1本規程適用于旋轉黏度計(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續檢定及使用中檢驗。ZNN-D6、錐/板、血液黏度計，斯托默黏度計為例加以說明。其他旋轉黏度計的校準本規程采用相對法，即使用已知黏度的標準液(牛頓流體)定黏度計常數或用被檢黏度計測量標準液黏度值與標準值進行比較的方法檢定(校準)黏度計。本規程中包括的黏度計工作原理可分為以下幾種。儀器測量元件由刻度盤、電機可動框架(電機殼體)、安裝在與電機可動框架連接的指針與刻度盤之間的彈性元件(游絲)組成，測量元件懸掛在固定的吊絲上。在同軸安裝的內筒(轉子)、外筒間隙中加入一定量的液體，當電機帶動內筒恒速轉動時，液體受剪切產生的黏性力矩使電機可動框架偏轉，彈性元件產生扭矩，當彈性力矩與黏性力矩平衡時，指針在刻度盤上指出一定的值，用該值計算被測液的黏度和轉子常數。例同步電機經變速齒輪組變速或步進電機帶動轉軸、彈性平衡元件、刻度盤以及指針、轉子恒速轉動。被測液體裝在規定尺寸的直簡式容器中，轉子放在其中心位置。當液體受剪切時產生黏性力矩，使彈性元件偏轉產生扭矩，當黏性力矩與此扭矩平衡時，通過測量彈性元件的偏轉角計算被測液黏度或儀器常數。此類儀器屬同軸圓筒內旋式結儀器的彈性元件一端與刻度盤及內筒連接，另一端與指針懸掛在靜止的吊絲上，被測液體加在內、外筒間隙中。當電機帶動外筒恒速旋轉時，液體受剪切時產生的黏性力矩由彈簧扭轉力矩平衡，內筒偏轉的角度由指針在刻度盤上指出，根據公式可計算被測例如：FANN-35、ZNN-D6型旋轉黏度計等。隙，將被測液體注入錐、板間隙中。儀器工作原理與同軸圓筒內旋式黏度計相同。2圖1同軸圓筒內旋式黏度計圖2單一圓筒旋轉式黏度計3儀器由一個低慣性轉矩馬達(或根據電動機原理)直接帶動錐轉子旋轉，通過與不同黏度的標準物質定出的標準曲線進行比較測出液體的黏度。例如血液黏度計。2.5.2斯托默黏度計儀器通過滑輪與齒輪的傳動，將一定質量的負載施加于轉子使其旋轉，通過增減負載質量使轉子轉速達到200r/min。利用質量與黏度的關系，測定產生200r/min所需負載質量求黏度或KU值。計算公式見公式(5),其結構見圖4。黏度量程及出廠技術指標見附錄A。儀器檢定結果應符合表1要求。儀器型號與K或η的等級NDJ系列、FANN-35、ZNN-D6、錐/板黏度計、ABC4儀器型號等級B型、E型、NXS-11、SNB-1、1235ABC*:Brookfield系列黏度計的檢定結果按附錄B計算。4.1.1儀器應有銘牌，清楚標明儀器的名稱、儀器型號、出廠編號、計量器具生產許可證號、制造廠名稱、使用電源電壓、頻率等內4.1.2儀器外表不應有明顯的損傷、銹蝕。儀器的開關調節器件應靈敏。儀器功能鍵應安裝牢固，定位準確，工作正常，軟件信息輸出正確。4.1.3儀器旋轉軸同心靈活，旋轉速度均勻。轉子應無變形，其表面應無明顯劃痕。4.1.4儀器帶動任何轉子空轉時指針應在零位，若不在零位時應可調節或進行修正。儀器正常使用及維護中需要注意的安全信息應有明顯標識。計量器具控制包括：首次檢定、后續檢定和使用中檢5.1.1檢定用標準物質(標準黏度液，簡稱標準液)相對濕度：不大于75%RH。在檢定溫度下，溫度波動應不大于0.1℃。用于無外筒黏度計的檢定用恒溫槽，恒溫區深度不應低于130mm,直徑為(95～100)mm。用于有外筒或無外筒有保溫套黏度5計的恒溫器應有恒溫液外循環功能。采用分度值(或分辨率)不大于0.1℃的玻璃溫度計或數字式溫度計，使用前應經計量部門檢定。5.1.3.3外筒(適用于檢定單圓筒黏度計)直徑不小于70mm,樣品液面深度不低于110mm的直筒容器(適用于NDJ系列);直徑不小于82.5mm(適用于Brookfield系列)或85mm(適用于BH型),樣品液面深度不低于121mm的直筒容器以及按說明書要求尺寸的其他容器。5.1.3.4頻率表分辨率不低于0.5Hz的頻率測量儀表，使用前應經計量部門檢定。感量不大于10mg的天平或分度值不大于10μL的加樣器，水平儀，110V調壓器，吹風機，無毛擦布以及汽油、石油醚等有機溶劑。5.2檢定項目檢定項月見表3、檢定項目首次檢定后續檢定+++++++十+與K或η的標稱值之差++十注：“+”為需要檢定的項目，“-”為不需要檢定的項目。修理后的儀器，按首次檢定項目檢定。5.3檢定方法5.3.1檢定前的準備將被檢儀器在檢定環境下存放2h以上。用溶劑汽油或有機溶劑清洗內、外筒或樣品盤，用吹風機或無毛布使其表面干燥。5.3.2儀器的安裝將儀器安裝在支撐架臺上，用水平調節裝置調節測量頭的水平。數字式黏度計應開機預熱20min以上。按表4要求將保護架與主機連接，安裝轉子時，應用左手向上托住轉軸，右手順時針方向旋轉連接被檢轉子(機頭俯視)。安裝錐/板黏度計時，應上下垂直裝卸樣品盤，不得提前橫向轉動以免碰壞轉軸和錐轉子。血液黏度儀錐轉子套入轉軸時，應避免碰撞軸芯。5.3.3零點及錐/板間隙調節6儀器型號轉子號外筒尺寸保護架類型不小于φ70mm,深窄型Ⅱ單元專用外筒Ⅲ單元專用外簡ABCDE系統(外筒)約60ml圓柱型超低黏度專用外筒；或不小于82.5mm深度不低于121mm的約16mL(超低黏度)超低黏度專用；窄型(LV系列);寬型(RV系列);(HA、HB系列無)圓柱型4個轉子(窄型);7個轉子(寬型)專用外筒液面與外筒內的標志線水平(約無無錐/板型1mL;0.8mL或按說明書要求的量無按照說明書的要求準確調節黏度計的零點和錐/板間隙。從表5中選擇合適的標準黏度液，按照表4中規定的裝液量沿容器內壁裝入規定尺寸(或專用)的容器內。對錐/板型黏度計，樣品黏度小于500mPa·s時應使用加樣器加樣，樣品黏度大于500mPa·s時使用稱量法加樣，加樣時應避免樣品遺失或出現氣泡。7表5黏度計取值范圍及檢定標準液(參考號)儀器型號轉子號α取值范圍參考標準液/(mPa·s)參考轉速擋123411234LV系列RV系列HA系列8表5(續)儀器型號轉子號a取值范圍參考轉速擋HB系列(低黏)系列的轉速BH系列234567BL,BM系列NXE-1B(錐/板式)1234ABC 30～200(分度)20～300(分度)ABCDE95.3.5恒溫在外筒或樣品盤的保溫套中通入恒溫水，無保溫套的專用外筒應放在恒溫套內。恒溫水液面應高于樣品液面1cm以上，恒溫時間不少于30min(大于5000mPa·s標準黏度液，恒溫時間不少于50min)。檢定錐/板黏度計(血液黏度儀)時，應將標準液在檢定溫度下預熱15min以上標準液裝入樣品杯后應再恒溫至少2min。對外筒敞開式黏度計，讀數前應實測試樣溫度，當試樣溫度達到檢定溫度±0.1℃后，取出溫度計，再加一定量新試樣恒溫5min5.3.6檢定確認標準液液面與轉子上標志線持平，保護架、轉子在容器中心位置，液體溫度符合5.1.1.2規定，然后按照說明書的要求進行測量。對指針式黏度計，應在指針穩定(轉子在液體中旋轉20圈以上)后，記錄各轉速數字式黏度計檢定前應預熱20min以上。在檢定各轉子時，應至少有一種標準液能滿足在大于量程90%以上進行測量。對無扭矩(血液專用)式黏度計，全血黏度測量部分時，在Y≤50s-1時，選擇的黏度低于10mPa·s的標準液不得少于2種，在Y≥50s1時，選擇的黏度高于10mPa·s的標準液不得少于1種。在血漿黏度測試部分，選擇的標準液不得少于2種。5.3.7重復性測量一種標準液在同一轉速下應重復兩次讀數α?(η),a?(p?),取兩次讀數的算術平均值aγ均(中均)作為一種標準液的測量結果。(a?-a?)/a平均或(7平均一7標準)/n標準應符合表1重復性指標的規定，(η?-γ?)/滿量程應符合表2重復性指標的規定，否則應做第三次測定。5.3.8再現性測量對一臺黏度計或一個轉子應該至少用兩種不同黏度的標準液進行檢定。取兩次檢定結果K?(η平均)和K?(η?平內)的算術平均值Kγ均(7平均),作為該黏度計或轉子的檢定結果。(K?-K?)/Kp均、(測定一7標準)/7標準應符合表1中規定再現性指標，(7平均-7標準)/7哺量程，應符合表2中規定的再現性指標，否則應選用第三種標準液重新檢血液黏度計的每個錐轉子至少應選用三種標準液進行檢定，每種標準液的測定值與標準值之差應符合表1中規定的再現性指標。以引用誤差作為判定檢定結果的黏度計，在選擇標準液時，每一個轉子應至少有一種標準液能夠滿足大于量程90%以上的測量，否則，應再選一種標準液進行檢定。5.3.9常數的計算檢定結果以常數表示的黏度計，α?,a?值符合表1重復性指標時，在扣除零點后，按公式(1),(2)計算常數(保留三位有效數字)。NXS-11型黏度計：α——偏轉角(刻度盤讀數);y——剪切速率，s~'。5.3.10修正系數的計算當η平均，7平均與標準值之差符合表1和表2再現性指標的，按公式(3)計算修正式中：f——儀器(或轉子)修正系數。對FANN-35型、ZNN-D6型、斯托默黏度計，若測定值符合表1重復性指標，則按公式(4)、(5)計算黏度值。計算值與標準值之差符合表1再現性指標的，按公式(3)計算修正系數。斯托默黏度計；Brookfield系列黏度計允差計算公式見附錄B。5.3.11頻率修正當電源頻率與額定頻率(50Hz)之差超過±0.5Hz時，盤式黏度計應按Kw(Z)5.4檢定結果的處理對盤式黏度計，其檢定的常數，滿足表1中與出廠標稱值的偏差指標的，發給檢定證書，注明符合等級(詳見表1,表2)。并根據各轉速擋之間的倍數關系，給出各轉速擋之實測值和計算值(三位有效數字)。對數字式黏度計，其黏度測定值與標準值之差符合表1或表2中再現性指標的，發給檢定證書，注明符合等級，給出修正系數。對檢定結果不合格的黏度計，給檢定結果通知書并注明不合格項目。5.5檢定周期旋轉黏度計的檢定周期一般不超過2年；測量血液或膠黏劑類材料的黏度計一般不超過1年。修理后或使用頻繁的黏度計應隨時檢定。黏度計基本參數黏度范圍/mPa*s(轉子號)44±5%(相對誤差)牛48牛頓流體LV系列4(超低黏)RV系列7(超低黏)72×102~16×10?(超低黏)71.6×103~3.2×10?(超低黏)附錄BBrookfield黏度計允差計算公式與允差系數表Brookfield型允差=黏度計最大允許誤差+標準液標準值允許誤差標準液標準值允許誤差=證書標準黏度值×1%。數表B.1、表B.2可得(不在本表中體現的系數值可在儀器說明書中查得)。表B.1允差系數(一)型號(MODEL)型號代碼(MODELCODE)128登錄代號1414表B.2(二)(續)登錄代號1422表C.1產生200r/min所需負荷與對應的KU值標準黏度液的配制方法實例用兩種已知黏度v?,y?的標準黏度液，欲配制黏度為v?的標準黏度液時，可選用計算法或查表法配置。以下舉例說明這兩種方法的使用。例：選用運動黏度為v?=5640mm2/s和v?=2000mm2/s兩種標準黏度液，配制黏度為v?=5000mm2/s的黏度液時，需v?,v?的解：1.計算法lglg(v?+0.89)=X,/1001glg(v?+0.89)+X?/100lg式中：X?—y,液體的體積分數，%;X?——v?液體的體積分數，%。2.查表法黏度標準液配制表(表B.1),用查表法配制黏度標式中：X?——配置v?需要v?液體的體積百分數，%;B?——查表得已知v?液體體積百分數，%;B?——查表得已知v?液體的體積百分數，%;B?——查表得配置標準液v?的體積百分數，%。配置v?=5000mm2/s的標準油，需要v?=5640mm2/s的液體體積88%,v?=2000mm2/s的液體體積12%。表D.1黏度標準液的配制表表D.1(續)表D.1(續)檢定結果的計算舉例例：用GBW13611,GBW13612標準黏度液檢定RVDV旋轉黏度計2#轉子。從附錄B“允差系數表”查得2號轉子TK=1;SMC=4,允差=1×4×10000/轉速×1%+5248.1×1%允差=1×4×10000/轉速×1%+8156.5×1%標準液黏度(批號):5248.1mPa·s(×××)af允差456000標準液標準黏度(批號):8156.5mPa·s(×××)af允差140000測定值與標準值之差(△?)在允差范圍之內。該轉子檢定合格。結論：根據檢定結果，準予該計量器具作A級工作儀器使用。2.零點漂移；合格4.檢定結果：2號轉子f=0.99不確定度評定與計算舉例F.1檢定方法依據：JJG1002—2005《旋轉F.2檢定條件：(20±2)℃F.3對相對測量K-—黏度計常數。F.4數學模型y(η)=f(Ka)或y(K)=f(η/a)各輸人量互不相關，則相對標準不確定度有F.5檢定程序與不確定度來源F.5.1檢定程序F.5.2不確定度來源標準黏度液定值不確定度(證書給出)記作：u,;標準黏度液黏度隨時間不穩定性記作：ua;測溫設備修正值不確定度0.1℃引起標準黏度液黏度變化記作；ur;人員操作誤差、溫度波動引入的測量不確定度記作：u,;加樣量體積不準確引入的不確定度(錐/板)記作：uv;錐/板間隙調節不準引入的不確定度記作：uj。不確定度量化列表(不包括儀器誤差)如表F.1。F.6合成標準不確定度或F.7擴展不確定度重復測量引入的不確定度(A類)v加樣體積不準(對錐/板)間隙不準(對錐/板)(0.5~0.8)/1/4格U=2u?F.8舉例：以附錄E檢定結果為例計算修正系數的不確定度F