食品中鉛的測定石墨爐原子吸收光譜法原理：試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。試劑和材料硝酸：優級純過硫酸銨過氧化氫〔30%〕高氯酸：優級純硝酸〔1＋1〕：取50mL硝酸慢慢參加50mL水中硝酸〔0.5mol/L〕：取3.2mL硝酸參加50mL水中，稀釋至100mL硝酸〔lmo1/L〕：取6.4mL硝酸參加50mL水中，稀釋至100mL磷酸二氫銨溶液〔20g/L〕：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL混合酸：硝酸十高氯酸〔9＋1〕。取9份硝酸與1份高氯酸混合鉛標準儲藏液：準確稱取1.000g金屬鉛〔99.99%〕，分次加少量硝酸〔4.5〕，加熱溶解，總量不超過37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg鉛鉛標準使用液：每次吸取鉛標準儲藏液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸〔4.6〕至刻度。如此經屢次稀釋成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng鉛的標準使用液儀器和設備原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈馬弗爐天平：感量為1mg枯燥恒溫箱瓷坩堝壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈可調式電熱板、可調式電爐分析步驟

1試樣預處理1.1在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染1.2糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用1.3蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用2試樣消解〔可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解〕2.1壓力消解罐消解法：稱取1g～2g試樣〔精確到0.001g，干樣、含脂肪高的試樣＜1g,鮮樣＜2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣〕于聚四氟乙烯內罐，加硝酸〔4.1〕2mL～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫〔4.3〕2mL～3mL〔總量不能超過罐容積的1/3〕。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫枯燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入〔視消化后試樣的鹽分而定〕10mL～25mL容量瓶中，用水少量屢次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。2.2干法灰化：稱取1g～5g試樣〔精確到0.001g，根據鉛含量而定〕于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h～8h，冷卻。假設個別試樣灰化不徹底，加1mL混合酸〔4.9〕在可調式電爐上小火加熱，反復屢次直到消化完全，放冷，用硝酸〔4.6〕將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入〔視消化后試樣的鹽分而定〕10mL～25mL容量瓶中，用水少量屢次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。2.3過硫酸銨灰化法：稱取1g～5g試樣〔精確到0.001g〕于瓷坩堝中，加2mL～4mL硝酸〔4.1〕浸泡1h以上，先小火炭化，冷卻后加2.00g～3.00g過硫酸銨〔4.2〕蓋于上面，繼續炭化至不冒煙，轉入馬弗爐，500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃，保持20min，冷卻，加2mL～3mL硝酸〔4.7〕，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入〔視消化后試樣的鹽分而定〕10mL～25mL容量瓶中，用水少量屢次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。2.4濕式消解法：稱取試樣1g～5g〔精確到0.001g〕于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10mL混合酸〔4.9〕，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，假設變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入〔視消化后試樣的鹽分而定〕10mL～25mL容量瓶中，用水少量屢次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。3測定3.1儀器條件：根據各自儀器性能調至最正確狀態。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流5mA～7mA，枯燥溫度120℃，20s；灰化溫度450℃，持續15s～20s，原子化溫度：1700℃～2300℃，持續4s～5s，背景校正為氘燈或塞曼效應。3.2標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液10.0ng/mL〔或μg/L〕，20.0ng/mL〔或μg/L〕，40.0ng/mL〔或μg/L〕，60.0ng/mL〔或μg/L〕，80.0ng/mL〔或μg/L〕各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。3.3試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。3.4基體改進劑的使用：對有干擾試樣，那么注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液〔4.8〕〔一般為5μL或與試樣同量〕消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要參加與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。分析結果的表述

試樣中鉛含量按下式進行計算式中：X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或