有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：儀器洗滌、塞子的配置與簡單玻璃工操作

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項30min

2．介紹玻璃工操作

二、實驗步驟

1.玻璃儀器的洗滌

每人領取一套玻璃儀器，按教材上的有關內容認識各種

常用玻璃儀器，熟悉各種儀器的結構與使用方法，練習儀器1h

之間的連接方法。

檢查儀器有無破損，活塞密封情況，必要時可在活塞處

涂少量凡士林，較長時間不用的儀器要在活塞處墊上紙條，

以免粘在一起。

對各種玻璃儀器進行徹底清洗，必要時可用少量洗滌劑

或去污粉，特別要注意洗燒瓶內部和接液管等處的污物時，

不要損壞儀器。

注意在每次實驗結束后，應及時清洗玻璃儀器。

2.塞子的配置

每人領取3枚橡膠塞，分別為3號，4號和5號，選擇

合適的型號給錐形瓶配塞子，再取一枚4號膠塞，在中間打1h

孔，安裝一個30度的彎管。

塞子的大小應與所用玻璃儀器的瓶口大小相適應，塞子

進入瓶頸部分不能少于塞子本身的l/3，也不能多于2/3，一

般以1/2為宜。

由于橡膠有彈性，選擇的打孔器應比要裝入的儀器（如

溫度計）略粗。打孔時，應將塞子放在實驗臺上，一邊下壓

一邊轉動打孔器，要分兩次打，先由小頭打1/2，再由另一

頭打通，將玻璃管或溫度計插入塞孔時，應將手握住玻璃管

或溫度計靠近塞子的部位，慢慢旋入。打孔或裝入儀器時，可

將管口蘸少量水或甘油作為潤滑劑，以減小阻力。打孔器使

用久了容易變鈍，打塞子很費力，可用銼刀處理，使打孔器

管口變鋒利。裝塞子時握玻璃管（或溫度計）的手要靠近塞

子，必要時可用布包住玻璃管，否則玻璃管（或溫度計）容

易折斷，造成割傷事故。2h

3.簡單玻璃工操作

每兩人一組領取一根玻璃管和一根玻璃棒，用干布擦干

凈表面，用于以下四個玻璃工操作。

(1)練習拉玻璃管及制作滴管

取40cm左右長的玻璃管一根，練習拉制玻璃管。在拉

制玻璃管時，注意火焰的使用次序、火焰的調節和火焰的使

用部位，注意玻璃管的加熱面積和兩手握玻璃管的方法。

玻璃管的一部分經過拉制后，可改換另一部分拉制，直

至一根玻璃管無法加熱為止，盡量多練習，玻璃工操作關鍵

在于熟練，只有多動手才能掌握操作的技巧。

在以上操作基礎上，制作實驗中經常使用的滴管2根，

要求滴管粗端內徑為5mm左右，長為10cm；細端內徑為2~3

mm，長為3~4cm，可以選擇一根長度在20cm左右的玻璃管，

在中間燒軟，然后拉到所需要的細度并冷卻后，在中間用小

瓷片割一下，然后折成兩段即成，最后將拉完的滴管的細端

管口在小火的邊緣上小心加熱，燒熔使之光滑，不要將管口

燒熔封死；粗端管口經火焰燒軟后在石綿網上輕輕壓一下，

使外緣稍突出些，但不要按死或使外緣突出太多，冷卻后在

粗端接上橡皮頭即成滴管。

(2)拉制熔點管

選用直徑5~10mm左右，經洗凈干燥過的薄壁玻璃管，

拉制成為15cm左右，內徑為1mm的毛細管。將毛細管兩端

用小火把邊緣燒熔封閉，但不要燒結過度，或燒彎。制成2

根這樣的熔點管，并用紙包好備用，在測熔點時，用小砂輪

片或瓷片在熔點管中間輕輕劃一下，折斷后即可得兩根熔點

管。

(3)制作玻璃釘和攪拌棒

取直徑3~5mm，長為10~15cm的玻璃棒，將玻璃棒的

一端在火焰上加熱均勻，待軟化后在石綿網上輕按一下，玻

璃棒的另一端在小火焰上燒一下，使斷口的邊緣變成光滑即

成，玻璃棒在過濾時用來擠壓晶體，或在測量熔點時，用來

研細少量晶體。

(4)制作玻璃彎管

制作90度、75度和30度的玻璃彎管各1支，制成的彎

管要求角度正確，不能扭曲，彎角處的玻璃管不能出現凹陷

情況，彎好的玻璃管的內徑應均勻一致。

本實驗約需6~8h。

三、結束

30min

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．認識有機實驗中常用玻璃儀器，并學習其使用與清洗方法。

教學目的

2．初步掌握制作毛細管、玻璃彎管、玻璃釘等簡單玻璃工操作。

及要求

1．基本操作：制作毛細管、玻璃彎管、玻璃釘等簡單玻璃工操作；

教學重點

2．安全：在使用煤氣燈和玻璃管時注意安全。

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：乙醇的蒸餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

乙醇的蒸餾

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹蒸餾的基本操作和比重計的使用

二、實驗步驟

1.儀器安裝

安裝蒸餾裝置，要求儀器安裝要穩妥，接口密封要緊密，10min

尾接管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶

與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺上，燒瓶、蒸餾頭安裝要垂

直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個鐵架臺也應在同一

平面上。鐵架臺要裝在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架

臺支撐面的中心。

2.蒸餾操作

在125mL蒸餾瓶中，加入工業乙醇80mL。加料時用玻100min

璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加

入2~3粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計的塞子，調

節溫度計的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝

水，然后用水浴加熱。開始時火焰可稍大些，并注意觀察蒸

餾瓶中的現象和溫度計讀數的變化。當瓶內液體開始沸騰時，

蒸氣前沿逐漸上升，待到達溫度計時，溫度計讀數急劇上升。

這時應適當調小火焰，使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴

和蒸氣達到平衡，然后再稍微加大火焰進行蒸餾。調節火焰，

控制流出的液滴，以每秒鐘l~2滴為宜。當溫度計讀數上升

至77℃時，換一個已稱量過的干燥的錐形瓶作接收器。收集

77~79℃的餾分。當瓶內只剩下少量液體時，若維持原來的加

熱速度，溫度計的讀數會突然下降，即可停止蒸餾。不應將

瓶內液體完全蒸干。稱量所收集餾分的質量或量其體積，并

計算回收率。95％乙醇的沸點為78.2℃。

3．比重測定50min

將蒸餾出的乙醇用比重計測量比重，然后與書后的比重

表中的數據進行對比，查出相應濃度，所得乙醇濃度應大于

85%，否則必須重新蒸餾，直到達到要求為止。

三、結束

30min

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．掌握蒸餾的基本操作

教學目的

2．學習比重計的使用

及要求

1．基本操作：蒸餾

教學重點

2．安全：注意蒸餾操作的正確和規范；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：簡單精餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

簡單精餾

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹精餾的基本操作和比重計的使用

二、實驗步驟

1.儀器安裝

安裝蒸餾裝置，圓底燒瓶、分餾柱、冷凝管分別用鐵夾20min

固定在鐵架臺上，接收瓶可用固定在鐵架臺上的鐵圈(上面放

上石棉網)來支持，安裝前應將所需藥品和沸石先加入蒸餾瓶

中，其它要求同蒸餾操作。

2.蒸餾操作120min

在100mL圓底燒瓶中加入65％的乙醇80mL，加入2~3

粒沸石，裝好分餾裝置，仔細檢查接口是否嚴密以及溫度計

水銀球的位置和接收器的穩定性，開始用水浴加熱，開始時

可用稍大一點的火焰加熱，當水浴溫達65℃左右時，改用小

火緩慢加熱，注意蒸餾瓶內液體要緩慢地開始沸騰，使瓶內

蒸氣液面慢慢地沿分餾柱上升，為此，一定要控制加熱溫度，

以保持分餾柱中有一個均勻的溫度梯度，當冷凝管有液體流

出時，要記下此刻溫度計讀數（初餾點），仔細觀察溫度計讀

數，當溫度開始平穩不再上升時，改換接收器收集主餾分。

在分餾過程中，要控制好加熱溫度，使分餾餾出液控制

在每2~3秒流出1滴為宜。同時注意空氣流動對加熱火焰和

對分餾柱柱溫的影響。

收集1~2℃范圍的主餾分，稱重，用干燥過的量筒測量30min

體積，然后用比重計測量比重，然后與比重表中的數據進行

對比，查相應濃度，所得乙醇濃度應大于93%，否則必須重

新分餾，直到達到要求為止。

計算主餾分回收率同時稱量前餾分和殘液的重量。

本實驗約需4~6小時。

三、結束

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．掌握簡單分餾的裝置及操作

教學目的

2．學習水浴加熱及溫度控制方法

及要求

1．基本操作：精餾

教學重點

2．安全：注意精餾操作的正確和規范；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：重結晶和熱過濾

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

重結晶和熱過濾

40min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹重結晶和熱過濾的基本操作

二、實驗步驟

120min

1.乙酰苯胺重結晶

取2g粗乙酰苯胺，放于150mL錐形瓶中，加入70mL

水。石棉網上加熱至沸，并用玻棒不斷攪動，使固體溶解，

這時若有尚未完全溶解的固體，可繼續加入少量熱水，至完

全溶解后，再多加2~3mL水(總量約90mL)。移去火源，稍

冷后加入少許活性炭，稍加攪拌后繼續加熱微沸5~10min。

用水重結晶乙酰苯胺時，往往會出現油珠。這是因為當

溫度高于83℃時，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺會形成另一

液相所致，這時只要加入少量水或繼續加熱，此種現象即可

消失。

將布氏漏斗與吸濾瓶用少量熱水預熱，放上事先剪好的

濾紙（蓋住所有孔比內徑稍?。?，先用少量熱水潤濕，抽氣吸

緊后馬上將稍冷的熱溶液進行趁熱吸濾，濾后要用少量熱水

洗滌濾紙上的活性炭。

也可事先在烘箱中烘熱短頸漏斗，過濾時趁熱從烘箱中

取出，把漏斗安置預先加熱的熱水浴漏斗上，于漏斗中放一

預先疊好的折疊濾紙，并用少量熱水潤濕。將上述熱溶液通

過折疊濾紙，迅速地濾入150mL燒杯中。每次倒入漏斗中的

液體不要太滿；也不要等溶液全部濾完后再加。在過濾過程

中，應保持溶液的溫度。為此將未過濾的部分繼續用小火加

熱以防冷卻。待所有的溶液過濾完畢后，用少量熱水洗滌錐

形瓶和濾紙。

無論是哪種方法，操作都要緊湊、迅速，防止熱量散失，

以避免操作時晶體析出，如果有晶體在濾紙上析出，應將晶

體回收，重新操作。濾畢，用表面皿將盛濾液的燒杯蓋好，

放置一旁，冷至接近室溫后，用冷水冷卻以使結晶完全。如

要獲得較大顆粒的結晶，可在濾完后將濾液中析出的結晶重

新加熱使溶，于室溫下放置，讓其慢慢冷卻。

結晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤濕，

抽氣吸緊），使結晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡

量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開安全瓶上的活塞），

停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤濕（可用玻

璃棒使結晶松動），然后重新抽干，如此重復l~2次，最后將

結晶移至表面皿上，攤開成薄層，在空氣中晾干或在干燥器

中干燥。待干燥后稱重并計算回收率。

2.萘的重結晶80min

在裝有回流冷凝管的100mL圓底燒瓶中，放入2g粗萘，

加入15mL70％的乙醇和2~3粒沸石。接通冷凝水后，在水

浴上加熱至沸，并不時振搖燒瓶，以加速溶解。若所加的乙

醇不能使粗萘完全溶解，則應從冷凝管上端繼續加入少量70

％乙醇（注意添加易燃溶劑時應先滅去火源），每次加入乙醇

后應振搖一下并繼續加熱，觀察是否可完全溶解。待完全溶

解后，再多加一些（多加總量的5%左右），然后熄滅火源。

移開水浴，稍冷后加入少許活性炭，并稍加搖動。重新在水

治上加熱煮沸數分鐘。趁熱過濾，用少量熱的70％乙醇潤濕

折疊濾紙后，將上述萘的熱溶液濾入干燥的100mL錐形瓶中

（注意這時附近不應有明火），濾完后用少量熱的70％乙醇

洗滌容器和濾紙。盛濾液的錐形瓶用塞子塞好（不要太緊，

為什么？），任其冷卻，最后再用冰水冷卻。用布氏漏斗抽濾

（濾紙應先用70％乙醇潤濕，吸緊），用少量70％乙醇洗滌，

抽干后將結晶移至表面皿上。放在空氣中晾干或放在干燥器

中，待干燥后測熔點，稱重并計算回收率。

本實驗約需4~6小時。

30min

三、結束

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．了解重結晶原理。

教學目的

2．初步學會用重結晶方法提純固體有機化合物。

及要求

3.掌握熱過濾和抽濾操作。

1．基本操作：重結晶；熱過濾；

教學重點

2．安全：注意過濾操作的正確和規范；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：萃取與干燥

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

萃取與干燥

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹萃取的基本操作

二、實驗步驟

120min

1．萃取

（1）檢查分液漏斗

A檢查活塞是否密封，轉動是否靈活

B涂凡士林時應在兩頭涂，量要少，避免堵塞活塞孔

C漏斗上口不能涂凡士林，上口密封要良好

D分液漏斗的活塞與上口的塞子是一一對應的，損壞后

不能互換，使用時要保護好，注意不要損壞。

E每次使用完畢清洗干凈后，最好用紙片墊上，防止粘

在一起。

（2）萃取操作

每人量取10ml正丁醇水溶液，置于分液漏斗中取30

ml乙醚，分三次萃取正丁醇的水溶液，每次10ml，注意充

分振搖，體會萃取與分液的操作

2．干燥

(1)合并乙醚萃取液，放于50ml干燥的錐形瓶中，觀

察有無可見的水珠，如有可見水珠說明分液不徹底，應重新

分液或將醚層轉移到另一個干燥的錐形瓶中。

(2)加入2g無水硫酸鎂，搖勻，塞好放置20分鐘。

3．蒸餾

安裝乙醚蒸餾裝置，將干燥好的乙醚溶液轉移到蒸餾燒

瓶中，注意不要將干燥劑倒入蒸餾瓶，加入2-3粒沸石，用

80℃水浴蒸餾，直至無乙醚餾出，回收乙醚。燒瓶中的殘余

液體稱重回收。

三、結束

30min

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．學習萃取的基本原理。

教學目的

2．掌握液-液萃取的方法及實驗技術。

及要求

3．學習干燥劑的使用與液體的干燥操作。

1．基本操作：萃取，干燥；

教學重點

2．安全：注意蒸餾乙醚的操作安全；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：減壓蒸餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

減壓蒸餾

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹減壓蒸餾的基本操作

二、實驗步驟

140min

在50mL蒸餾瓶中，加入30mLN,N-二甲基甲酰胺或呋

喃甲醛，按減壓蒸餾裝置裝好儀器，儀器安裝好后，先檢查

系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定后，

夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變

化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨

口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好，檢查儀器

不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關

好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，

以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定后，開始加熱。液

體沸騰后，應注意控制溫度，并觀察沸點變化情況。待沸點

穩定時，轉動多尾接液管接收餾份，蒸餾速度以每1~2秒1

滴為宜。蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細管上的橡

皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞，

平衡內外壓力，(若開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓

計的可能)，然后才關閉抽氣泵。

通過減壓蒸餾進行純化，收集產品并計算回收率。

本實驗約需4小時。

30min

三、結束

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．初步掌握減壓蒸餾的儀器裝置的安裝。

教學目的

2．掌握減壓蒸餾操作、油泵與保護系統的使用。

及要求

1．基本操作：減壓蒸餾

教學重點

2．安全：注意減壓蒸餾操作的正確和規范；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：呋喃甲醇和呋喃甲酸

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

呋喃甲醇和呋喃甲酸

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹過濾和重結晶的基本操作

二、實驗步驟

300min

在250mL燒杯中，放置16.4mL（19g，0.2mol）新

蒸的呋喃甲醛，將燒杯浸于冰水中冷卻。另取8g氫氧化鈉

溶于12mL水中。冷卻后，在攪拌下，用滴管將氫氧化鈉溶

液滴加到呋喃甲醛中。滴加過程必須保持反應混合物溫度在

8~12℃之間。加完后，仍保持此溫度繼續攪拌1h，反應即

可完成，得一米黃色漿狀物。

在攪拌下向反應混合物中加入適量的水，使沉淀恰好完

全溶解，此時溶液呈暗紅色。將溶液轉入分液漏斗中，每次

用15mL乙醚萃取4次。合并醚萃取液，用無水碳酸鉀干燥

后，先在水浴上蒸去乙醚，然后在石棉網上加熱蒸餾呋喃甲

醇，收集169~172℃餾分，產量6~7g。

純粹呋喃甲醇為無色透明液體，沸點171℃。

乙醚提取后的水溶液在攪拌下慢慢加入濃鹽酸，至剛果

紅試紙變藍（約需5mL）。冷卻結晶，抽濾，產物用少量冷

水洗滌，抽干后收集產品。粗產物用水重結晶，得白色針狀

呋喃甲酸，產量約8g，熔點133~134℃。

純呋喃甲酸熔點為133~134℃。

本實驗約需8h。

30min

三、結束

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．掌握呋喃甲醛進行Cannizzaro反應的原理及實驗條件。

教學目的

2．進一步熟悉液體產物與固體產物的分離與純化的方法。

及要求

1．基本操作：過濾，重結晶；

教學重點

2．安全：注意使用強堿時的安全；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：熔點測定與溫度計校正

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

熔點測定與溫度計校正

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹熔點測定的基本操作

120min

二、實驗步驟

1.提勒管法測定萘的熔點

(1)熔點管的制備見“簡單玻璃工操作”

(2)樣品的裝入

取少許萘的晶體，放于干凈的表面皿上，用玻棒將它研

成粉末并集成一堆。將熔點管開口端向下插入粉末中，然后

把熔點管開口端向上，輕輕地在桌面上敲擊，以使粉末落入

管中。取一支長約30cm的玻璃管，垂直于一干凈的表面皿

上，將熔點管從玻璃管上端自由落下，直到將樣品裝緊為止。

為了要使管內裝入高約2~3mm緊密結實的樣品，一般需如此

重復數次。一次不宜裝入太多，否則不易裝實。沾于管外的

粉末需擦去，以免污染加熱浴液。

每人要裝4只熔點管，做3個平行樣。

(3)測定

將提勒管垂直夾于鐵架上，以水作為加熱液體，剪取一

小段橡皮管，作為橡皮圈，用橡皮圈將熔點管的上部與溫度

計套在一起，樣品緊貼溫度計液球部分，安上帶缺口的膠塞，

小心地伸入浴中。以小火緩緩加熱。開始時升溫速度可以較

快，到距離熔點20℃時，調整火焰使每分鐘上升約1~2℃。

愈接近熔點，升溫速度應愈慢。記下樣品開始塌落并有液相

產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，

即為該化合物的熔程。

每人測定3組平行樣，并如實記錄實驗結果。

2.提勒管法測定苯甲酸的熔點

采用濃硫酸為熱浴，測定苯甲酸的熔點，要求同上。測

定時要注意安全使用濃硫酸。

3.用熔點測定儀測定苯甲酸的熔點

取少量苯甲酸樣品放在兩片潔凈的載玻片之間，置于加

熱塊上，打開照明燈，調節顯微鏡高度，觀察被測物質的晶

形。先打開加熱旋扭，調節加熱電壓在70伏左右，使溫度升

高到溫度低于熔點20℃時，打開微調旋扭，調節升溫速度，

使每分鐘上升l~2℃。觀察樣品融化過程，并如實記錄。當

要重復測定時，可將鋁塊置于加熱盤上，加速冷卻，待溫度

降到被測物熔點以下20℃后，方可進行第二次測量。

測定后，應將載玻片用洗滌劑洗凈，并用濾紙擦干凈，

進行下一組測定或收起來以后實驗用。

每人做3個平行樣。

4.溫度計校正

用以上方法測定熔點時，溫度計上的熔點讀數與真實熔

點之間常有一定的偏差。這可能是由于溫度計本身的質量所

引起。可根據測定結果與標準熔點進行對照，進行簡單校正。

萘的熔點為80℃，苯甲酸的熔點為122.4℃。

本實驗約需4~6小時

三、結束

30min

整理數據

清洗儀器

打掃衛生

1．了解熔點測定的意義。

教學目的

2．掌握熔點測定的操作方法。

及要求

1．基本操作：熔點測定

教學重點

2．安全：注意熔點測定操作的正確和規范；

與難點

學生獨立實驗

教學手段教師分別指導

1．《基礎化學實驗》（中）徐家寧，張鎖秦，張寒琦主編．高等教育出版社，2006

參考資料2．《有機化學實驗》王清廉，沈民嘉修訂．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有機化學實驗》張景文，楊乃峰主編．吉林大學出版社，1992

課后小結

有機化學教案

課程名稱：有機化學實驗

實驗項目：從茶葉中提取咖啡因

授課教師張鎖秦等所在單位化學學院

課程類型學科基礎科授課時間8學時

授課對象化學學院二年級本科生

教學內容提要時間分配及備注

從茶葉中提取咖啡因

30min

一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作

1．講解實驗要求和注意事項

2．介紹升華的基本操作

120min

二、實驗步驟

裝好提取裝置。稱取10g茶葉末，放入脂肪提取器的

濾紙套筒中，在圓底燒瓶中加入75mL95％乙醇，用水浴加

熱，連續提取1~1.5小時，停止加熱。稍冷后，改成蒸餾裝

置，回收提取液中的大部分乙醇，直到水浴加熱下餾出液幾

乎不出為止，約55~60mL。趁熱將瓶中的殘液傾入蒸發皿中，

拌入3~4g生石灰粉（生石發起吸水和中和作用，以除去部

分酸性雜質），使成糊狀，在蒸氣浴上蒸干，其間應不斷攪拌，

并壓碎塊狀物。最后將蒸發皿放在石棉網上，用小火焙炒片

刻，使水分全部除去。冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免

在升華時污染產物。取一只口徑合適的玻璃漏斗，罩在隔以

刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上，用沙浴小心加熱升華（控

制沙浴溫度在220℃左右。當濾紙上出現許多白色毛狀結晶

時，暫停加熱，讓其自然冷卻至100℃左右。小心取下漏斗，

揭開濾紙，將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下。殘渣經拌和后

用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次收集的咖啡

因，稱重并測定熔點。

純咖啡因的熔點為234.5℃。

本實驗約需5~6小時。

三、結束

30min

整理數據

清洗儀器

打掃衛生