中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準B2食品安全國家標準食品添加劑 硫酸鈉5發布 5實施中華人民共和國衛生部 發布B2B2食品安全國家標準食品添加劑 硫酸鈉范圍本標準適用于以天然芒硝等為原料生產的食品添加劑硫酸鈉?；瘜W名稱分子式和相對分子質量化學名稱無水硫酸鈉十水合硫酸鈉分子式無水硫酸鈉4十水合硫酸鈉4O相對分子質量無水硫酸鈉按7年國際相對原子質量)十水合硫酸鈉按7年國際相對原子質量)技術要求感官要求應符合表1的規定。表1感官要求項目要求檢驗方法無水硫酸鈉十水合硫酸鈉色澤無色或白色無色透明或白色半透明取適量試樣置于0L燒杯中在自然光下觀察色澤和狀態狀態結晶顆?；蚍勰┚鶆蛄罹w理化指標應符合表2的規定。1表2理化指標項 目指標檢驗方法硫酸鈉4含量以干基計/5附錄A中4鉛)≤2附錄A中5硒)≤0附錄A中6砷)≤36干燥減量/無水硫酸鈉≤0附錄A中7十水合硫酸鈉02附 錄A檢驗方法警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性操作時應采取適當的安全和防護措施。一般規定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和T8中規定的三級水。試驗中所用雜質測定用標準溶液制劑及制品在沒有注明其他要求時均按T2和的規定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時均指水溶液。鑒別試驗試劑和材料鹽酸。

: /。碳酸鉀溶液gL焦銻酸鉀溶液稱取2g焦銻酸鉀溶于5L熱水中迅速冷卻加0L氫氧化鉀溶液和1L氫氧化鈉溶液放置h后過濾加水至0。氯化鋇2溶液。乙酸鉛溶液。鉑絲。鑒別方法鈉離子鑒別稱取約g試樣溶于2L水中加入2L碳酸鉀溶液加熱至沸應無沉淀生成。加入4焦銻酸鉀溶液加熱至沸。置于冰水中冷卻必要時用玻璃棒摩擦試管內壁應有白色沉淀生成。取鉑絲用鹽酸溶液潤濕后在無色火焰中燃燒至無色再蘸取少許試樣溶液在無色火焰上燃燒火焰應呈亮黃色。硫酸根離子鑒別取約g試樣溶于0L水加入氯化鋇溶液即產生白色沉淀此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。取約g試樣溶液。

溶于0L,

加入乙酸鉛溶液,

即產生白色沉淀。

此白色沉淀溶于乙酸銨取約g試樣

溶于0L

加入鹽酸不產生沉淀硫酸鈉4含量的測定方法提要用水溶解試樣在酸性條件下加入氯化鋇與試液中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀經過濾洗滌、3干燥灰化灼燒后稱量計算含量。試劑和材料鹽酸溶液。氯化鋇2溶液。硝酸銀溶液。慢速定量濾紙。儀器和設備電熱恒溫干燥箱5℃2℃。高溫爐能控制溫度在0℃5℃。。稱取約。稱取約g于5℃2℃下干燥h后的試樣精確至置于0L燒杯中加熱溶解 過濾到0L容量瓶中用水洗滌至無硫酸根離子為止用氯化鋇溶液檢驗。冷卻用水稀釋至刻度搖勻。用移液管移取5L試樣溶液置于0L燒杯中加入5L鹽酸溶液0L水加熱至微沸。在攪拌下滴加0L氯化鋇溶液時間約需5。繼續攪拌并微沸23然后蓋上表面皿保持微沸5。再把燒杯放到沸水浴上保持。將燒杯冷卻至室溫用慢速定量濾紙過濾。用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止取5L洗滌液加5L硝酸銀溶液混勻放置5n不出現渾濁。將沉淀連同濾紙轉移至已于0℃5℃下灼燒至質量恒定的瓷坩堝中低溫灰化在0℃±5℃灼燒至質量恒定。結果計算硫酸鈉4含量的質量分數1按式計算:m1w=1-20 1)m1式中:

—

, (;灼燒后硫酸鋇及瓷坩堝的質量的數值2 瓷坩堝的質量的數值單位為克;m 試樣的質量的數值單位為克;—

單位為克g6

硫酸鋇換算為硫酸鈉的系數。,實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準值不大于3。鉛的測定試劑和材料三氯甲烷。鹽酸。

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差硝酸。

: /。氫氧化鈉溶液gL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液。使用前過濾。鉛標準溶液1。水符合8中二級水的規定。4儀器和設備原子吸收分光光度計配有鉛空心陰極燈。分析步驟玻璃儀器的清洗均以硝酸溶液浸泡過夜用自來水反復沖洗最后用水沖洗干凈。鉛標準溶液的制備移取0L鉛標準溶液置于0L燒杯中加入1L鹽酸。加熱煮沸5冷卻至室溫用水稀釋至0。用氫氧化鈉溶液調整溶液H為用精密H試紙檢驗。將此溶液轉移至0L分液漏斗中用水稀釋至約0。加2L吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液混合。用三氯甲烷萃取兩次每次加入0收集萃取液即有機相于0L燒杯中在蒸汽浴上蒸發至干此操作必須在通風櫥中進行于殘渣中加入3L硝酸繼續蒸發至近干。加入5L硝酸和0L水加熱直至溶液體積約35。轉移至0L容量瓶用水稀釋至刻度搖勻。試樣溶液的制備稱取約g試樣精確至置于0L燒杯中加0L水加1L鹽酸。蓋上表面皿加熱煮沸5冷卻。用水稀釋至0。用氫氧化鈉溶液調節溶液H為用精密H試紙檢驗。以下操作同2中將此溶液轉移至0L分液漏斗中……轉移至0L容量瓶用水稀釋至刻度搖勻。測定乙炔火焰于波長m處用水調零測定鉛標準溶液和試樣溶液的吸光度。試樣溶液的吸光度不應大于鉛標準溶液的吸光度。硒的測定試劑和材料鹽酸羥胺。環己烷。: 。鹽酸溶液氨水溶液。二氨基萘溶液稱取二氨基萘和g鹽酸羥胺溶解在1L的鹽酸溶液中制成0L溶液。硒標準溶液1。儀器和設備分光光度計帶有光程為的比色皿。分析步驟試樣溶液的制備稱取約g試樣精確至置于0L燒杯中加5L鹽酸溶液攪拌加熱煮沸5加5L水冷卻。用氨水溶液調節溶液H為用精密H試紙檢查加入g鹽酸羥胺攪拌至溶解立即加入5二氨基萘溶液混勻。蓋上表面皿在室溫下靜置0。然后全部轉移至分液漏斗中補加水至約0。加0L環己烷用力振蕩2靜置分層后棄去水層收集萃取液。標準溶液的制備移取0L硒標準溶液置于0L燒杯中以下操作同加5L鹽酸溶液……收集萃取液。空白試樣溶液的制備空白試樣溶液除不加試樣外其余加入試劑的種類和量與試樣溶液相同。測定用m的比色皿在波長約m處以空白試樣溶液為參比測定吸光度試樣溶液的吸光度不大于標準溶液的吸光度。干燥減量的測定儀器和設備電熱恒溫干燥箱溫度能控制在5℃2℃。分析步驟用已于5℃2℃烘干至質量恒定的稱量瓶稱取g試樣精確至于5℃2℃電熱恒溫干燥箱中烘4h。結果計算干燥減量的質量分數2按式計算:w m-10 2)式中:

2= mm試樣的質量的數值單位為克;1干燥后試樣的質量的數值單位為克。實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值無水硫酸鈉不大于2十水合硫酸鈉不大于0。6食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鈉第1號修改單本修