中華人民共和國國家環境保護標準

HJ□□□-201□

固體廢物有機磷農藥和菊酯類農藥的測定

氣相色譜-質譜法

SolidWaste—DeterminationofOrganophosphorousandPyrethroidPesticide—Gas

Chromatography/MassSpectrometry

（征求意見稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》，

保護環境，保障人體健康，規范固體廢物及其浸出液中有機磷、菊酯類等49種農藥的監測方

法，制定本標準。

本標準規定了固體廢物及其浸出液中有機磷、菊酯類等49種農藥的氣相色譜-質譜法。

本標準為首次發布。

本標準的附錄A為規范性附錄，附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。

本標準由環境保護部科技標準司組織制訂。

本標準起草單位：浙江省環境監測中心、環境保護部環境標準研究所。

本標準參與驗證單位：江蘇省環境監測中心、湖北省環境監測中心站、杭州市環境監測

中心站、寧波市環境監測中心、紹興市環境監測中心站、嘉興市環境保護監測站。

本標準環境保護部201□年□□月□□日批準。

本標準自201□年□□月□□日起實施。

本標準由環境保護部解釋。

ii

固體廢物有機磷農藥和菊酯類農藥的測定

氣相色譜—質譜法

1適用范圍

本標準規定了固體廢物及其浸出液中有機磷、菊酯類等49種農藥的氣相色譜-質譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中有機磷、菊酯類等49種農藥的測定。

當固體廢物取樣量為10.0g時，目標物的方法檢出限為0.2～1.4mg/kg，測定下限為

0.8～5.6mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為500ml時，目標物的方法檢出限為5.8～23.0

g/L，測定下限為23.2～92.0g/L。詳見附錄A。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標準。

HJ/T20工業固體廢物采樣制樣技術規范

HJ/T298危險廢物鑒別技術規范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

固體廢物樣品采集后，取濕樣分析，采用適合的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）

提取，提取液經濃縮、凈化、定容后經氣相色譜—質譜分離和測定，用于固廢中有機磷、菊

酯類及雜環類農藥全量的分析。固廢浸出取原樣進行固廢浸出試驗，得到的固廢浸出液經液

液萃取后濃縮、定容，經氣相色譜質譜儀分離、檢測，用于測定浸出液中農藥組分含量。根

據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1實驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備的水。使用前需經過空白試驗檢驗，確認在目標化

合物的保留時間區間內沒有干擾色譜峰出現或其中的目標化合物低于方法檢出限。

4.2丙酮（C3H6O）：農殘級。

4.3甲苯（C7H8）：農殘級。

1

4.4正己烷（C6H14）：農殘級。

4.5甲醇（CH4O）：農殘級。

4.6二氯甲烷（CH2Cl2）：農殘級。

4.7乙腈（C2H3N）：農殘級。

4.8正己烷-丙酮混合液：1+1(v/v)。

4.9乙腈-甲苯混合液：3+1(v/v)。

4.10無水硫酸鈉（Na2SO4）：優級純。660℃焙燒6h，待冷卻至150℃后，轉移至干燥器中，

冷卻后裝入試劑瓶中，于干燥器中保存。

4.11硅藻土：粒狀硅藻土，30目，使用前應對其進行凈化處理，具體方法：于400下烘烤

4h，或用二氯甲烷（4.6）進行提取凈化，使用前需驗證硅藻土不存在干擾物。

4.12石墨化炭黑填料小柱：6ml，0.5g或者相當。

4.13氨丙基鍵合硅膠填料小柱：3ml，0.5g或者相當。

4.14氮氣：高純氮氣。

4.15氦氣：純度≥99.999%。

4.16標準貯備液：可直接購買市售有證標準溶液，也可用標準物質配制。貯備液于-20℃避光

保存。有機磷和雜環類農藥ρ=500mg/L；菊酯類農藥ρ=50mg/L。

4.17標準使用液：用甲苯（4.3）、正己烷（4.4）或二氯甲烷（4.6）稀釋標準貯備液（4.16），

ρ=5~50mg/L，保存期一般為三個月，于-20℃避光保存。按照農藥及相關化學品的保留時間

以及農藥的類別性質，將農藥分成2組，其中A組主要包括10種菊酯類農藥，B組包括39

種有機磷農藥和雜環類農藥。具體化合物名稱見附錄B。

4.18內標標準溶液：可以選擇四氯間二甲苯（TCMX）作為內標溶液，ρ=100mg/L，可直接

購買市售有證標準溶液，也可用標準物質配制。在滿足方法要求且不干擾目標化合物測定的

前提下，也可使用其它內標。

4.19內標使用液：ρ=10mg/L。

4.20質譜調諧溶液：十氟三苯基膦（DFTPP），ρ=5mg/L。可直接購買市售有證標準溶液，或

用標準物質制備，用二氯甲烷（4.6）稀釋。

5儀器和設備

5.1氣相色譜質譜聯機：氣相色譜部分具有分流/不分流進樣口，可程序升溫。質譜部分具有

電子轟擊電離（EI）源。

2

5.2索氏提取器：或可采用其它性能相當提取裝置。

5.3加壓流體萃取：或可采用其它性能相當提取裝置。

5.4濃縮設備：旋轉蒸發濃縮器、氮吹儀以及其它性能相當的濃縮裝置。

5.5凝膠色譜儀：具紫外檢測器，凈化柱填料為Bio-Beads，或同等規格的填料。

5.6固相萃取設備：手動或自動。

5.7棕色玻璃瓶：500ml、1000ml。

5.8分液漏斗：A級，500ml、1000ml。

5.9一般實驗室常用儀器和設備。

6樣品

6.1采集與保存

按照HJ/T20和HJ/T298的相關規定進行固體廢物樣品的采樣。樣品保存在事先清洗潔凈、

并用有機溶劑處理、不存在干擾物的磨口棕色玻璃瓶中。運輸過程中應密封避光、冷藏保存，

盡快送至實驗室進行分析。如暫不能分析應在4℃以下冷藏保存，7d內完成前處理。

6.2試樣的制備

6.2.1固體廢物試樣的制備

采集的樣品，一部分用正己烷-丙酮混合液（4.8）進行提取，可以選擇索氏提取或加壓

流體萃取，或者在滿足樣品提取效率的情況下選擇其它合適的提取方法。提取液經濃縮設備

（5.4）濃縮后采用小柱凈化或者凝膠滲透色譜凈化，收集凈化后樣品，用濃縮設備（5.4）

濃縮至1ml以下，加入內標，定容至1.0ml。轉移到樣品瓶中待分析。樣品提取液在4℃

以下冷藏保存，30日內完成分析。

萃取

.1索氏提取法

稱取一定量的固廢原樣加入足量無水硫酸鈉（4.10）混勻干燥后，放入索氏提取器（5.2）

的提取杯中，用200300ml的正己烷-丙酮混合液（4.8）提取8小時以上，待冷卻后，將提取

液濃縮定容至5ml（根據情況可以進行溶劑轉換），待凈化分析。

.2加壓流體萃取

在小燒杯中稱取一定量固廢原樣加入足量硅藻土（4.11）混勻干燥后，將樣品轉移至萃取

池中。推薦的萃取條件，壓力1500psi，溫度120℃，提取溶劑正己烷-丙酮混合液（4.8），

3

100%充滿萃取池模式，高溫高壓靜置5min，循環三次。提取后的樣品按.1方法濃縮定

容。

提取液的凈化

.1凝膠滲透色譜凈化

凝膠滲透色譜凈化主要用于清除提取液中大分子干擾物，使用之前首先用校正液進行校

正，收集玉米油流出峰85%之后至硫最大峰高處之前的流動相。將5.0ml的提取液裝載于凝

膠滲透色譜上，按照設定程序用二氯甲烷（4.6）進行淋洗，也可以用其它適合的溶劑進行淋

洗。

收集淋洗液用濃縮設備（5.4）濃縮到5ml以下，氮吹濃縮至1ml以下，加入內標后定容

至1.0ml，待儀器分析。

.2固相萃取柱凈化

將提取液繼續濃縮至1.0ml用于固相萃取柱凈化。在石墨化炭黑小柱（4.12）中加入1g

無水硫酸鈉（4.10），下面串接氨丙基鍵合硅膠小柱（4.13）。使用前用4ml乙腈-甲苯混合

液（4.9）預淋洗串聯柱。轉移樣品至凈化柱上，用25ml乙腈-甲苯混合液（4.9）淋洗。收

集淋洗液濃縮至1ml以下，加入內標物，定容至1.0ml，待儀器分析。

.3其它凈化方法

在滿足本方法質量控制要求的情況下，可以使用其它自動或者手動凈化方法。

6.2.2浸出液試樣的制備

取一定量樣品，根據HJ/T299或HJ/T300的相關要求進行固體廢物樣品浸出試驗，浸出

液于棕色玻璃瓶（5.7）中保存。浸出液在4℃以下冷藏保存，分析浸出液中有機磷農藥需在

2天內完成萃取，分析浸出液中菊酯類及其它農藥需在7天內完成萃取。

分取500ml的浸出液于分液漏斗（5.8）中，每次用100ml的二氯甲烷（4.6）萃取，共

萃取三次，萃取液經無水硫酸鈉（4.10）脫水后收集于燒瓶中，按照.1方法濃縮定容。

提取液在4℃以下冷藏保存，30日內完成分析。

6.3空白試樣的制備

在分析固體廢物樣品的同時，不加入實際樣品，按照與試樣制備（6.2.1）相同操作步驟，

制備固體廢物空白試樣。在分析固體廢物浸出液樣品的同時，不加入實際水樣，按照與試樣

制備（6.2.2）相同操作步驟，制備固體廢物浸出液空白試樣。

4

7分析步驟

7.1儀器參考條件

7.1.1氣相色譜儀參考條件

推薦氣相色譜條件如下：

程序升溫：40℃保持1min，以30℃/min升溫至130℃，再以5℃/min升溫至250℃，再

以10℃/min升溫至280℃，保持5min。進樣口溫度：270℃。載氣：氦氣；流速：1.4ml/min。

色譜柱：石英毛細管柱，長30m，內徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為14%氰丙基苯基

—86%二甲基聚硅氧烷，或其它等效的色譜柱。

7.1.2質譜參考條件

離子源：EI源；離子源溫度：230℃；接口溫度：280℃。離子化能量：70eV；掃描方

式：選擇離子（SIM）掃描。溶劑延遲：4.3min；電子倍增電壓：與調諧電壓一致；其余參數

參照儀器使用說明書進行設定。

7.2質譜儀的校正

在每天分析之前，GC/MS系統必須進行儀器性能檢查。進1μl質譜調諧溶液（4.20），GC/MS

系統得到的DFTPP關鍵離子豐度應滿足表1中規定的標準，否則需對質譜儀的一些參數進行調

整或清洗離子源。

表1十氟三苯基膦（DFTPP）離子豐度標準

質荷比離子豐度標準質荷比離子豐度標準

51強度為198碎片的30-60%199強度為198碎片的5-9%

68強度為69碎片的2%275強度為198碎片的10-30%

70強度為69碎片的2%365強度大于198碎片的1%

127強度為198碎片的40-60%441存在但不超過443碎片的強度

197強度為198碎片的1<%442強度大于198碎片的40%

198基峰，相對強度100%443強度為442碎片的17-23%

7.3SIM測定操作

7.3.1按照所定技術條件設定GC/MS。

7.3.2導入質量校正用標準物質或連續校正標準，待校正結果偏差合乎規范要求后，進行樣品

測定。

7.3.3按照設定的質量數記錄色譜圖。

7.3.4測定結束后，對每個樣品確認有沒有干擾成分。不同目標物是否很好地分離。

7.4標準曲線的制作

5

7.4.1標準溶液的配制

配制5個不同濃度的標準系列：5.0、10.0、20.0、30.0、50.0mg/L。向5個標準溶液中加入

一定量內標物質，使其中內標物質四氯間二甲苯（TCMX）濃度均為10.0mg/L，也可以使用

其它合適的內標物質，根據保留時間就近原則。

7.4.2峰面積強度比確認

從得到的色譜圖上，確認各個標準物質對應的兩個或兩個以上監測離子的峰面積強度比

是否符合該物質的離子強度比。

7.4.3用平均相對響應因子計算

標準系列第i個目標物的相對響應因子（RRFi），按照公式（1）計算：

AiCISi

RRFi（1）

AISiCi

式中：

RRFi——標準系列中第i個目標物的相對響應因子；

Ai——標準系列中第i個目標物的峰面積；

AISi——內標物的峰面積；

CISi——內標物的濃度，mg/L；

Ci——標準系列中第i個目標物的濃度，mg/L。

目標物的平均相對響應因子RRF，按照公式（2）計算：

n

RRFi

RRFi1（2）

n

式中：

——目標物的平均相對響應因子；

——標準系列中第i點目標物的相對響應因子；

n——標準系列點數，5。

RRF的標準偏差（SD），按照公式（3）計算：

6

n

2

(RRFiRRF)

SDi1（3）

n1

RRF的相對標準偏差（RSD），按照公式（4）計算：

SD

RSD100%（4）

RRF

標準系列目標物的相對響應因子的相對標準偏差（）應小于等于20%。

7.5測定

7.5.1標準曲線確認

對制作標準曲線的標準溶液按照7.3的SIM測定要求進行操作，計算各個目標物的響應

因子RRFi和相對標準偏差，確認各目標物的響應因子的相對標準偏差變化值在20%以內。

若標準系列中某個目標物相對響應因子的相對標準偏差大于20%，則此目標物需要用最小二乘

法校準曲線進行校準，以目標物與內標物的濃度比為橫坐標，不同濃度目標物的峰面積與內

標物峰面積的比值為縱坐標，制作校準曲線。

7.5.2樣品測定

將處理好的實際樣品加入一定量的內標，按照7.3的SIM測定程序進行操作。

7.5.3靈敏度變化檢查

選擇標準曲線的中間濃度點，按照一定的周期（每天至少一次）按照7.3的SIM測定程

序進行操作，計算各個化合物的響應因子RRFi，與標準曲線進行對比，確認變化值在±20%以

內，如果超過這個范圍，應查找原因，重新測定。如果保留時間在一天內變化超過±5%，或者

與內標物的相對保留時間在±2%以上，應查找原因，重新測定。

7.5.4空白試驗

在分析樣品的同時應做空白試驗，即不加實際樣品，按相同步驟分析，檢查分析過程中

是否有污染。

8結果計算與表示

8.1定性

根據樣品中目標物的保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性。

樣品中目標化合物的保留時間與標準溶液保留時間的相對偏差應控制在±3%以內；樣品中

目標化合物的不同選擇離子豐度比與標準溶液中不同選擇離子豐度比的相對偏差應控制在

7

±30%以內。

8.2定量

8.2.1提取液中目標物的濃度計算

用平均相對響應因子計算

AxCIS

Cex（5）

AISRRF

式中：

Cex——提取液中目標物的濃度，mg/L；

Ax——目標物的峰面積；

AIS——內標物的峰面積；

CIS——內標物的濃度，mg/L；

RRF——目標物的平均相對響應因子。

用校準曲線計算

當目標物采用校準曲線進行校準時，提取液中目標物濃度Cex通過校準曲線計算。

8.2.2樣品中目標物的濃度計算

固體廢物樣品中目標物的濃度計算

CV

Cex（6）

xM

式中：

Cx——樣品濃度，mg/kg；

Cex——提取液中目標物濃度，mg/L；

V——定容體積，ml；

M——樣品濕重，g。

浸出液中目標物的濃度計算

CexV1

Cx（7）

V2

8

式中：

Cx——樣品濃度，mg/L；

Cex——提取液中目標物濃度，mg/L；

V1——定容體積，ml；

V2——浸出液取樣量，ml。

8.3結果的表示

8.3.1固體廢物樣品，當測定結果小于1.00mg/kg時，結果保留至小數點后兩位；當測定結果

大于等于1.00mg/kg時，保留3位有效數字。

8.3.2固體廢物浸出液樣品，當測定結果小于1.00μg/L時，結果保留至小數點后兩位；當測定

結果大于等于1.00μg/L時，保留3位有效數字。

9精密度和準確度

9.1精密度

6家實驗室分別對固體廢物樣品中農藥含量為1.0mg/kg和5.0mg/kg的統一樣品進行了測

定：實驗室內相對標準偏差分別為2.04%~39.2%，0.068%~49.02%；實驗室間相對標準偏差分

別為4.36%~64.5%，3.90%~116%；重復性限分別為0.109~0.596mg/kg，0.283~2.19mg/kg；

再現性限分別為0.187~1.16mg/kg，0.613~6.63mg/kg。

6家實驗室分別對固體廢物浸出液中農藥含量為20μg/L和100μg/L的統一樣品進行了測

定：實驗室內相對標準偏差分別為1.06%~8.11%，3.10%~42.4%；實驗室間相對標準偏差分別

為5.95%~49.1%，4.31%~50.8%；重復性限分別為4.43~12.3μg/L，6.89~25.9μg/L；再現性限

分別為5.02~23.7μg/L，15.9~121μg/L。

9.2準確度

6家實驗室對固體廢物基體加標樣品進行了測定，樣品加標量分別為1.0mg/kg和5.0

mg/kg，加標回收率范圍分別為51.8%~121%，35.7%~89.2%。

6家實驗室對固體廢物浸出液基體加標樣品進行了測定，樣品加標量分別為20μg/L和100

μg/L，加標回收率范圍分別為70.2%~105%，76.0%~104%。

10質量保證和質量控制

10.1每批樣品分析之前或24小時之內，必須進行儀器性能檢查。

9

10.1.1初始校準

各目標物的響應因子的相對標準偏差變化值在±20%以內。

10.1.2連續校準

每測定20個樣品測定一個校準曲線中間點濃度的標準溶液，測定值與校準曲線改點濃度

的相對誤差應≤20%，否則應建立新的標準曲線。

10.2樣品測定

10.2.1空白實驗

每批樣品（以20個樣品為一批次）需要至少分析一個實驗室空白。

空白實驗分析結果應滿足如下任一條件的最大者：

（1）目標物濃度小于方法檢出限；

（2）目標物濃度小于相關環保標準限值的5%；

（3）目標物濃度小于樣品分析結果的5%。

如不能滿足上述條件，需重新更換試劑、清洗分析器具，重新調整分析儀器。

10.2.2平行樣和基體加標

每批次樣品（最多20個）應至少選擇一個樣品進行平行樣測試和基體加標測試，80%以

上目標物平行樣分析結果相對偏差應在25%范圍之內，絕大部分目標化合物的基體加標回收

率應在60%-130%之間。

11廢物處理

實驗過程中產生的廢液和廢物應分類收集，并送具有資質的單位集中處理。

12注意事項

12.1采集到的樣品應保存在密閉容器內，樣品儲存和運輸過程中要避光。

12.2凝膠滲透色譜凈化處理前，應確保提取液無懸濁液。

12.3試驗使用的溶劑、氣體、玻璃器皿和其它處理設備都可能會給測定帶來干擾，因此，必

須進行空白試驗，如不能滿足要求，必須更換相應耗材或對系統進行清洗。

12.4分析完高濃度樣品后要多進幾針空白樣，檢查交叉污染。

10

附錄A

（規范性附錄）

方法檢出限和測定下限

表A.1和A.2給出了固體廢物和固體廢物浸出液中目標化合物的方法檢出限和測定下限。

表A.1固體廢物方法檢出限和測定下限

序號化合物檢出限（mg/kg）測定下限（mg/kg）

1反式丙烯菊酯0.41.6

2聯苯菊酯0.20.8

3胺菊酯0.41.6

4甲氰菊酯0.20.8

5除蟲菊酯1.45.6

6氯菊酯0.20.8

7順式氯氟氰菊酯0.62.4

8氯氰菊酯0.52.0

9氰戊菊酯0.41.6

10溴氰菊酯0.41.6

11敵敵畏0.31.2

12速滅磷0.41.6

13內吸磷0.62.4

14蟲線磷0.31.2

15滅克磷0.31.2

16甲拌磷0.41.6

17治螟磷0.41.6

18二嗪農0.31.2

19乙拌磷0.31.2

20樂果0.41.6

21皮蠅磷0.52.0

22毒死蜱0.31.2

23甲基對硫磷0.41.6

24毒壤磷0.62.4

25安硫磷0.62.4

26倍硫磷0.31.2

27馬拉硫磷0.52.0

28粉銹寧0.31.2

29對硫磷0.41.6

30育畜磷0.62.4

31甲拌磷砜0.41.6

32滅蚜磷0.41.6

33丙硫磷0.31.2

34脫葉亞磷0.41.6

11

35樂本松0.52.0

36地胺磷0.93.6

37三硫磷0.41.6

38增效醚0.62.4

39銳勁特0.52.0

40豐索磷0.52.0

41倍硫磷砜0.52.0

42硫丹硫酸酯0.31.2

43溴螨酯0.31.2

44溴苯磷0.62.4

45苯硫磷0.72.8

46苯線磷亞砜0.93.6

47苯線磷砜0.83.2

48吡唑硫磷0.83.2

49蠅毒磷0.72.8

12

表A.2固體廢物浸出液方法檢出限和測定下限

序號化合物檢出限（μg/L）測定下限（μg/L）

1反式丙烯菊酯6.726.8

2聯苯菊酯7.128.4

3胺菊酯6.425.6

4甲氰菊酯5.823.2

5除蟲菊酯13.353.2

6氯菊酯10.240.8

7順式氯氟氰菊酯7.228.8

8氯氰菊酯9.036.0

9氰戊菊酯10.040.0

10溴氰菊酯8.534.0

11敵敵畏9.738.8

12速滅磷12.248.8

13內吸磷10.742.8

14蟲線磷7.128.4

15滅克磷7.228.8

16甲拌磷7.530.0

17治螟磷7.128.4

18二嗪農6.726.8

19乙拌磷7.329.2

20樂果10.943.6

21皮蠅磷6.425.6

22毒死蜱6.526.0

23甲基對硫磷8.734.8

24毒壤磷7.228.8

25安硫磷7.028.0

26倍硫磷6.526.0

27馬拉硫磷9.538.0

28粉銹寧6.726.8

29對硫磷9.036.0

30育畜磷18.272.8

31甲拌磷砜8.132.4

32滅蚜磷7.329.2

33丙硫磷6.726.8

34脫葉亞磷7.429.6

35樂本松17.168.4

36地胺磷13.554.0

37三硫磷7.128.4

38增效醚9.236.8

39銳勁特9.538.0

40豐索磷12.048.0

13

41倍硫磷砜10.542.0

42硫丹硫酸酯8.534.0

43溴螨酯8.032.0

44溴苯磷7.831.2

45苯硫磷10.542.0

46苯線磷亞砜16.365.2

47苯線磷砜23.092.0

48吡唑硫磷20.481.6

49蠅毒磷13.754.8

14

附錄B

（資料性附錄）

目標化合物的特征離子

表B.1按出峰順序給出了目標化合物的中英文名字、CAS號、出峰時間、定量離子、定

性離子。

表B.1有機磷、菊酯類、雜環類農藥的特征離子

定量

序號化合物英文名稱CASNo出峰時間(min)定性離子

離子

A組（菊酯類農藥）

1反式丙烯菊酯s-bioallethrin28434-00-622.04123136,79

2聯苯菊酯bifenthrin82657-04-328.11181165,166

3胺菊酯tetramethrin7696-12-029.14;29.33164123,107

4甲氰菊酯fenpropathrin39515-41-829.2997125,55

5除蟲菊酯pyrethrins8003-34-730.31107121,167,93

6氯菊酯permethrin52645-53-131.05;31.36183163

7順式氯氟氰菊酯L-cyhalothrin91465-08-631.09181197,208

33.59;33.96;

8氯氰菊酯cypermethrin52315-07-8165163,181,209

34.06;34.27

9氰戊菊酯fenvalerate51630-58-135.74;36.38125167,152,225

10溴氰菊酯deltamethrin52918-63-538.18253209,255

B組（有機磷農藥及雜環類農藥）

11敵敵畏dichlorvos62-73-77.61109185,220

12速滅磷mevinphos7786-34-710.98127109,193,192

13內吸磷demeon8065-48-313.418889,171

14蟲線磷thionazin297-97-213.699796,107,192

15滅克磷ethoprop13194-48-413.97158200,139,126

16甲拌磷phorate298-02-214.9475121,97,260

17治螟磷sulfotep3689-24-515.21322266,238,202

18二嗪農diazinon333-41-516.60137152,179,199

19乙拌磷disulfoton298-04-417.258889,97,153

20樂果dimethoate60-51-518.778793,125,143

21皮蠅磷ronnel299-84-319.16285287,125,167

22毒死蜱chlorpyrifos2921-88-220.35197199,314,258

23甲基對硫磷methylparathion298-00-020.48109125,263

24毒壤磷trichloronate327-98-020.50297299,269,109

25安硫磷fomothion2540-82-120.99125126,93,170

26倍硫磷fenthion55-38-921.00278169,153,125

27馬拉硫磷malathion121-75-521.19173125,127,158

28粉銹寧Triadimefon43121-43-321.84208181,128,210

29對硫磷parathion56-38-221.98291139,155

30育畜磷crufomate299-86-522.63256276,291

15

定量

序號化合物英文名稱CASNo出峰時間(min)定性離子

離子

B組（有機磷農藥及雜環類農藥）

31甲拌磷砜phoratesulfone25138623.13199153,199,125,97

32滅蚜磷mecarbam2595-54-223.28131159,97

33丙硫磷tokuthion34643-46-423.39309267,311,162

34脫葉亞磷merphos150-50-523.59169202,170,226

35樂本松strophos961-11-523.93329331,109

36地胺磷mephosfolan950-10-725.24196140,168,227

37