1T/HEBQIAXXXX—2024烷氧基三甲基硅烷警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并應符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。本文件規(guī)定了烷氧基三甲基硅烷的分類、化學名稱、CASNo.、相對分子量、分子式、結構式、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以甲醇或乙醇和三甲基氯硅烷為原材料，通過醇解、中和、精餾等工藝制得的烷氧基三甲基硅烷。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T4472—2011化工產品密度、相對密度的測定GB/T6324.6有機化工產品試驗方法第6部分：液體色度的測定三刺激值比色法GB/T6488液體化工產品折光率的測定GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類和化學名稱、CASNo.、相對分子量、分子式、結構式4.1分類根據烷氧基的不同，可分為甲氧基三甲基硅烷和乙氧基三甲基硅烷。2T/HEBQIAXXXX—20244.2化學名稱、CASNo.、相對分子量、分子式、結構式產品化學名稱、CASNo.、相對分子量、分子式、結構式見表1。表1基本參數C4H12OSiC5H14OSi5要求5.1外觀無色透明液體，無可見固體顆粒。5.2技術指標甲氧基三甲基硅烷技術指標應符合表2的規(guī)定，乙氧基三甲基硅烷技術指標應符合表3的規(guī)定。表2甲氧基三甲基硅烷技術指標pH值色度（Pt-Co）/（號）≤表3乙氧基三甲基硅烷技術指標pH值色度（Pt-Co）/（號）≤6試驗方法3T/HEBQIAXXXX—2024警示——試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。6.1一般規(guī)定6.1.1本文件所用的水，在沒有注明其他要求的情況下，均指GB/T6682規(guī)定的三級水。6.1.2分析中所用的標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求的情況下，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定的方法制備。6.1.3本文件中試驗數據的表示方法和修約規(guī)則應符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規(guī)定。6.2外觀測定量取50mL實驗室樣品，置于100mL干燥的具塞比色管中，日光燈或自然光下橫向透視觀察。6.3密度測定按GB/T4472—2011中4.3.3密度計法規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6.4折光率測定按GB/T6488規(guī)定的方法進行測定，測定溫度為25℃。6.5氯化物測定6.5.1方法提要烷氧基三甲基硅烷與分析實驗室二級水按質量比1：9經混合溶解，室溫下攪拌30min，制成溶液，使用電位滴定法測定供試品的氯離子含量。6.5.2儀器電位滴定儀、磁力攪拌器、分析天平（精確至0.0001g）。6.5.3試劑硝酸銀標準滴定溶液[c（AgNO3）=0.01mol/L]、分析實驗室二級水。6.5.4分析步驟6.5.4.1用分析天平準確稱取烷氧基三甲基硅烷樣品10g，準確至0.0001g，置于150mL的燒杯中，用量筒量取90mL的分析實驗室二級水，倒入上述樣品中混合。6.5.4.2往燒杯中放入磁力攪拌子，放于磁力攪拌器上，以150r/min的速度攪拌30min，確保烷氧基三甲基硅烷完全溶于分析實驗室二級水中。停止攪拌，取出磁力攪拌子，靜置，溶液待測。6.5.4.3向處理好的樣品中滴加2滴硝酸溶液予以酸化，用硝酸銀標準溶液使用電位滴定儀進行電位滴定。直接從儀器上讀出樣品所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積V。按同樣方法做空白試驗，求出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的毫升數V0。6.5.5結果計算氯化物（以Cl-計）以mg/kg表示，按式（1）計算。取兩次測定的算術平均值為報告結果，兩次平均測定結果的相對偏差應不大于10%。4T/HEBQIAXXXX—2024式中：CAgN03—硝酸銀標準溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；V—試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；V0—試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；m—試樣質量的數值，單位為克（g）；0.03545—氯化物（以Cl-計）的毫摩爾質量的數值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。6.6pH值測定6.6.1方法提要烷氧基三甲基硅烷與分析實驗室二級水按質量比1：9經混合溶解，室溫下攪拌30min，制成溶液，使用pH計進行測定即得到結果。6.6.2儀器pH計（精確至0.01）、磁力攪拌器、分析天平（精確至0.0001g）。6.6.3分析步驟6.6.3.1樣品處理同6.5.4.1和6.5.4.2。6.6.3.2用校準好的pH計對溶液進行測定，在靜止的情況下待讀數穩(wěn)定后，讀出pH值。取兩次平行測定結果的算術平均值報告結果，兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.1。6.7色度測定按GB/T6324.6規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6.8甲氧基三甲基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、甲醇和乙醇含量測定6.8.1方法提要采用氣相色譜儀，在規(guī)定的條件下，將適量的試樣注入配有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀中，甲醇和甲氧基三甲基硅烷或乙醇和乙氧基三甲基硅烷被色譜柱有效地分離，通過面積歸—化法計算甲醇和甲氧基三甲基硅烷或乙醇和乙氧基三甲基硅烷的質量分數。6.8.2材料6.8.2.1氫氣：體積分數不小于99.99%，經硅膠和分子篩凈化。6.8.2.2空氣：經活性炭或硅膠和分子篩干燥、凈化。6.8.2.3氮氣：體積分數大于99.99%，經硅膠和分子篩凈化。6.8.3儀器6.8.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的任何型號的氣相色譜儀，整機靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722中的有關規(guī)定。6.8.3.2色譜工作站或數據處理機。6.8.3.3微量注射器：1.0μL。5T/HEBQIAXXXX—20246.8.4色譜柱及典型操作條件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表4。典型色譜圖參見附錄A圖A.1和圖A.2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。表4色譜柱和色譜操作條件汽化室溫度/(℃)檢測器溫度/(℃)進樣量/(μL）6.8.5分析步驟樣品應密封，盡量避免與空氣接觸。啟動氣相色譜儀，按表3所列色譜操作條件調試儀器，穩(wěn)定后準備進樣分析。用微量進樣器從取樣瓶中抽取3次～5次后進樣分析，以面積歸一化法定量。6.8.6結果計算烷氧基三甲基硅烷的各組分質量分數wi，按式（2）計算。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值甲氧基三甲基硅烷和乙氧基三甲基硅烷不大于0.10%，甲醇和乙醇兩次不大于0.02%。式中：Ai—組分i的峰面積；σAi—各全部組分的峰面積之和。7檢驗規(guī)則7.1組批以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一批，桶裝產品以不大于50t為一批，槽罐裝產品以一槽車為一批。每批至少采樣一次進行檢驗。7.2采樣7.2.1按GB/T6678、GB/T6680規(guī)定的采樣技術確定采樣單元和采樣方法。采樣總量應保證檢驗要7.2.2生產廠可在包裝前混合均勻的產品中采樣，分裝于兩個干燥、清潔、磨口的玻璃瓶中，貼上標簽并注明產品名稱、批號、取樣日期。一瓶用于檢驗部門的檢驗；另一瓶封好，保存待查。6T/HEBQIAXXXX—20247.2.3由于烷氧基三甲基硅烷產品遇空氣易水解，所以采樣時間要短，采樣結束后樣品應立即加蓋密封。7.3檢驗項目檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。檢驗項目見表5。表5檢驗項目△△△△—△ △pH值△△ △△△△△7.4出廠檢驗生產企業(yè)應按表5規(guī)定的項目經質檢部門逐批進行出廠檢驗，經檢驗合格并附有產品質量合格證書后方可出廠。7.5型式檢驗型式檢驗項目為5.1～5.2規(guī)定的所有項目，在正常生產情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。在有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：a）新產品投產或老產品定型投產時；b）正常生產時，定期或積累一定產量后，應周期性（每一年/每一季度）進行一次；c）產品生產工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產品質量時；d）停產6個月以上，重新恢復生產時；e）出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；f）國家質量監(jiān)督機構提出檢驗要求時。7.6判定規(guī)則7.6.1所驗項目全部合格，判定為該批次產品合格。7.6.2檢驗結果中有任何指標不符合本文件規(guī)定時，罐裝產品應重新加倍采樣進行檢驗，桶裝產品應重新自2倍數量的包裝單元中采樣進行復檢。若復檢結果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產品不合格。7.6.3當供需方對產品質量發(fā)生異議時，可以由供需雙方協議選定仲裁單位。8標簽、包裝、運輸、貯存8.1標簽8.1.1烷氧基三甲基硅烷包裝容器上應有清晰、明顯、牢固的標志，其內容包括：a）生產廠名稱；T/HEBQIAXXXX—2024b）廠址；c）產品名稱；d）生產日期或批號；e）凈含量；f）質量等級；g）執(zhí)行標準編號；h）GB190規(guī)定的“易燃液體”1；i）桶裝容器還應有GB/T191規(guī)定的“向上”標志。8.1.2每批出廠的烷氧基三甲基硅烷都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：a）生產廠名稱；b）產品名稱；c）生產日期和批號；d）產品質量檢驗結果或檢驗結論；e）執(zhí)行標準編號。8.2包裝烷氧基三甲基硅烷產品應采用干燥、清潔的增強聚乙烯塑料桶包裝或內涂鐵桶包裝，或根據用戶要求包裝，并符合國家安全規(guī)定。包裝要求密封，不可與空氣接觸。8.3運輸運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸途中應嚴防日曬雨淋。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。8.4貯存烷氧基三甲基硅烷產品應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射，并應隔絕火源，遠離熱源。在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下，本產品自生產之日起，貯存期為一年。逾期可重新檢驗，檢驗結果符合本文件要求時，仍可繼續(xù)使用。78T/HEBQIAXXXX—2024（資料性）甲氧基三甲基硅烷和乙氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖A.1甲氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖甲氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖見圖A.1。圖A.1甲氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖A.2乙氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖乙氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖見圖A.2。9T/HEBQIAXXXX—2024圖A.2乙氧基三甲基硅烷各組分含量測定的典型色譜圖T/HEBQIAXXXX—2024（資料性）安全B.1危險特性烷氧基三甲基硅烷是易燃液體，其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱或與氧化劑接觸，可導致燃燒或爆炸。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。若遇高熱，容器內壓增大，有裂開和爆炸的危險。B.2防護措施烷氧基三甲基硅烷應密閉