第十章化學實驗[考試要求]1.認識化學實驗是科學探究的一種重要形式，是研究物質及其變化的基本方法。2.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。3.掌握化學實驗的基本操作，能識別化學品安全使用標識，了解實驗室一般事故的預防和處理方法。4.初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配制等實驗技能。5.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。6.能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。7.能根據實驗試題要求，設計、評價或改進實驗方案，分析或處理實驗數據，得出合理結論。第30講化學實驗常用儀器和基本操作一、常用的化學實驗儀器及使用1．加熱儀器2．計量儀器(1)(2)(3)(4)(5)3．分離提純儀器續表4．夾持儀器5．其他常用儀器續表二、化學實驗基本操作1．藥品的取用(1)藥品取用原則粉狀不沾壁，塊狀防掉底，液體防污染，標簽防腐蝕。(2)藥品取用三忌不能用手eq\o(□,\s\up2(01))接觸藥品，不要把鼻子湊到容器口去eq\o(□,\s\up2(02))聞氣味，不得eq\o(□,\s\up2(03))品嘗藥品的味道。(3)藥品用量若無說明，液體取eq\o(□,\s\up2(04))1～2mL，固體eq\o(□,\s\up2(05))蓋滿試管底部即可。通常取出的藥品，不能放回原瓶，以防污染；也不要丟棄，應放在指定容器內。(4)固體藥品的取用取用粉末狀或小顆粒狀固體用eq\o(□,\s\up2(06))藥匙或eq\o(□,\s\up2(07))紙槽，要把藥品送入試管eq\o(□,\s\up2(08))底部，而不能沾在管口和管壁上。取用塊狀和大顆粒固體時，先將試管橫放，用eq\o(□,\s\up2(09))鑷子夾取固體放在試管口，傾斜試管使固體緩慢下滑落至管底。(5)取少量液體可用eq\o(□,\s\up2(10))膠頭滴管。取用較多的液體用eq\o(□,\s\up2(11))傾倒法，注意試劑瓶上的標簽向著eq\o(□,\s\up2(12))手心。向容量瓶、漏斗中傾倒液體時，要用eq\o(□,\s\up2(13))玻璃棒引流。2．儀器的洗滌(1)洗凈的標準：內壁附著均勻水膜，不eq\o(□,\s\up2(01))凝聚成水滴，也不成股流下。(2)常見殘留物的洗滌待清洗儀器污物清洗試劑做過KMnO4分解實驗的試管MnO2eq\o(□,\s\up2(02))濃鹽酸做過碘升華的燒杯碘eq\o(□,\s\up2(03))酒精長期存放FeCl3溶液的試劑瓶Fe(OH)3eq\o(□,\s\up2(04))稀鹽酸長期存放澄清石灰水的試劑瓶CaCO3eq\o(□,\s\up2(05))稀鹽酸做過銀鏡實驗的試管銀eq\o(□,\s\up2(06))稀硝酸做過油脂實驗的試管油污eq\o(□,\s\up2(07))NaOH或熱純堿溶液做過硫實驗的試管硫eq\o(□,\s\up2(08))二硫化碳或熱的NaOH溶液做過苯酚實驗的燒瓶苯酚eq\o(□,\s\up2(09))NaOH溶液或酒精3．試紙的使用(1)類型及作用eq\x(紅色石蕊試紙)——定性檢驗堿性溶液eq\x(藍色石蕊試紙)——定性檢驗酸性溶液eq\x(pH試紙)——定量、定性檢驗溶液eq\o(□,\s\up2(01))酸堿性的強弱eq\x(淀粉-KI試紙)——檢驗Cl2等具有eq\o(□,\s\up2(02))強氧化性的物質(2)使用方法①檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有eq\o(□,\s\up2(03))待測液的玻璃棒點在eq\o(□,\s\up2(04))試紙中部，觀察試紙顏色的變化。②檢驗氣體：一般先將試紙eq\o(□,\s\up2(05))潤濕，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出氣口，觀察顏色的變化。(3)注意事項eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(①試紙不能伸入溶液中，也不能與管口接觸,②測溶液pH時，pH試紙不能先\o(□,\s\up2(06))潤濕、,不能測量具有漂白性的溶液的pH))4．物質的溶解(1)固體的溶解一般在燒杯或試管里進行，為了加速溶解，常采用eq\o(□,\s\up2(01))研細、eq\o(□,\s\up2(02))攪拌、振蕩或eq\o(□,\s\up2(03))加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能eq\o(□,\s\up2(04))加熱。(2)液體的稀釋用量筒分別量取一定體積待稀釋的液體和溶劑，先后加入燒杯中攪拌而稀釋。但對于稀釋放熱較多的液體，往往先加入密度eq\o(□,\s\up2(05))較小的液體，再沿燒杯內壁緩緩加入密度eq\o(□,\s\up2(06))較大的液體，邊加入邊攪拌。如濃H2SO4稀釋時是把eq\o(□,\s\up2(07))濃H2SO4沿燒杯內壁慢慢加入到eq\o(□,\s\up2(08))水中，并用玻璃棒不斷攪拌。(3)氣體的溶解①對溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖a所示裝置。②對極易溶于水的氣體，如eq\o(□,\s\up2(09))NH3、eq\o(□,\s\up2(10))HCl等，用如圖b所示裝置，以防止產生倒吸的現象。5．物質的加熱(1)固體的加熱①試管口要略eq\o(□,\s\up2(01))向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管eq\o(□,\s\up2(02))炸裂。②先給試管eq\o(□,\s\up2(03))均勻加熱，受熱均勻后再eq\o(□,\s\up2(04))固定在藥品部位加熱。(2)液體的加熱①加熱前，先把玻璃容器外壁的水eq\o(□,\s\up2(05))擦干，以免炸裂試管；用試管夾夾住試管eq\o(□,\s\up2(06))中上部，管口eq\o(□,\s\up2(07))向上傾斜，不得對人，以防液體沸騰時濺出燙傷人。②試管內液體的體積不超過試管容積的eq\o(□,\s\up2(08))eq\a\vs4\al(\f(1,3))。(3)加熱的方式加熱方式適用范圍直接加熱瓷質、金屬質或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔石棉網加熱較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)浴熱(水浴、油浴、砂浴等)①需嚴格控制溫度的(如硝基苯的制備)②需反應混合液靜止的(如銀鏡反應)③蒸餾沸點相差較小的混合液6．實驗裝置氣密性的檢查方法方法微熱法液差法氣壓法具體操作塞緊橡膠塞，將eq\o(□,\s\up2(01))導氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導氣管的橡膠管部分，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，關閉eq\o(□,\s\up2(02))止水夾，打開eq\o(□,\s\up2(03))分液漏斗活塞，向燒瓶中加水現象說明燒杯中有eq\o(□,\s\up2(04))氣泡產生，停止微熱，冷卻后導氣管末端形成一段eq\o(□,\s\up2(05))水柱，且保持一段時間不下降停止加水后，長頸漏斗中的液面eq\o(□,\s\up2(06))高于試管中的液面，且eq\o(□,\s\up2(07))液面差不再改變一段時間后，液滴不能滴下7．其他基本操作(1)洗滌沉淀的方法向過濾器中加入蒸餾水至剛好eq\o(□,\s\up2(01))浸沒沉淀，使水自然濾出，重復eq\o(□,\s\up2(02))2～3次。(2)化學實驗中應該記住的幾個數據①酸堿指示劑的用量一般在eq\o(□,\s\up2(03))2～3滴。不宜多加，否則會造成較大誤差。②配制一定物質的量濃度溶液時，燒杯、玻璃棒要洗滌eq\o(□,\s\up2(04))2～3次；往容量瓶中加水時，一般加到距離刻度線eq\o(□,\s\up2(05))1～2cm處，再改用膠頭滴管定容。③水浴加熱的溫度不超過eq\o(□,\s\up2(06))100℃。④酸堿中和滴定時，一般變色后eq\o(□,\s\up2(07))半分鐘內不恢復原色即可判定為滴定終點。(3)化學實驗中的幾個標志①eq\o(□,\s\up2(08))沉淀完全的標志：繼續向上層清液中加入沉淀劑，無沉淀生成。②eq\o(□,\s\up2(09))沉淀洗凈的標志：取最后一次洗滌濾出液，檢測被洗去離子時無現象。三、化學試劑的存放及實驗安全1．常見意外事故的處理意外事故處理方法金屬鈉、鉀起火用eq\o(□,\s\up2(01))沙土蓋滅酒精燈不慎碰倒起火用eq\o(□,\s\up2(02))濕抹布蓋滅濃堿液濺到皮膚上用較多水沖洗，然后涂上eq\o(□,\s\up2(03))硼酸溶液濃硫酸濺到皮膚上先用抹布拭去，再用大量eq\o(□,\s\up2(04))水沖洗，最后涂上3%～5%eq\o(□,\s\up2(05))NaHCO3溶液不慎將酸濺到眼中用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛，切不可用手揉眼睛溫度計水銀球不慎碰破先用膠頭滴管把汞吸回試劑瓶，再用eq\o(□,\s\up2(06))硫粉覆蓋殘留汞液溴、苯酚沾到皮膚上用酒精擦洗重金屬鹽中毒喝大量豆漿、牛奶，并及時送醫院2．實驗安全裝置(1)防倒吸裝置(2)防堵塞安全裝置(3)防污染安全裝置①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用eq\o(□,\s\up2(01))b裝置。②制取CO時，尾氣處理可采用eq\o(□,\s\up2(02))a、c裝置。3．化學試劑的保存(1)試劑瓶選用的四個要素①瓶口：固體藥品存放于eq\o(□,\s\up2(01))廣口瓶，液體藥品存放于eq\o(□,\s\up2(02))細口瓶。②瓶質：與玻璃強烈反應的試劑(如eq\o(□,\s\up2(03))氫氟酸)不能用玻璃試劑瓶盛裝。③瓶塞：強堿性溶液不可用eq\o(□,\s\up2(04))玻璃塞的玻璃試劑瓶來盛裝，可用eq\o(□,\s\up2(05))橡膠塞。強氧化性試劑不可用eq\o(□,\s\up2(06))橡膠塞的試劑瓶。④瓶色：見光易分解的試劑應保存在eq\o(□,\s\up2(07))棕色試劑瓶里。(2)特殊試劑存放的“十防范”保存依據保存方法典型實例防氧化①密封或用后立即蓋好；②加入還原劑；③隔絕空氣①Na2SO3固體、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好；②FeSO4溶液中加少量鐵屑；③K、Na保存在煤油里，白磷保存在冷水中，Li保存在eq\o(□,\s\up2(08))石蠟里續表保存依據保存方法典型實例防潮解(或與水反應，或吸水)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固體，濃硫酸等防與CO2反應密封保存，減少露置時間NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等防揮發①密封，置于陰涼處；②液封①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處；②液溴加水液封防燃燒置于陰涼處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種苯、汽油、酒精等防分解保存在eq\o(□,\s\up2(09))棕色瓶中，置于陰涼處濃硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等防水解加入酸(堿)抑制水解FeCl3溶液中加eq\o(□,\s\up2(10))鹽酸防腐蝕①能腐蝕橡膠的物質用eq\o(□,\s\up2(11))玻璃塞；②能腐蝕玻璃的物質用塑料容器①濃硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠，汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹；②氫氟酸保存在eq\o(□,\s\up2(12))塑料瓶中防黏結堿性溶液用橡膠塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防變質現配現用銀氨溶液、氯水等1．判斷正誤，正確的畫“√”，錯誤的畫“×”，并指明錯因。(1)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(×)錯因：量筒無“0”刻度。(2)用托盤天平稱取11.72g食鹽，量取8.6mL稀鹽酸選用規格為10mL的量筒。(×)錯因：托盤天平的精確度為0.1_g。(3)使食鹽水中NaCl晶體析出時，常用到的儀器有坩堝、酒精燈、玻璃棒、泥三角。(×)錯因：加熱蒸發溶液析出晶體時用蒸發皿而非坩堝。(4)用分液漏斗分離苯與四氯化碳的混合物，可將四氯化碳從下口放出，苯從上口倒出。(×)錯因：苯與CCl4互溶，不能用分液方法分離。(5)保存液溴時向其中加入少量酒精，減少揮發。(×)錯因：溴在乙醇中的溶解度較大，應加水液封。(6)金屬鈉保存在CCl4中，以防止被氧化。(×)錯因：ρCCl4>ρNa，Na浮在CCl4的上面，不能隔絕空氣和H2O(g)。2．教材改編題(據人教必修一P20T2)安全是順利進行實驗的保障，下列實驗處理或方法符合實驗安全要求的是()A．尾氣(主要含氯氣)用澄清石灰水吸收B．氫氣和氯氣混合光照制氯化氫C．導管口點燃一氧化碳時要先驗純D．將鼻子貼近集氣瓶口直接聞氣體氣味答案C考點eq\a\vs4\al(一)常用儀器的識別及使用[解析]①在實驗室中用量筒量取液體時，若選用的量筒量程太大，則該量筒的最小刻度較大，會產生較大的誤差；量程太小，需要取多次，也會產生誤差，為盡可能地減小誤差，應采用就近原則，所以不能用50mL量筒量取5.2mL稀硫酸，錯誤。②苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分離二者，錯誤。③托盤天平精確到0.1g，故可用托盤天平稱量11.7g氯化鈉晶體，正確。④溴水具有較強的氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管，錯誤。⑤瓷坩堝中含有二氧化硅，若用瓷坩堝灼燒NaOH，SiO2會與NaOH反應，錯誤。⑥配制250mL0.2mol·L－1的NaOH溶液可用250mL容量瓶，正確。[答案]C1．托盤天平的精確度為0.1g。2．10mL量筒的精確度為0.1mL，無“0”刻度，小刻度在下方。3．滴定管的精確度為0.01mL，“0”刻度在上方。4．移動試管用試管夾，移動蒸發皿和坩堝用坩堝鉗。5．熔融固體NaOH不能用瓷坩堝，而使用鐵坩堝。原因是NaOH能與瓷坩堝中的成分SiO2發生化學反應。1．茶葉中鐵元素的檢測可經過以下A、B、C、D四個步驟完成，各步驟中選用的實驗儀器不會全部都用上的是()A．將茶葉灼燒灰化，選用①②和⑨B．用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用④和⑦C．過濾得到濾液，選用④⑤⑦和⑨D．檢驗濾液中的Fe3＋，選用③⑧和⑩答案C解析用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，需要玻璃棒和燒杯，B正確；過濾需要燒杯、漏斗和玻璃棒，不需要泥三角，C錯誤；檢驗Fe3＋一般用KSCN溶液，因此需要試管、膠頭滴管和KSCN溶液，D正確。2．(2019·佛山市高三教學質量檢測)圖甲～丁中關于海帶提取碘的部分實驗操作及目的正確的是()A．裝置甲的作用是使海帶中I2升B．裝置乙加H2O2發生置換反應生成I2C．裝置丙用于富集水溶液中的I2D．裝置丁用于分離I2和水的混合物答案C解析裝置甲的作用是通過灼燒除去海帶中有機物雜質，故A錯誤；H2O2是氧化劑，將碘離子氧化生成I2，不是置換反應，故B錯誤；用萃取法提取水溶液中的I2，達到富集水溶液中的I2的目的，故C正確；利用I2和四氯化碳沸點差別較大的性質，用蒸餾法分離，回收四氯化碳，同時獲得碘單質，故D錯誤。考點eq\a\vs4\al(二)基本操作[解析]氯化氫的密度比空氣密度大，實驗室用向上排空氣法收集，故A錯誤；關閉彈簧夾，若裝置氣密性良好，向長頸漏斗中加水，會形成穩定的液面差，故B正確；灼燒海帶固體應在坩堝中進行，不能在蒸發皿中進行，故C錯誤；不能在容量瓶中溶解固體或稀釋溶液，故D錯誤。[答案]B1．基本操作中的幾個首先(1)氣體制取、氣體性質驗證等與氣體有關的實驗——首先檢查裝置氣密性。(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃儀器——首先檢查是否漏水。(3)點燃可燃性氣體——首先驗純。(4)用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、KI-淀粉試紙檢驗某些氣體——首先用蒸餾水潤濕，但用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕。(5)托盤天平的使用——首先調平。(6)用化學方法檢驗、鑒別固體物質——首先取樣，溶解制成溶液。2．檢驗裝置氣密性的其他方法(1)抽氣法或吹氣法圖A：關閉分液漏斗活塞，輕輕向外拉動或向里推動注射器的活塞，一段時間后，活塞能回到原來的位置，表明裝置的氣密性良好。(氣壓法的拓展)圖B：打開彈簧夾，向導管口吹氣，如果長頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗液面保持穩定，則表明裝置的氣密性良好。(液差法的拓展)(2)分段法較復雜的實驗裝置檢驗氣密性時，可分段檢查，方法是常用方法的組合。如下圖裝置，可分別關閉K1、K2，分段檢查。3．如圖，連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻，若液面差保持不變則表明裝置不漏氣，反之則漏氣。3．(2019·全國卷Ⅰ考試大綱調研卷(一))下列圖示實驗合理的是()A．圖1為證明非金屬性強弱：S＞C＞SiB．圖2為制備少量氧氣C．圖3為配制一定物質的量濃度的硫酸溶液D．圖4為制備并收集少量NO2氣體答案A解析比較非金屬性，可根據元素對應的最高價氧化物的水化物的酸性強弱比較，硫酸與碳酸鈉反應生成二氧化碳，二氧化碳氣體通入硅酸鈉溶液中可得硅酸沉淀，可證明非金屬性的強弱，A正確；過氧化鈉為粉末，不能用簡易啟普發生器制備O2，B錯誤；容量瓶應在常溫下使用，且只能用于配制溶液，不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，應將濃硫酸在燒杯中稀釋，冷卻后才能轉移到容量瓶中，C錯誤；二氧化氮與水反應，且易溶于水，不能用排水法收集NO2氣體，D錯誤。4．(2019·遼寧五校協作體高三聯考)用下圖所示實驗裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是()A．用①所示操作可檢查裝置的氣密性B．用②所示裝置制取少量的NOC．用③所示裝置干燥H2、NH3、CO2等D．用④所示裝置制取Fe(OH)2答案A解析按題圖①所示連接好裝置后，用力推針筒，長頸漏斗中形成一段水柱，一段時間后，水柱高度無明顯變化，說明裝置氣密性良好，A正確；NO能與空氣中的O2反應生成紅棕色的NO2，故NO不能用排空氣法收集，必須采用排水法收集，B錯誤；濃硫酸不能干燥NH3，C錯誤；題圖④A試管中導管應插入液面下，先打開止水夾a，使A中生成的H2充滿整個裝置，然后關閉止水夾a，生成的H2達到一定量時可將FeSO4溶液壓入B試管中，從而制取Fe(OH)2，否則即使關閉止水夾a，A試管中的FeSO4溶液也不能進入B試管中，D錯誤。考點eq\a\vs4\al(三)化學試劑的保存及實驗安全問題[解析]實驗結束后將所有的廢液倒入下水道排出實驗室，會污染下水道中的水造成污染，A錯誤；排空氣法不能收集到純凈的CO，應用排水法收集，B錯誤；制氧氣時排水法收集氧氣后出現倒吸現象，立即松開試管上的橡皮塞，防止水進入試管使試管炸裂，C正確；并不是所有玻璃儀器都不能直接加熱，如試管可直接加熱，D錯誤。[答案]C1．常見化學藥品保存口訣藥品狀態定口徑，瓶塞取決酸堿性；硝酸固碘硝酸銀，低溫避光棕色瓶；液溴氨水易揮發，陰涼保存要密封；白磷存放需冷水，鉀鈉鈣鋇煤油中；堿瓶需用橡膠塞，塑容存放氟化氫；易變質藥放時短，易燃易爆避火源；特殊試劑特殊放，互不反應要記清。2．常用危險化學藥品的標志5．下列試劑中，標簽上應標注和的是()A．C2H5OHB．HNO3C．NaOHD．HCl答案B6．在化學實驗中必須注意安全，以下實驗操作或事故處理正確的是()①在點燃H2、CO、CH4等易燃氣體前，必須檢驗氣體的純度②在稀釋濃