IICS13.100CCSC52中華人民共和國國家職業衛生標準代替WS/T46—1996Determinationstandardofberylliuminurine—InductivelycoupledplasmamassspectrometryIGBZ/T333—2024本標準為推薦性標準。本標準代替WS/T46—1996《尿中鈹的石墨爐原子吸收光譜測定方法》，與WS/T46—1996相比，除結構調整和編輯性改動外，主要修改如下：——刪除了尿中鈹的石墨爐原子吸收光譜測定方法（見1996年版——增加了尿中鈹測定方法電感耦合等離子體質譜法。本標準由國家衛生健康標準委員會職業健康標準專業委員會負責技術審查和技術咨詢，由中國疾病預防控制中心負責協調性和格式審查，由國家衛生健康委職業健康司負責業務管理、法規司負責統籌管本標準起草單位：國家衛生健康委職業安全衛生研究中心、重慶市職業病防治院、北京市化工職業病防治院（北京市職業病防治研究院）、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。本標準主要起草人：丁春光、彭方達、馮潔、張華偉、許商成、杜航、潘興富、劉曉東、潘亞娟、宋爽。本標準所代替標準的歷次版本發布情況：——1996年首次發布為WS/T46—1996；——本次為第一次修訂。1GBZ/T333—2024尿中鈹測定標準電感耦合等離子體質譜法本標準規定了測定尿中鈹的電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于職業接觸鈹及其化合物人員尿中鈹濃度的測定。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本標準必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本標準；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GBZ/T210.5職業衛生標準制定指南第5部分：生物材料中化學物質測定方法GBZ/T224職業衛生名詞術語GBZ/T295職業人群生物監測方法總則WS/T97尿中肌酐分光光度測定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色譜測定方法3術語和定義GBZ/T224及GBZ/T295界定的術語和定義適用于本標準。4原理尿樣用體積分數為1%的硝酸溶液直接稀釋，經進樣系統霧化，以氬氣為載氣帶入高頻等離子體炬焰中被充分電離，產生的離子進入質量分離器分離，以鈹離子的質荷比進行定性，以鈧為內標進行校正，采用內標標準曲線法定量。5儀器5.1渦旋混合器。5.2具蓋聚乙烯塑料瓶：50mL。5.3容量瓶：10mL。5.4電感耦合等離子體質譜儀。儀器操作參考條件：a）射頻功率：1600W；b）冷卻氣流量：18L/min；c）載氣流量：1.02L/min；d）輔助氣流量：1.2L/min；e）蠕動泵轉速：20r/min；f）測定模式：標準模式；g）內標元素：鈧元素；2GBZ/T333—2024h）測定質量數：鈹（9），鈧（45）。6試劑6.1去離子水：電阻率≥18.2MΩ?cm。6.2硝酸(HNO3)：ρ20=1.42g/mL，高純。6.3硝酸溶液：采用去離子水將硝酸稀釋成濃度為體積分數為1%的硝酸溶液。6.4內標標準溶液：臨用前用硝酸溶液將鈧單元素標準溶液稀釋成濃度為10.0μg/L的內標標準溶液。6.5標準貯備溶液：鈹單元素標準溶液，1000μg/L。6.6標準應用溶液：臨用前用硝酸溶液配制成鈹元素濃度為10.0μg/L的溶液。6.7調諧液：與儀器型號匹配的調諧溶液。7樣品的采集、運輸和保存7.1按照GBZ/T295的要求進行尿樣采集和運輸。7.2樣品采集：用聚乙烯塑料瓶收集尿樣，體積應大于50mL；采集后的尿樣應盡快測定尿比重；確定尿樣有效后，冷鏈運輸，于-20℃冰箱條件下可穩定保存14d；或加入1%體積的硝酸進行防腐處理后，在4℃下進行運輸，4℃條件下可穩定保存14d。7.3樣品空白：在樣品采集過程中，同時制備3份樣品空白。隨機抽取3份尿樣采集容器，模擬采集去離子水加入聚乙烯塑料瓶中，為樣品空白，與樣品同時運輸和儲存。8分析步驟8.1標準系列溶液的配制與測定取6支10mL容量瓶，用硝酸溶液逐級稀釋鈹標準應用溶液配制成濃度為0.0μg/L～5.0μg/L的標準系列溶液。參照儀器操作參考條件，由低到高濃度順序測定標準系列溶液，以鈹元素與鈧元素信號值比值相對應的鈹標準溶液濃度計算線性回歸方程。8.2樣品處理與測定將尿樣放至室溫，渦旋混勻，準確量取1.0mL至10.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，充分混勻，待測。樣品空白處理方法同樣品，混勻，待測。用測定標準系列溶液的操作條件測定樣品及樣品空白溶液，由線性回歸方程得出鈹元素的濃度(μg/L）。若樣品中鈹元素濃度超過測定范圍，用硝酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。8.3質量控制8.4按照操作流程打開儀器，儀器正常開啟后穩定10min～30min，用調諧液進行校正，調諧儀器靈敏度等參數滿足檢測要求。檢測過程質量控制應按照GBZ/T295的要求進行，樣品空白和試劑空白測定結果應小于方法檢出限。9計算9.1按式（1）計算尿樣中鈹元素的濃度：ρ=ρ0×f……………………（1）式中：3GBZ/T333—2024ρ——尿樣中鈹元素的濃度，單位為微克每升(μg/L）；ρ0——由內標標準曲線得到的鈹元素濃度，單位為微克每升(μg/Lf——樣品的稀釋系數。9.2按生物接觸限值的要求，對檢測結果進行比重或肌酐校正。尿比重按照GBZ/T295中方法測定；尿肌酐按照WS/T97或WS/T98方法測定。10.1本標準按照GBZ/T210.5的方法和要求進行研制。10.2本標準的檢出限為0.02μg/L，定量下限為0.06μg/L；測定范圍為0.06μg/L～50.0μg/L。相對標準偏差為0.54%～5.35%；加標回收率范圍為83.3%～95.0%（尿樣加標濃度范圍為1.0μg/L～10.0μg/L）。1