB/T1216要求的千分尺,也可用游標或電子讀數器讀出0.002mm的精度。

5.10光學顯微鏡,校準后放大倍數為50倍~500倍,適用于觀察切口尖端形狀,配有攝像頭。

5.11切口測量裝置,一種經校準的測量裝置,用于測量斷裂后切口的深度,讀數精度為0.002mm。

5.12可使用測量用移動顯微鏡,或者帶有校準的步進運動樣品臺的傳統金相顯微鏡,或者帶有校準目

鏡的顯微鏡。

5.13干燥爐,用于干燥清洗后的樣品,可在120℃±5℃保溫。

5.14金剛石切割機,可在一組樣品上預留不超過0.5mm深的切口,見6.3。

6樣品制備

6.1樣品數量

至少要準備七個樣品用于切槽,其中五個樣品用于試驗,兩個樣品用于在切槽準備過程中保護其他

樣品。

注:如果使用機器切割V型切口,不必用護邊樣品來保護一組由五個樣品組成的樣品組。

建議沒有經驗的操作人員先用多余的樣品進行試驗。

2

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6.2樣品尺寸

按照GB/T6569的要求,準備矩形截面的長條樣品。圖1所示標準規定的樣品形狀和主要尺寸。

注1:GB/T6569中的倒角或圓角要求對V型切口試驗并不是必要的。

注2:其他尺寸的樣品,例如(2mm×2.5mm×25mm)可以與相應彎曲強度夾具選擇性地使用。

標引符號說明:

L——大于45mm(四點彎曲試驗)或大于35mm(三點彎曲試驗);

W——4.0mm±0.2mm;

B——3.0mm±0.2mm。

圖1按照GB/T6569要求的樣品尺寸示意圖

6.3手工準制備V型切口

使用適當粘合劑將樣品并排粘在樣品夾具上,如圖2所示。試驗樣品和護邊樣品盡可能靠近。確保

樣品的頂部表面是水平的。在樣品的長度中點畫一條鉛筆直線,標明準備切口的位置。當安裝在夾具上

時,應避免使樣品彎曲。

標引序號說明:

1——定位墊塊;

2——護邊樣品;

3——試驗樣品;

4——導引金剛石鋸片開槽鉛筆劃線。

圖2夾具固定樣品示意圖

如圖3所示,把夾具安裝在金剛石切割機。沿鉛筆線切一個寬度0.5mm、深度0.5mm和長度超過樣

品組的預切槽,切好后,清洗刀架、樣品,尤其是預切槽。

3

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a)排列在支座上的樣品b)用薄金剛石鋸片開槽

標引符號說

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