《材料分析測(cè)試方法》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書仲洪海編寫無機(jī)非金屬材料工程系2009年8月實(shí)驗(yàn)一X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及原理一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、概括了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。2、練習(xí)用PDF(ASTM)卡片及索引對(duì)多相物質(zhì)進(jìn)行相分析。二、X射線衍射儀的簡(jiǎn)介〔D/MAX-RB〕它是由X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和應(yīng)用軟件等構(gòu)成。應(yīng)用軟件可進(jìn)行衍射線條的指標(biāo)化、物相定性分析、計(jì)算非晶體材料徑向分布函數(shù)、X射線衍射線條的分析、剩余奧氏體的測(cè)定。Ka雙線別離等。總之衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數(shù)據(jù)、查找管理文件以及自動(dòng)進(jìn)行物相定性分析等功能。圖2－15是X射線衍射儀的中心局部——測(cè)角儀的示意圖。D為平板試樣，它安裝在試樣臺(tái)H上，試樣臺(tái)可圍繞垂直于圖面的軸O旋轉(zhuǎn)。S為X射線源，也就是X射線管靶面上的線狀焦斑，它與圖面相垂直，與衍射儀軸平行。由射線源射出的發(fā)散X射線，照射試樣后即形成一根收斂的衍射光束，它在焦點(diǎn)F處聚集后射進(jìn)計(jì)數(shù)管C中。F處有一接收狹縫，它與計(jì)數(shù)管同安裝在可圍繞O旋轉(zhuǎn)的支架E上，其角位置2θ可從刻度尺K上讀出。衍射儀的設(shè)計(jì)使H和E的轉(zhuǎn)動(dòng)保持固定的關(guān)系，當(dāng)H轉(zhuǎn)過θ度時(shí)，E即轉(zhuǎn)過2θ度。這種關(guān)系保證了X射線相對(duì)于試樣的“入射角”與“反射角”始終相等，使得從試樣生的衍射線都正好艱聚焦并進(jìn)入計(jì)數(shù)管中。計(jì)數(shù)管能將X射線的強(qiáng)弱情況轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并通過計(jì)數(shù)率儀、電位差計(jì)將信號(hào)記錄下來。試樣連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，衍射儀就能自動(dòng)描繪出衍身強(qiáng)度隨2θ角的變化情況。測(cè)角儀的光學(xué)布置也在圖2－15中展示。S為靶面的線焦點(diǎn)，其長(zhǎng)軸方向?yàn)樨Q直。入射線和衍射線要通過一系列狹縫光闌。K為發(fā)散狹縫，F(xiàn)為接收狹縫，分別限制入射線及衍射線束在水平方向的發(fā)散度。防散射狹縫還可排拆試樣的輻射，使峰底比得制到改善。S1，S2為梭拉狹縫，是由一組相互平行的金屬薄片所組成，相鄰兩片間的空隙在0.5mm以下，薄片厚度大約為0.05mm，長(zhǎng)為60nn。梭拉狹縫可以限制入射線及衍射線束在垂直方向的發(fā)散度至大約2o。衍射線在通過狹縫L、S2在衍射儀中，X射線的探測(cè)元件為計(jì)數(shù)管。計(jì)數(shù)管及其附屬電路稱為計(jì)數(shù)器。常用的計(jì)數(shù)器有正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器及閃爍計(jì)數(shù)器。G-測(cè)角儀圓；S-X射線源；D-試樣；H-試樣臺(tái)；F-接收狹縫；C-計(jì)算機(jī)；E-支架；K-刻度尺三、物相分析方法物相定性分析是X射線衍射分析中最常見的一項(xiàng)測(cè)試。首先，儀器按所給的衍射條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)的自動(dòng)采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動(dòng)啟動(dòng)檢索程序。當(dāng)檢索開始時(shí)，操作者要選擇輸出級(jí)別(扼要輸出、標(biāo)準(zhǔn)輸出或詳細(xì)輸出)，選擇所檢索的數(shù)據(jù)庫(kù)。指出測(cè)試時(shí)所使用的靶、掃描范圍、實(shí)驗(yàn)誤差范圍估計(jì)，并輸入試樣元素的信息等。此后系統(tǒng)將進(jìn)行自動(dòng)檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。雖然物質(zhì)的種類千千萬(wàn)萬(wàn)，但卻沒有兩種衍射把戲完全相同的物質(zhì)。某種物質(zhì)的多晶體衍身線條的的數(shù)目、位置及其強(qiáng)度，就是這種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志。哈那瓦特(J???????????????D?Hanawalt)于1938年創(chuàng)立了一套迅速檢索的方法。1969年又由英、美、法、加四國(guó)成立了粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)－“簡(jiǎn)稱JCPDS”的國(guó)際性組織，由它負(fù)責(zé)編輯和出版粉末衍射卡片，稱為PDF卡片。現(xiàn)已出版36集，4萬(wàn)多張。衍射圖形上線條的位置由衍射角2θ決定，而θ取決于波長(zhǎng)λ及面間距d，其中d是決定晶體結(jié)構(gòu)的根本量。因此，在卡片上列出一系列d及對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度I，就可以代替衍射圖樣。下面僅就實(shí)驗(yàn)及分析過程中的某些具體問題作一簡(jiǎn)介。1、試樣衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的晶體，也可用多種晶體的粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割適宜的尺寸，經(jīng)砂輪、砂紙磨平即可。粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，這與德拜相的要求根本相同(顆粒大小約在1～10μm數(shù)量級(jí)。粉末要過200～325目篩子)。不過由于在衍射儀上照射面積較大，允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在玻璃制成的通框或淺框中。壓制時(shí)一般不加粘合劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末數(shù)量很少時(shí)，可在平玻璃片上抹一層凡士林，再將粉末均勻覆上。2、測(cè)試參數(shù)的選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇的合理與否是影響實(shí)驗(yàn)精度、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要因素，因此試樣測(cè)試之前，須考慮確定的實(shí)驗(yàn)參數(shù)很多。1〕X射線管陽(yáng)極的種類、濾片、管壓、管流的選擇前面已作過介紹，不再詳述。2〕關(guān)于狹縫寬度、掃描速度、時(shí)度常數(shù)、計(jì)數(shù)量程、走紙速度等的選擇：(1)、測(cè)角儀狹縫光闌的選擇在測(cè)角儀光路中，有發(fā)散狹縫光闌，防散射縫光闌，接收狹縫光闌和在窗口與發(fā)散狹縫之間以及接收狹縫與防散射狹縫之間的兩個(gè)梭拉狹縫光闌，但梭拉狹縫是固定不變的，需要選擇的是：a、發(fā)散狹縫有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°b、防散射狹縫有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°c、接收狹縫有0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.4mm、發(fā)散狹縫是用來限制入射線在測(cè)角儀平行方向上的發(fā)散角。它決定了入射線在試樣上的照射面積和強(qiáng)度。對(duì)發(fā)射狹縫的選擇應(yīng)以入射線的照攝面積不超出試樣的工作外表為原那么。增大發(fā)散狹縫，雖可增加衍射線的強(qiáng)度，但在θ角較小時(shí)，過大的狹縫將使光束照射到試樣槽外的試樣架上，這樣反而使衍射強(qiáng)度下降，并使由試樣帶來的背底強(qiáng)度升高，故須控制低角時(shí)射線束照射的范圍不致超出試樣框之外。接收狹縫對(duì)衍射線峰的高度、峰－背比及峰的積分寬度都有明顯影響。增大接收狹縫，雖可增加衍射峰的強(qiáng)度，但也增加了背底強(qiáng)度，反而降低峰－背比和角分辨率，這對(duì)探測(cè)弱衍射線不利，故接收狹縫要依據(jù)工作因素、工作目的來選擇。假設(shè)要提高分辨率、那么應(yīng)選較小的接收狹縫，基要為測(cè)衍射強(qiáng)度，那么應(yīng)加接收狹縫。防散射狹縫對(duì)衍射線，只影響峰背比，其它的選擇通常與發(fā)散狹縫一致。一般物相分析時(shí)，選擇發(fā)散狹縫為1/4°～1°，防散射狹縫為1/4°～1°，接收狹縫為0.2mm或0.4mm(2)、測(cè)角儀的掃描速度掃描速度指計(jì)數(shù)管在測(cè)角儀圓上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度，以度/min表示。增大掃描速度，即可節(jié)約測(cè)試時(shí)間，但同時(shí)將導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向掃描方向偏移。造成峰的不對(duì)稱寬化，故為提高測(cè)量精度，應(yīng)盡量選小掃描速度，一般物相分析中常用的掃描速度為1°/min或2°/min。(3)計(jì)數(shù)率儀的時(shí)間常數(shù)時(shí)間常數(shù)是對(duì)衍射強(qiáng)度進(jìn)行記錄的時(shí)間間隔的長(zhǎng)短。增大時(shí)間常數(shù)使衍射線峰的輪廓背底變得平滑，但同時(shí)卻使衍射強(qiáng)度和分辨率降低，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成衍射峰的不對(duì)稱寬化。故為提高測(cè)量精度，應(yīng)選盡可能小的時(shí)間常數(shù)。一般物相分析中選時(shí)間常為1－4s。(4)、計(jì)數(shù)量程計(jì)數(shù)量程可對(duì)衍射強(qiáng)度進(jìn)行適當(dāng)?shù)厮p調(diào)節(jié)，以獲得適當(dāng)大小的衍射峰。假設(shè)量程過小，衍射峰過高可能超出記錄范圍，從而描畫不出完整的衍射峰。一般物相分析中，選量程×2，定標(biāo)衰減×1。(5)、自動(dòng)記錄儀的走紙速度假設(shè)要測(cè)量各2θ角度下衍射線強(qiáng)度的分布情況。那么必須在計(jì)數(shù)管側(cè)角儀圓周轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，讓自動(dòng)記錄儀中的記錄紙做同步轉(zhuǎn)動(dòng)，此轉(zhuǎn)動(dòng)速度即為走紙速度。加快走紙速度，可以提高角度分辨率從而提高測(cè)量精度，但卻有可能使弱的或彌散的衍射線淹沒在背底之中。一般物相分析時(shí)，選走紙速度為300～400mm/h。3、計(jì)數(shù)參數(shù)的選擇用蓋革計(jì)數(shù)器時(shí)，在坪區(qū)，計(jì)數(shù)率隨電壓增加得很慢，且為線性，所以蓋革管應(yīng)在這個(gè)區(qū)域內(nèi)工作。但要使計(jì)數(shù)率與X射線強(qiáng)度(即光子數(shù)目)準(zhǔn)確地成正比，那么必須保證施加穩(wěn)定電壓，大約1400V。衍射儀的開啟，與X射線晶體分析儀有許多相似之處，特別是X射線發(fā)生器局部。對(duì)于自動(dòng)化衍射儀，很多工作參數(shù)可由微機(jī)上的鍵盤輸入或通過程序輸入。此外，還可以設(shè)置尋峰掃描，階梯掃描等其它方式。還可對(duì)同一衍射作正反兩方向掃描，用其平均值更能反映衍射峰的真實(shí)位置。4、衍射圖的分析先將衍射圖上較明顯的衍射峰的2θ值量度出來。測(cè)量可借助于三角板和米尺。將米尺的刻度與衍射圖的角標(biāo)對(duì)齊，令三角板的直角邊沿米尺沿動(dòng)，另一直角邊與衍射峰的對(duì)稱線重合。并以此做為峰的位置，借助于米尺，可以估計(jì)出百分之一度(或十分之一度)的2θ值，并通過布拉格方程求對(duì)應(yīng)的d值。又按衍射峰的高度估計(jì)出各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。有了d系列與I系列之后，取前反射區(qū)三根最強(qiáng)線為依據(jù)，查閱索引，用嘗試法找到可能的卡片，再進(jìn)行詳細(xì)對(duì)照。也可借助字母索引起檢索。確定一個(gè)物相之后，將余下線條進(jìn)行強(qiáng)度的歸一處理，再錄找第二相。有時(shí)也可根據(jù)試樣的實(shí)際情況作出推斷，直至所有的衍射線均有著落為止。對(duì)于成份不固定的材料，這在金屬材料的研究工作中是經(jīng)常遇到的，例如固溶體型合金，是沒有卡片的。因成份不同，點(diǎn)陣參數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)都有變化，不能用一張卡來表示這種材料。分析多相合金時(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到不同相的衍射線相重合的情況，就給選擇線條及分析結(jié)果造成很大困難。在這種情況下，必須要有充分的旁證材料，才能獲得滿意的結(jié)果。卡片本身是實(shí)測(cè)的結(jié)果，它本身就含一定的誤差。而對(duì)待測(cè)試樣的實(shí)驗(yàn)工作也含有一定的誤差，而且，在實(shí)測(cè)的條件下不可能與制造卡片的實(shí)測(cè)條件完全相同。因此在比擬這二組數(shù)據(jù)時(shí)，可能會(huì)有較大的差異而得不到正確的判斷結(jié)果。別外，在核對(duì)卡片時(shí)，衍射線條一般應(yīng)當(dāng)不少于八條。否那么，可供比擬的數(shù)據(jù)太少，難以得到正確的結(jié)果。比擬數(shù)據(jù)d時(shí)，應(yīng)當(dāng)控制嚴(yán)格一些，二者的誤差最好不要超過2%，而比擬衍射線強(qiáng)度時(shí)，就可以放寬要求。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及報(bào)告要求：1〕由教師在現(xiàn)場(chǎng)介紹衍射儀的構(gòu)造，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作，并描畫一兩個(gè)衍射峰。2〕以2～3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進(jìn)行物相定性分析。3〕記錄下分析的衍射圖實(shí)測(cè)條件，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格形式列出。實(shí)驗(yàn)二透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及原理一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏煜ね干潆婄R的根本構(gòu)造，了解電鏡的操作規(guī)程試樣的典型組織觀察二、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)：透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱透射電鏡，TEM)是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。它用聚焦電子束作為照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣(幾十到幾百nm)，以透射電子為成像信號(hào)，其工作原理如下：電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)1～2級(jí)光鏡會(huì)聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域上，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大局部電子穿透試樣，其強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)。透射出試樣的電子經(jīng)物鏡、投影鏡的三級(jí)磁透鏡放大投射在觀察圖形的熒光屏上，熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓鈴?qiáng)分布，于是在熒光屏上顯出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相結(jié)應(yīng)的圖像。1、透射電子顯微鏡主要由光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三局部組成。〔1〕、光學(xué)成像系統(tǒng)透射電鏡的光學(xué)成像系統(tǒng)組裝成一直立的圓柱體，稱為鏡筒。包括照明、透鏡成像放大以及圖像觀察記錄等系統(tǒng)。圖2－23為透射電鏡鏡筒剖面圖。a、照明局部電子顯微鏡的照明局部是產(chǎn)生具有一定能量、足夠亮度(電流密度)和適當(dāng)小孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置，它包括產(chǎn)生電子束的電子槍和使用電子束會(huì)聚和聚光鏡。電子槍：通常透射電鏡中使用的電子槍為發(fā)叉式鎢絲(絲直徑為0.1～0.15mm)陰極、控制柵板和陽(yáng)極構(gòu)成的三極電子槍，圖2－24為三極式電子槍工作原理圖。考慮到操作平安，電子槍的陽(yáng)極接地(0電位)，陰極加上負(fù)高壓(－50～200kV)，控制柵板加上比陰極負(fù)幾百至幾千伏的偏壓。整個(gè)電子槍相當(dāng)于一個(gè)由陰極、柵板和陽(yáng)極組成的靜電透鏡，柵板的大小決定了陰極和陽(yáng)極之間的等電位面分布和形狀，從而控制陰極的電子發(fā)射電流，因此稱為控制柵極。電子槍工作時(shí)，由陰極發(fā)射的電子受到電場(chǎng)的加速穿過陽(yáng)極孔照射到試樣上，在穿過電場(chǎng)時(shí)，發(fā)散的電子束受到電場(chǎng)的徑向分量的作用，使從柵極出來的電子會(huì)聚通過一最小截面(直徑為dc發(fā)叉式鎢絲三極電子槍的主要優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不需要很高的真空度(10－4Torr)；它與以后介紹的六硼化鑭電子槍及發(fā)射槍相比，缺點(diǎn)是使用壽命短，一般只有幾十小時(shí)到上百小時(shí)，并且亮度不夠高。聚光鏡：降光鏡為磁透鏡，它是用來把電子槍射出的電子束會(huì)聚照射在樣品上。調(diào)節(jié)光鏡勵(lì)磁電流(即改變透鏡聚焦?fàn)顟B(tài))就可以調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度和孔徑角大小。一般中級(jí)透射電鏡采用單聚光鏡，高級(jí)的透射電鏡那么大多數(shù)采用雙聚光鏡。單聚光鏡的主要缺點(diǎn)是照明面積大，容易造成試樣的熱損傷和污染，這是由于電子源(電子槍交叉斑)到聚光鏡的距離與聚光鏡到樣品的距離大致相同，聚光鏡放大倍率約為1。當(dāng)電子槍交叉班的直徑約為50μm時(shí)，經(jīng)單聚光鏡會(huì)聚后的電子束在試樣上的照明面積的直徑也約為50μm(圖2－25a)，如果電鏡觀察圓周屏的直徑為100mm，在放大5萬(wàn)倍時(shí)，那么觀察的試樣區(qū)域直徑約為2μ雙聚光鏡是電子源和原來的聚光鏡C2之間再加上一聚光鏡C1，第一聚光鏡為強(qiáng)磁透鏡用來控制束斑大小，第二聚光鏡為弱磁透鏡，用來改變照明孔徑角和獲得最正確亮度，其工作原理如圖2－25b、c、。由于第一聚光鏡C1更靠近光源，它的接收孔徑角較大，可從光源收集到比單獨(dú)用C2時(shí)更多的電子，因而可以得到更亮的最終聚焦斑。通過調(diào)節(jié)第一和第二聚光鏡勵(lì)磁電流，可以得到與放大倍數(shù)相適應(yīng)的照明面積和照明亮度，從而克服了單聚光鏡由于照明面大而導(dǎo)致的對(duì)樣品的熱損傷和污染。一般中級(jí)透射電鏡為垂直照明，即照明電子束軸線與成像系統(tǒng)同軸。高級(jí)透射電鏡照明系統(tǒng)中有加電磁偏轉(zhuǎn)器，既可垂直照明，也可傾照明，即照明電子束軸線與成像系統(tǒng)軸線成一定角度(一般2°～3°)，用于成暗場(chǎng)像。b、成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)由物鏡、1～2個(gè)中間鏡和1～2投影鏡組成。靠近試樣的為物鏡，靠近熒光屏的為投影鏡，二者之間的為中間鏡。它們的相對(duì)位置見圖2－23。物鏡：物鏡是成像系統(tǒng)的第一級(jí)放大透鏡，它的分辨率對(duì)整個(gè)成像系統(tǒng)的分辨率影響最大，因此通常為短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍〕低像差的強(qiáng)磁透鏡。中間鏡：中間鏡為長(zhǎng)焦距、可變放大倍數(shù)(例如0～20倍)的弱磁透鏡。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，進(jìn)一步放大物鏡所成的像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，縮小物鏡所成的像。投影鏡：投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍，一般固定不變)的強(qiáng)磁透鏡，其作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大并投射在熒光屏或照相底板上。通過改變中間鏡放大倍數(shù)可以在相當(dāng)范圍(例如2000～200000倍)內(nèi)改變電鏡的總放大倍數(shù)。三級(jí)成像放大系統(tǒng)：中、低級(jí)透射電鏡的成像放大系統(tǒng)僅由一個(gè)物鏡、一個(gè)中間鏡和一個(gè)投影鏡組成，可進(jìn)行高放大倍數(shù)、中放大倍數(shù)成像、成像光路圖示于圖2－26。高放大倍數(shù)成像時(shí)，物經(jīng)物鏡放大后在物鏡和中間鏡之間成第一級(jí)實(shí)像，中間鏡以物鏡的像為物進(jìn)行放大，在投影鏡上方成第二級(jí)放大像，投影鏡以中間鏡像為物進(jìn)行放大，在熒光屏或照相底板上成終像。三級(jí)透鏡高放大倍數(shù)成像可以獲得高達(dá)20萬(wàn)倍的電子圖像。中放大倍數(shù)成像時(shí)調(diào)節(jié)物鏡勵(lì)磁電，使物鏡成像于中間鏡之下，中間鏡以物鏡像為“虛物”，在投影鏡上方形成縮小的實(shí)像，經(jīng)投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上成終像。中放大倍數(shù)成像可以獲得幾千至幾萬(wàn)倍的電子圖像。低放大倍數(shù)成像的最簡(jiǎn)便方法是減少透鏡使用數(shù)目和減小透鏡放大倍數(shù)。例如關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡勵(lì)磁電流，使中間鏡起著長(zhǎng)焦距物鏡的作用，成像于投影鏡之上，經(jīng)投影鏡放大后成像于熒光屏上，獲得100～300倍、視域較大的圖像，為檢查試樣和選擇、確定高倍觀察區(qū)提供方便。多級(jí)成像放大系統(tǒng)；現(xiàn)代生產(chǎn)的透射電鏡其成像放大系統(tǒng)大多4～5成像透鏡。除了物鏡外，有二個(gè)可變放大倍數(shù)的中間鏡和1～2個(gè)投影鏡。成像時(shí)可按不同模式(光路)來獲得所需的放大倍數(shù)。一般第一中間鏡用于低倍放大；第二中間鏡用于高倍放大；在最高放大倍數(shù)情況下，第一、第二中間鏡同時(shí)使用或只使用第二中間鏡，成像放大倍數(shù)可以在100倍到80萬(wàn)倍范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，由于有二個(gè)中間鏡，在進(jìn)行電子衍射時(shí)，用第一中間鏡以物鏡后焦面的電子衍射譜作為物進(jìn)行成像(此時(shí)放大倍數(shù)就固定了)，再用第二中間鏡改變終像電子衍射譜的放大倍數(shù)，可以得到各種放大倍數(shù)的電子衍射譜。因此第一中間鏡又稱衍射鏡。而把第二中間鏡稱為中間鏡。消像散器：在鏡筒的這一局部，除物鏡、中間鏡和投影鏡外，還有樣品室、物鏡光闌、消像散器和衍射光闌等。消像散器是一個(gè)產(chǎn)生附加弱磁場(chǎng)的裝置，用來校正透鏡磁場(chǎng)的非對(duì)稱性，從而消除像散，物鏡下方都裝有像散器。c、圖像觀察記錄局部圖像觀察記錄局部用來觀察和拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像，該局部有熒光屏、照相盒、望遠(yuǎn)鏡(長(zhǎng)工作距離的立體顯微鏡)。熒光屏能向上斜傾和翻起，熒光屏下面是裝有照相底板的照相盒，當(dāng)用機(jī)械或電氣式熒光屏能向上斜傾和翻起時(shí)，電子束使直接照射在下面的照相底板上并使之感光，記錄下電子圖像。望遠(yuǎn)鏡一般放大5～10倍，用來觀察電子圖像中的更小的細(xì)節(jié)和進(jìn)行精確聚集。d、樣品臺(tái)透射電鏡觀察是按一定方法制備后置于電鏡銅網(wǎng)(直徑3mm樣品臺(tái)按樣品進(jìn)入電鏡中就位方式分為頂插式和側(cè)插式兩種。對(duì)于頂插式樣品臺(tái)，電鏡樣品先放入樣品杯，然后通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)進(jìn)入樣品室，再下降至樣品臺(tái)中定位，使樣品處于物鏡極靴中間某一精確位置，頂插式樣品臺(tái)的特點(diǎn)是物鏡上、下極靴間隙可以比擬小，因此球差小，物鏡分辨本領(lǐng)較高；傾斜角度可達(dá)±20°，但在傾斜過程中，觀察點(diǎn)的像稍有位移。對(duì)于側(cè)插式樣品臺(tái)，電鏡樣品先放在插入桿前端的樣品座上，并用壓環(huán)固定，插入桿從鏡筒側(cè)面插入樣品臺(tái)，使得樣品桿的前端連同樣品處于物鏡上、下極靴間隙中，側(cè)插式樣品臺(tái)的特點(diǎn)是上、下極靴間的間隙較大，因此球差較大，相對(duì)來說物鏡的分辨本領(lǐng)要比頂插式差些，但最大傾角可達(dá)±60°，在傾斜過程中觀察點(diǎn)的像不發(fā)生位移，放大倍數(shù)也不變。除了上述可使樣平移和傾斜的樣品臺(tái)外，還有為滿足各種用圖的樣品臺(tái)，例如加熱臺(tái)，可以把樣品加熱。最高溫度達(dá)1273K；冷卻后，可以將樣品冷卻，最低溫度可接近10K；拉抻臺(tái)，可以對(duì)樣品進(jìn)行拉伸。應(yīng)用這些特殊功能的樣品臺(tái)時(shí)，可以直接觀察材料在各種特定條件下的發(fā)生的動(dòng)態(tài)變化。〔2〕、真空系統(tǒng)電子顯微鏡鏡筒必須具有很高的真空度，這是因?yàn)椋杭僭O(shè)電子槍中存在氣體，會(huì)產(chǎn)生氣體電離和放電；熾熱的陰極燈絲受到氧化或腐蝕而燒斷；高速電子受到氣體分子的隨機(jī)散射而降低成像度以及污染樣品。一般電子顯微鏡鏡筒的真空要求在10—4～10—6Torr。當(dāng)鏡筒內(nèi)到達(dá)10—4～10—6Torr的真空度后，電鏡才開始工作。〔3〕、電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng)主要包括三局部：燈絲電源和高壓電源，使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束；各磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源，使各磁透鏡具有高的穩(wěn)定度；電氣控制電路；用來真空系統(tǒng)、電氣合軸、自動(dòng)聚焦、自動(dòng)照相等。三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：熟悉透射電鏡的根本構(gòu)造和工作原理，簡(jiǎn)述電子光學(xué)系統(tǒng)的組成及各組成局部的作用。以高倍成像為例，簡(jiǎn)述透射電鏡的成像原理。實(shí)驗(yàn)三掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及原理實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈷呙桦娮语@微鏡的結(jié)構(gòu)通過實(shí)際分析，明確掃描電子顯微鏡的用途掃描電子顯微鏡的工作原理與結(jié)構(gòu)1、掃描電子顯微境的工作原理及特點(diǎn)掃描電子顯微境(簡(jiǎn)稱掃描電鏡，SEM)是繼透射電鏡之后開展起來的一種電鏡。與透射電鏡的成像方式不同，掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣外表逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。現(xiàn)以二次電子像的成像過程來說明掃描電鏡的工作原理。如圖2－67所示，由電子槍發(fā)射的能量為5～35keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣外表按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號(hào))，二次電子發(fā)射量隨試樣外表形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣外表形貌的二次電子像。早在1935年諾爾(Knoll)就提出了掃描電鏡的工作原理，并設(shè)計(jì)了簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，1938年阿登納(Ardenne)制成第一臺(tái)掃描電鏡。近十多年來掃描電鏡本身所具有的特點(diǎn)：(1)可以觀察直徑為10～30mm(2)場(chǎng)深大、三百倍于光學(xué)顯微境，適用于粗糙外表和斷口分析觀察；圖像富有立體感、真實(shí)感、于識(shí)別和解釋；(3)放大倍數(shù)變化范圍大，一般為15～200000倍，最大可達(dá)10～300000倍，對(duì)于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下觀察分析。(4)具有相當(dāng)?shù)姆直媛剩话銥?～6nm，最高可達(dá)2nm。透射電鏡的分辨率雖然更高，但對(duì)樣品厚度的要求十分苛刻，且觀察的區(qū)域小，在一定程度上限制了其使用范圍。(5)可能通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量，如通過γ調(diào)制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各局部亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時(shí)觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像。(6)可進(jìn)行多種功能的分析。與X射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析；配有光學(xué)顯微境和單色儀等附件時(shí)，可觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析；裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可利用電子束電導(dǎo)和電子生伏特信號(hào)觀察晶體管或集成電路中的PN結(jié)及缺陷。(7)可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察各種環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。2、掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)等局部組成。〔1〕、電子光學(xué)系統(tǒng)掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡光闌和樣品室等部件組成。圖2-68為國(guó)產(chǎn)DX－3掃描電鏡鏡筒的剖面圖。掃描電鏡通常使用發(fā)叉式鎢絲熱陰極三極式電子槍。透鏡系統(tǒng)由三個(gè)磁透鏡組成，即第一聚光鏡、第二聚境和試樣上方的物鏡。透鏡系統(tǒng)的作用是將電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)三級(jí)縮小形成微細(xì)的電子束(探針)。當(dāng)電子槍交叉斑(電子源)的直徑為20～50μm，亮度為104～105A/(sr?cm2)時(shí)，電子束流約為1～10μA，調(diào)節(jié)三級(jí)透鏡的總縮小倍數(shù)即可得到不同直徑的電子束斑。如果電子源直徑為ｄ。，要求的束斑直徑為ｄp那么透鏡系統(tǒng)的縮小倍數(shù)即為M≈ｄ。/ｄp。為了獲得高的信號(hào)強(qiáng)度和高分辨率的電子圖像，電子束應(yīng)具有足夠的電流強(qiáng)度(探針電流)和盡可能小的束斑直徑ｄ，在考慮了物鏡球差對(duì)束斑大小的影響后，照射到試樣外表的電子束流強(qiáng)度Ip與束斑直徑ｄp之間1－高壓電纜；2－電子槍；3－燈絲和柵極組件；4－陽(yáng)極；5－電磁對(duì)中線圈；6－第一聚光鏡；7－第一聚光鏡線包；8－第二聚光鏡線包；9－第二聚光鏡；10－聚光鏡光闌(衍射用)；11－掃描線圈、消像散器組件；12－物鏡；13－物鏡光闌；14、－試樣座；16－雙層磁屏蔽環(huán)；17－真空管道；18－磁屏蔽外套；19－冷阱；20－物鏡光闌調(diào)節(jié)把手；21－二次電子接收器存在如下關(guān)系：Ip～βｄp8/3/Cs2/3式中β為電子栓亮度，單位為A/(sr?cm2)Cs為透鏡球差系數(shù)，單位為cm。由上式可知，隨著束斑直徑ｄp＝1cm，那么對(duì)于ｄ＝5nm的束斑，其束流強(qiáng)度僅為10－12除了發(fā)叉式鎢絲熱陰極電子槍外，60年代末相繼開展了六硼化鑭陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍，從表2－4可以看出，六硼化鑭陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射槍具有電子源直徑小，亮度高，能量分散小和使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。目前六硼化鑭陰極電子槍和發(fā)射槍已應(yīng)用于一些高分辨率的透射電鏡，掃描電鏡和分析電鏡中。表2－4幾種類型電子槍性能性能電子槍類型亮亮度〔A(sr·cm2)〕電子源直徑〔μm〕壽命〔h〕能量分散ΔE〔eV〕真空要求〔Torr〕發(fā)叉式鎢絲熱陰極電子槍104～10620～50～501.010－4六硼化鑭陰極電子槍106～1071～10～10001.010－6聲發(fā)射電子槍108～109＜0.01＞10000.210－9〔2〕、掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)由掃描信號(hào)發(fā)生器、掃描放大控制器、掃描偏轉(zhuǎn)線圈等組成。掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在試樣外表以及顯像管電子束在熒光屏上同步掃描的信號(hào)，通過改變?nèi)肷潆娮邮谠嚇油獗頀呙璧姆龋色@得所需放大倍數(shù)的掃描像。掃描電鏡中采用圖2－69所示的雙偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。上、下兩對(duì)偏轉(zhuǎn)線圈裝在末級(jí)聚光鏡和物鏡之間(物鏡上極靴孔中)。其中上下各有一對(duì)線圈產(chǎn)生X主向掃描(即行掃)，另外各有一對(duì)線圈產(chǎn)生Y方向掃描(幀掃)，當(dāng)上、下兩對(duì)偏轉(zhuǎn)線圈同時(shí)起作用時(shí)，電子束便在試樣外表作光柵掃描。由于要求電子束在試樣上掃描與電子束在顯像管熒光屏上的掃描完全同步，所以通常用一個(gè)掃描發(fā)生器來驅(qū)動(dòng)掃描線圈及顯像管的掃描偏轉(zhuǎn)線圈。〔3〕、信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)的作用是探測(cè)試樣在入射電子束作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)，要用不同類型的探測(cè)系統(tǒng)。其中最主要的是電子探測(cè)器和X射線探測(cè)器。下面僅介紹電子探測(cè)器。通常采用閃爍計(jì)數(shù)系統(tǒng)探測(cè)二次電子、背散射電子和透射電子等電和透射電子等電子信號(hào)，這是掃描電鏡中最主要的信號(hào)探測(cè)器。它由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成。如圖2－70所示，閃爍體加上＋10kV高壓，閃爍體前的聚焦環(huán)上裝有柵網(wǎng)。二次電子和背散電子射可用同一個(gè)探測(cè)器探測(cè)。由于二次電子能量低于50eV而背散電子能量很高，接近于入射電子能量E0，因此改變柵網(wǎng)所加電壓可分別探測(cè)二次電子或背散電子。當(dāng)探測(cè)二次電子時(shí)，柵網(wǎng)上加上＋250V電壓，吸引二次電子，二次電子通過柵網(wǎng)并受高壓加速打到閃爍體上。當(dāng)用來探測(cè)背散電子時(shí)，柵網(wǎng)上加－50電壓，阻止二次電子，而背散射電子時(shí)通過柵網(wǎng)打到閃爍體上，信號(hào)電子撞擊閃爍體時(shí)產(chǎn)生光信號(hào)，光信號(hào)沿光導(dǎo)管送到