中華人民共和國地質礦產行業標準巖石物理力學性質試驗規程第13部分：巖石比熱試驗中華人民共和國國土資源部發布IDZ/T0276《巖石物理力學性質試驗規程》分為31個部分：——第1部分：總則及一般規定；——第2部分：巖石含水率試驗；——第3部分：巖石顆粒密度試驗；——第4部分：巖石密度試驗；——第5部分：巖石吸水性試驗；——第6部分：巖石硬度試驗；——第7部分：巖石光澤度試驗；——第8部分：巖石抗凍試驗；——第9部分：巖石耐崩解試驗；——第10部分：巖石膨脹性試驗；——第11部分：巖石溶蝕試驗；——第12部分：巖石耐酸度和耐堿度試驗；——第13部分：巖石比熱試驗；——第14部分：巖石熱導率試驗；——第15部分：巖石擊穿電壓和擊穿強度試驗；——第16部分：巖石體積電阻率和表面電阻率試驗；——第17部分：巖石放射性比活度試驗；——第18部分：巖石單軸抗壓強度試驗；——第19部分：巖石單軸壓縮變形試驗；——第20部分：巖石三軸壓縮強度試驗；——第21部分：巖石抗拉強度試驗；——第23部分：巖石點荷載強度試驗；——第24部分：巖石聲波速度測試；——第25部分：巖石抗剪強度試驗；——第26部分：巖體變形試驗(承壓板法);——第27部分：巖體變形試驗(鉆孔變形法);——第28部分：巖體強度試驗(直剪試驗);——第29部分：巖體強度試驗(承壓板法);——第30部分：巖體錨桿載荷試驗；——第31部分：巖體聲波速度測試。本部分為DZ/T0276的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本部分代替DY-94《巖石物理力學性質試驗規程9.比熱試驗》。本部分與DY-94相比，主要技術 ——增加了稱量盤設備；Ⅱ——增加了標準樣品；——增加了試樣數量要求；——增加了關于不同溫度條件下標準物質的比熱值的資料性附錄；——增加了關于不同溫度條件下水的比熱值的資料性附錄；——修改了天平稱量量程；——修改了DSC曲線圖；——修改了比熱試驗記錄表。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質實驗研究所。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：——DY-86;——DY-94。1巖石物理力學性質試驗規程第13部分：巖石比熱試驗DZ/T0276的本部分規定了差示掃描量熱(DSC)法測定巖石比熱。本部分適用于巖石物理力學試驗中的巖石比熱試驗。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DZ/T0276.2巖石物理力學性質試驗規程第2部分：巖石含水率試驗3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。單位質量的巖石試樣溫度升高或降低1℃所需要的熱量，它表示巖石儲熱的能力。巖石試樣在溫度程序控制下，與標準樣品(已知比熱值)的熱量信號進行比對，從而確定試樣的比熱值。5儀器設備及試劑5.1儀器設備5.1.1熱綜合分析儀。5.1.2天平：最大稱量值200g,可讀精度0.0001g。5.1.3干燥箱：溫度可控制在75℃±5℃范圍內。5.1.4干燥器。5.1.5壓彎器。5.1.6兩個規格和質量相等的鋁盤：其中一個壓封后作為參比盤，另一個加蓋但不壓封，作為樣品盤。標準樣品：純度在99.9%以上的α-Al?O?。26.1每組試驗試樣數量為2塊。6.2計算天然含水狀態下巖石的比熱，應按照DZ/T0276.2的相關要求，先測得試樣的含水率。6.3從每塊試樣中取出200g～300g。粗碎后縮分至50g。6.3.1試樣處理分兩種情況：a)對不含磁性礦物的巖石，用粉碎機細碎至能通過0.075mm孔徑篩，然后用磁鐵吸去混入的鐵屑；b)對含磁性礦物的巖石，視其硬度，用瓷研缽或瑪瑙研缽細碎，再細碎至能通過0.075mm孔徑篩。6.3.2將細碎后的試樣置于干燥箱中，于75℃±5℃的溫度下烘8h,取出試樣，放在干燥器中冷卻7試驗步驟7.1空白鋁盤DSC曲線(基線)的繪制7.1.1用天平稱取兩只質量相同的空鋁盤7.1.2將稱好的空鋁盤，分別置于S和R座上(如圖1所示)。圖1樣品座示意圖7.1.3打開控制器、放大器和記錄筆電源開關。7.1.4打開氮氣瓶氣閥，向試樣座通氣。7.1.5調好放大器記錄筆零點，確定控制器、放大器和記錄器程序。7.1.6將加溫旋鈕調至低溫擋，程序控制在“升-保”位置。7.1.7選定升溫速度、最高上限溫度、量程、記錄紙走紙速度，然后按下預熱鍵、工作鍵和記錄筆，以縱坐標表示熱量，橫坐標表示溫度，繪制空白鋁盤的DSC曲線(如圖2曲線I所示)。7.1.8關機，將試樣座冷卻至室溫。3DZ/T0276.13—207.2標準樣品(純度在99.9%以上的α-Al?O?)DSC曲線繪制7.2.1從冷至室溫的試樣座S上取下空鋁盤，裝入20mg～30mg的α-Al?O?,攤平，迅速在壓彎器上7.2.2將密封的α-Al?O?置于試樣座S上，按7.1.3～7.1.8的步驟繪制α-Al?O?氧化鋁的DSC曲線(如圖2曲線Ⅱ所示),從曲線上查得α-Al?O?的DSC曲線偏移量。稱取20mg～30mg的試樣，用繪制標準樣品DSC曲線的方法，繪制試樣DSC曲線(如圖2曲線Ⅲ所示),從曲線上查得試樣的DSC曲線偏移量。7.4數據記錄以上試驗步驟應填寫巖石比熱試驗記錄表(見附錄A)。8試驗結果整理干燥狀態下巖石的比熱按式(1)計算，天然含水狀態下巖石的比熱通過干試樣的比熱按式(2)進行換算。計算結果保留至小數點后3位，取相對偏差不大于5%的2次試驗結果的平均值報出。c——干燥狀態下巖石在溫度t時的比熱，單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)];c。——天然含水狀態下巖石在溫度t時的比熱，單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)];D——溫度t時試樣DSC曲線上縱坐標的偏移量，單位為毫焦耳(mJ);4d——溫度t時空白鋁盤DSC曲線上縱坐標的偏移量，單位為毫焦耳(mJ);ma——α-Al?O的質量，單位為克(g);c?——a-Al?O?在溫度t時的比熱(參見附錄B),單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)];m——試樣的干質量，單位為克(g);A——溫度t時氧化鋁DSC曲線縱坐標的偏移量，單位為毫焦耳(mJ);w,——試樣的含水率，%;Cwt溫度t時水的比熱(參見附錄C),單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)]。(規范性附錄)巖石比熱試驗記錄表A.1巖石比熱試驗記錄表%g曲線偏移格比熱℃m空白鋁盤dAD. —