ICS71.100.70

CCSY42

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXXX—XXXX

化妝品中限用組分二氨基嘧啶氧化物的測

定高效液相色譜法

Determinationofrestricted2,4-diamino-pyrimidine-3-oxideincosmetics—High

performanceliquidchromatography

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

國家市場監督管理總局

發布

國家標準化管理委員會

GB/TXXXXX—XXXX

化妝品中限用組分二氨基嘧啶氧化物的測定高效液相色譜法

1警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關規定的條件。范圍

本文件描述了化妝品中二氨基嘧啶氧化物的高效液相色譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、

試驗步驟、結果計算、回收率和精密度、允許差等內容。

本文件適用于化妝品中二氨基嘧啶氧化物的測定。

本文件方法檢出限和定量限：方法檢出限為3.0mg/kg，方法定量限為10.0mg/kg。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4原理

試樣用10%甲醇溶液分散提??；提取液經離心、過濾后，用高效液相色譜儀測定。根據保留時間和光

譜圖定性，外標法定量。

5試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

5.1水：GB/T6682，一級。

5.2甲醇：色譜純。

5.3乙腈：色譜純。

5.4正己烷：色譜純。

5.510%甲醇溶液：準確量取10mL甲醇（5.2）和90mL水，混勻后備用。

5.6標準品：二氨基嘧啶氧化物標準品的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量及化學

結構式見附錄A表A.1，純度不小于98%。

5.7標準中間工作溶液：分別準確稱取適量標準品（5.6）（精確至0.1mg），用甲醇（5.2）配制成質

量濃度為1000μg/mL的單標標準貯備液（于4℃避光保存，可保存6個月）。準確移取單標標準儲備液

1.0mL，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，制得標準中間工作溶液（100μg/mL，現配現用）。

5.8濾膜：孔徑為0.45μm的有機系濾膜。

2

GB/TXXXXX—XXXX

6儀器設備

6.1高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。

6.2分析天平：感量0.001g和0.0001g。

6.3漩渦振蕩器。

6.4超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。

6.5離心機：最高轉速不低于4000r/min。

7試驗步驟

7.1試樣處理

稱取1g（精確至0.001g）試樣，置于50mL離心管中，準確加入20mL10%甲醇溶液（5.5），渦

旋混合混勻，超聲5min。然后加入10mL正己烷溶液（5.4），渦旋振蕩1min，4000r/min離心5min，下

層清液經濾膜過濾后供高效液相色譜儀測定。

7.2測定

7.2.1液相色譜參考工作條件

液相色譜參考工作條件如下：

a)色譜柱：AQC18柱，5μm，250mm×4.6mm，或性能相當者；

b)流動相：甲醇（5.2）：水=9：1；

c)流速：0.8mL/min；

d)柱溫：25℃；

e)波長：287nm；

f)進樣量：10μL。

7.2.2標準工作曲線繪制

用10%甲醇溶液（5.5）逐級稀釋標準中間工作溶液（5.7），得到0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、

5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL標準工作溶液，按色譜條件（7.2.1）進行測定，以色譜

峰的峰面積為縱坐標，與其對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。

二氨基嘧啶氧化物標準品溶液的高效液相色譜圖見附錄B圖B.1。

7.2.3試樣測定

按色譜條件測定試樣溶液（7.1），如果檢出目標物質的色譜峰的保留時間與標準品一致，且紫外吸

收光譜圖與標準品一致，可認定樣品中存在目標物質，記錄色譜峰的峰面積，以外標法定量。試樣溶液

中被測物的響應值均應在標準曲線的線性范圍之內，超出線性范圍的試樣溶液可用10%甲醇溶液（5.5）

適當稀釋后進行測定。

二氨基嘧啶氧化物標準品溶液的紫外吸收光譜圖見附錄B圖B.2。

7.3空白試驗

除不稱取試樣外，均按7.1～7.2步驟進行測定。

8結果計算

3

GB/TXXXXX—XXXX

二氨基嘧啶氧化物含量按公式（1）計算：

()ccV?

Xk=i0（1）

im10000

式中：

Xi——試樣中被測組分的含量，單位為百分比(%)；

ci——從標準曲線得到的試樣溶液中被測組分的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

c0——從標準曲線得到的空白樣品溶液中被測組分的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

V——加入10%甲醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣質量，單位為克(g)；

k——超線性范圍的稀釋倍數。

計算結果大于或等于1.0%時，結果保留三位有效數字；結果小于1.0%時，保留兩位有效數字。

9回收率

在添加濃度為0.001%~1%范圍內，回收率在80%~110%之間。

10精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10％。

4

GB/TXXXXX—XXXX

附錄A

（資料性）

二氨基嘧啶氧化物標準品的信息

二氨基嘧啶氧化物的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量及化學結構式見表A.1。

表A.1二氨基嘧啶氧化物標準品的信息

序號中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質量化學結構式

二氨基嘧啶2,4-Diamino-pyr

174638-76-9C4H6N4O126.12

氧化物imidine-3-oxide

5

GB/TXXXXX—XXXX

附錄B

（資料性）

二氨基嘧啶氧化物標準溶液的色譜圖和光譜圖

二氨基嘧啶氧化物標準溶液的高效液相色譜圖見圖B.1

圖B.1二氨基嘧啶氧化物標準溶液的高效液相色譜圖

圖B.2二氨基嘧啶氧化物標準溶液的光譜圖

_________________________________

6

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起

草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利，本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由輕工業聯合會提出。

本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會（SAC/TC257）歸口。

本文件起草單位：***。

本文件主要起草人：***。

1

GB/TXXXXX—XXXX

化妝品中限用組分二氨基嘧啶氧化物的測定高效液相色譜法

1警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關規定的條件。范圍

本文件描述了化妝品中二氨基嘧啶氧化物的高效液相色譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、

試驗步驟、結果計算、回收率和精密度、允許差等內容。

本文件適用于化妝品中二氨基嘧啶氧化物的測定。

本文件方法檢出限和定量限：方法檢出限為3.0mg/kg，方法定量限為10.0mg/kg。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4原理

試樣用10%甲醇溶液分散提??；提取液經離心、過濾后，用高效液相色譜儀測定。根據保留時間和光

譜圖定性，外標法定量。

5試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

5.1水：GB/T6682，一級。

5.2甲醇：色譜純。

5.3乙腈：色譜純。

5.4正己烷：色譜純。

5.510%甲醇溶液：準確量取10mL甲醇（5.2）和90mL水，混勻后備用。

5.6標準品：二氨基嘧啶氧化物標準品的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量及化學

結構式見附錄A表A.1，純度不小于98%。

5.7標準中間工作溶液：分別準確稱取適量標準品（5.6）（精確至0.1mg），用甲醇（5.2）配制成質

量濃度為1000μg/mL的單標標準貯備液（于4℃避光保存，可保存6個月）。準確移取單標標準儲備液

1.0mL，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，制得標準中間工作溶液（100μg/mL，現配現用）。

5.8濾膜：孔徑為0.45μm的有機系濾膜。

2

GB/TXXXXX—XXXX

6儀器設備

6.1高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。

6.2分析天平：感量0.001g和0.0001g。

6.3漩渦振蕩器。

6.4超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。

6.5離心機：最高轉速不低于4000r/min。

7試驗步驟

7.1試樣處理

稱取1g（精確至0.001g）試樣，置于50mL離心管中，準確加入20mL10%甲醇溶液（5.5），渦

旋混合混勻，超聲5min。然后加入10mL正己烷溶液（5.4），渦旋振蕩1min，4000r/min離心5min，下

層清液經濾膜過濾后供高效液相色譜儀測定。

7.2測定

7.2.1液相色譜參考工作條件

液相色譜參考工作條件如下：

a)色譜柱：AQC18柱，5μm，250mm×4.6mm，或性能相當者；

b)流動相：甲醇（5.2）：水=9：1；

c)流速：0.8mL/min；

d)柱溫：25℃；

e)波長：287nm；

f)進樣量：10μL。

7.2.2標準工作曲線繪制

用10%甲醇溶液（5.5）逐級稀釋標準中間工作溶液（5.7），得到0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、

5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL標準工作溶液，按色譜條件（7.2.1）進行測定，以色譜

峰的峰面積為縱坐標，與其對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。

二氨基嘧啶氧化物標準品溶液的高效液相色譜圖見附錄B圖B.1。

7.2.3試樣測定

按色譜條件測定試樣溶液（7.1），如果檢出目標物質的色譜峰的保留時間與標準品一致，且紫外吸

收光譜圖與標準品一致，可認定樣品中存在目標物質，記錄色譜峰的峰面積，以外標法定量。試樣溶液

中被測物的響應值均應在標準曲線的線性范圍之內，超出線性范圍的試樣溶液可用10%甲醇溶液（5.5）

適當稀釋后進行測定。

二氨基嘧啶氧化物標準品溶液的紫外吸收光譜圖見附錄B圖B.2。

7.3空白試驗

除不稱取試樣外，均按7.1～7.2步驟進行測定。

8結果