ICS11.040.40CCSC27團 體 標 準T/CAMDI113—2023增材制造磷酸鈣生物陶瓷骨修復材料AdditiveManufacturing-CalciumPhosphateBioceramicBoneRepairingMaterials2023-12-31發布 2023-12-31實施中國醫療器械行業協會發布T/CAMDI113—2023目 次前言 II引言 Ⅲ范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1產品設計和制造通用流程 2要求 2試驗方法 4制造 5滅菌 5包裝 5制造商提供的信息 5附錄A（資料性）增材制造磷酸鈣生物陶瓷三維模型及素坯示例 6附錄B（規范性）抗壓強度測試方法 8參考文獻 10IT/CAMDI113—2023前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國醫療器械行業協會增材制造醫療器械專業委員會提出并歸口。本文件歸屬于中國醫療器械行業協會增材制造醫療器械專業委員會團體標準化技術委員會。本文件起草單位：諾一邁爾（蘇州）醫學科技有限公司、愛迪特（秦皇島）科技股份有限公司、西安博恩生物科技有限公司、北京愛康宜誠醫療器材有限公司、北京十維科技有限責任公司。本文件主要起草人：尹曼莉、郝頏、張佳新、張馳、王俊帥、萬力。本文件首次發布于2023年。ⅡT/CAMDI113—2023引 言β-磷酸三鈣以及二III增材制造磷酸鈣生物陶瓷骨修復材料

T/CAMDI113—2023范圍本文件規定了增材制造磷酸鈣生物陶瓷骨修復材料的術語和定義、產品設計和制造通用流程、要求、試驗方法、制造、滅菌、包裝、制造商提供的信息。本文件適用于以羥基磷灰石（HAβ-磷酸三鈣（-P）或二者復合的雙相磷酸鈣（P）為原材料，通過增材制造技術生產的磷酸鈣生物陶瓷骨修復材料。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T16886.11部分：風險管理過程中的評價與試驗GB23101.33部分：結晶度和相純度的化學分析和表征GB/T23101.6外科植入物羥基磷灰石第6部分：粉末GB/T41672外科植入物骨誘導磷酸鈣生物陶瓷YY/T0640-2016無源外科植入物通用要求YY/T1910用于增材制造的醫用β-磷酸三鈣粉末YY/T1558.3-20173β-磷酸三鈣骨替代物2020年版四部術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1素坯greenbody3.2增材制造磷酸鈣生物陶瓷骨修復材料additivemanufacturingcalciumphosphatebioceramicbonerepairingmaterials（HAβ-TCP3.3宏孔macropore尺寸大于100μm的孔。1T/CAMDI113—2023[來源：YY/T1716-2020,定義3.3]3.4微孔micropore10μm的孔。[來源：GB/T41672-20223.8]3.5總孔隙率totalporosity孔隙總量占陶瓷產品總體積的比例。[來源：GB/T41672-2022,定義3.9，有修改]產品設計和制造通用流程產品設計和制造通用流程參考圖1所示，三維模型及素坯示例參考附錄A：圖1產品設計和制造通用流程圖原材料HAGB/T23101.6中的規定，β-TCPYY/T1910中的規定，BCP粉末應標明兩種組分的晶相含量比例。5.1.1加工助劑2加工助劑（光敏樹脂、粘結劑等）應滿足增材制造具體加工工藝要求。

T/CAMDI113—2023注：制造商應對加工助劑中的重金屬總量和鈣磷元素含量進行檢測，并評估加工助劑對產品重金屬總量和鈣磷原子比的影響。素坯外觀顏色均勻，無肉眼可見破損和裂紋。5.2.1精度將素坯與原始設計的三維模型數據對比，素坯的宏孔孔徑和尺寸偏差均應＜200μm。產品外觀產品表面應無肉眼可見的雜色物、明顯缺陷和裂紋。尺寸制造商應標明產品的主要尺寸，尺寸偏差不大于±1.0mm。晶相定性及定量HA95%1%；單相β-TCP95%；HA和β-TCP95%，且兩種晶相含量允差的絕對值5%。鈣磷原子比（a）單相HA應為1.55～1.82；（b）單相β-TCP應為1.45～1.55；（c）雙相陶瓷應根據兩相的相對含量規定范圍。總孔隙率應≥50%。宏孔孔徑應為100μm～800μm。微孔孔隙率（若有）制造商應建立并規定微孔孔隙率的范圍。注：對于骨誘導磷酸鈣生物陶瓷，微孔孔隙率宜≥10%。抗壓強度3T/CAMDI113—2023應≥1.5MPa。微量元素As≤3mg/kg，Cd≤5mg/kg，Hg≤5mg/kg，Pb≤30mg/kg。重金屬元素總量應≤50mg/kg。pH浸提液pH值變化不應超過初始值的0.3。細菌內毒素應≤20EU/件。無菌產品應無菌。生物相容性評價按照GB/T16886.1推薦的試驗，結果應表明無不可接受的生物學危害。試驗方法外觀在正常視力或矯正視力下檢查，結果應符合5.3.1的要求。尺寸采用通用量具進行檢測，結果應符合5.3.2的要求。晶相定性及定量按照GB23101.3的方法進行檢驗，結果應符合5.3.3的要求。鈣磷原子比按照GB23101.3的方法進行檢驗，結果應符合5.3.4的要求。總孔隙率采用GB/T41672中的方法進行檢驗，結果應符合5.3.5的要求。注：制造商可根據自身產品特點選擇其它適用的方法檢驗。宏孔孔徑采用YY/T1558.3-2017中4.4.2.2的方法檢驗，結果應符合5.3.6的要求。微孔孔隙率（若有）采用GB/T41672中的方法進行檢驗，結果應符合5.3.7的要求。4抗壓強度

T/CAMDI113—2023按照附錄B的方法進行檢測，所有樣品抗壓強度結果均應符合5.3.8的要求。微量元素按照YY/T1910中的方法進行檢驗，結果應符合5.3.9的要求。重金屬元素總量（2020版四部通則“0821重金屬檢查法”5.3.10的要求。pH按照GB/T416723份樣品放置于37℃±1℃和pH=7.3±0.1200r/min0h24h48h72h0h24h48h和72hpH24h、48h72h0hpH5.3.11的要求。細菌內毒素（2020版四部通則“1143細菌內毒素檢查法”5.3.12的要求。無菌（2020版四部通則“1101無菌檢查法”5.3.13的要求。生物相容性評價按照GB/T16886.1中對于長期植入醫療器械（接觸部位是組織/骨）對應的評價項目進行，結果應符合5.3.14的要求。制造YY/T0640-20168章適用。滅菌YY/T0640-20169章適用。包裝YY/T0640-201610章適用。制造商提供的信息YY/T0640-2016章適用。5T/CAMDI113—2023附錄A（資料性）增材制造磷酸鈣生物陶瓷三維模型及素坯示例a）粉末打印結構圖示 b）絲材打印結構圖標引序號說明：d——宏孔孔徑a——絲間距Φ——絲徑圖A.1設計的宏孔結構單元示例圖a）粉末打印產品三維模型圖示 b）絲材打印產品三維模型圖標引序號說明：a——三維長方體的長b——h——d——宏孔孔徑D——絲間距Φ——絲徑圖A.2構建的產品外形三維模型示例圖6T/CAMDI113—2023a）粉末打印素坯示例 b）絲材打印素坯示標引序號說明：a——素坯的長b——素坯的寬h——素坯高d——素坯宏孔孔徑D——絲間距Φ——絲徑A.3素坯示例7T/CAMDI113—2023附錄B（規范性）抗壓強度檢測方法1%B.1的方式，分別以正方形（10±1）mm（10～15）mm5B.2的加載速度施加負荷，直至樣品破壞。記錄樣品破壞時的最大負載，按照以下公式計算抗壓強度：Pi=Fi/Si式中：i（a；i（N；Si——每個試樣的受力面積，單位為平方米（m2）a）成形面為正方形圖示 b）成形面為長方形圖示標引序號說明：——成形臺——試樣B.1兩種成形面示意圖標引序號說明：——加壓板——試樣——基座圖B.2抗壓強度測試示意圖8T/CAMDI113—20231%（10±1）mm的正方體樣品，B.3B.4090°兩種方式放置在試驗機下壓板的中心位置，每種擺放方式5（0.5±0.1）mm/minPi=Fi/Si式中：i（a；i（N；Si——每個試樣的受力面積，單位為平方米（m2）B.3正方體樣品示意圖a）0°擺放圖示 b）90°擺放圖示標引序號說明：——加壓板——試樣——基座圖B.4試樣抗壓強度測試樣品擺放示意圖9T/CAMDI113—2023

參考文獻T/CSBM0009-2021生物醫用β-磷酸三鈣納米粉體YY/T1716組織工程醫療器械產品陶瓷和礦物質支架的表征CollinsMN,RenG,K,etal.ScaffoldFabricationTechnologiesandStructure/FunctionPropertiesinBoneTissueEngineering[J].AdvancedFunctionalMaterials.2021,31(21):2010609BoseS,S,BandyopadhyayA.Bonetissueengineeringusing3Dprinting[J].Materials2013,16(12):496-504邵惠鋒,賀永,傅建中.增材制造可降解人工骨的研究進展——從外形定制到性能定制[J].浙江大學學報:工學版,2018,52(6):23KoonsGL, DibaM, MikosAG.Materialsdesignforbone-tissueengineering[J].NatureReviewsMaterials,2020,5(Suppl.2)ZhuZ, NgDWH, ParkHS,etal.3D-printedmultifunctionalmaterialsenabledbyartificial-intelligence-assistedfabricationtechnologies[J].NatureReviewsMaterials,2020,6(1)ZhangY, ZhangF, Z,etal.Printing,foldingandassemblymethodsforforming3Dmesostructuresinadvancedmaterials[J].NatureReviewsMaterials,2017,2(4):17019LimHK, HongSJ, ByeonSJ,etal.3D-PrintedCeramicBoneScaffoldswith