13.080CCS

Z

1837 DB

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4480—2021土壤中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法

of

in

—

山東省市場監督管理局發

布DB

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4480—2021 本文件按照GB/T

—《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由山東省農業農村廳提出并組織實施。本文件由山東省農業標準化技術委員會歸口。DB

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4480—2021 1 范圍本文件規定了土壤中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本文件適用于土壤中鉻的測定。本方法鉻的檢出限為1.2

mg/kg；當取樣量為

g時，本方法鉻的測定范圍為5

mg/kg～

mg/kg。2規范性引用文件文件。GB/T

6682 分析實驗室用水規格和試驗方法3 術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4 原理試樣經酸消解后注入石墨爐中，所含鉻元素經原子化形成的基態原子蒸汽對鉻空心陰極燈發射的357.9

nm定量。5 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T

6682規定的二級水。5.1 試劑5.1.1

鹽酸（HCl）：ρ=1.19

，優級純。5.1.2

硝酸（HNO3）：ρ=1.42

，優級純。5.1.3

氫氟酸（HF）：ρ=1.15

g/mL，優級純。5.1.4

磷酸二氫銨（NH4H2PO4）。5.1.5

硝酸鎂（Mg(NO3)2·2O5.2 試劑配制5.2.1硝酸-鹽酸混合液：硝酸（5.1.2）與鹽酸（5.1.1）按（DB

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4480—20215.2.2 2

%硝酸：準確量取

mL

硝酸（5.1.2）加水定容至

1

mL。5.2.3

g

5.1.4）、

g

5.1.5

100

mL，搖勻，現用現配。5.3 標準品重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：純度＞99.5

%。5.4 標準溶液配制5.4.1 1

mg/L

0.282

9

g（精確到

0.1

mg）（

用

2

%硝酸（5.2.2）溶解、定容到

100

mL

容量瓶，搖勻，轉入聚乙烯塑料瓶內，于

0

℃～5

℃密封避光保存，有效期

6

個月。也可購買有證標準溶液。15.4.2 20

mg/L）：吸取鉻標準儲備液（5.4.1）

mL

于

50

2

%硝酸（5.2.2）1定容，搖勻，轉入聚乙烯塑料瓶內，于

0

℃～5

℃密封避光保存，有效期

1

個月。5.4.3 鉻標準工作液（600

μ）：吸取鉻標準中間液（5.4.2）1.5

mL

于

50

mL

容量瓶中，用

2

%硝酸（5.2.2）定容，搖勻，現用現配。6 儀器設備6.16.26.36.46.5

原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，帶鉻空心陰極燈。微波消解儀，與消解內杯尺寸匹配的具孔式溫控趕酸爐。壓力消解罐，與消解內杯尺寸匹配的具孔式溫控趕酸爐。恒溫干燥箱。電子天平：感量為

mg。7樣品將采集的土壤樣品（一般不少于

g）混勻后用四分法縮分至約100

g，縮分后的土樣經風干后，2

mm研磨過0.149

mm尼龍篩，混勻，備用。8 試驗步驟8.1 試樣消解8.1.1 微波消解法稱取試樣

g～0.3

g（精確到

mg9

mL-5.2.1酸爐

℃加熱30

2

5.1.3見附錄A

℃趕酸60

min50

容量瓶，用2

%硝酸（）洗滌內罐和內蓋2～3次，合并洗滌液，用2

%5.2.2）定容，搖勻后靜置30

min50

容量瓶吸取1

mL液體至25

mL2

%5.2.2同時做空白試驗，除不加試樣外，按同一步驟進行空白試樣的制備。8.1.2 高壓消解法DB

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4480—2021稱取試樣

g～0.3

g（精確到

mg9

mL-5.2.1酸爐140

℃加熱30

；取出冷卻至室溫，再加入2

氫氟酸（），蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，置于干燥箱160

℃保持5

h140

℃趕酸60

min

mL2

%5.2.22～3次，2

%5.2.2

min

mL容量瓶吸取1

mL液體至25

mL2

%5.2.2白試樣的制備。8.2 測定8.2.1 儀器工作條件儀器工作條件可參照說明書進行選擇，石墨爐原子吸收光譜儀參考工作條件見附錄B。8.2.2 標準曲線的建立分別吸取鉻標準工作液（5.4.3）0.00

mL、0.50

mL、1.00

、1.50

、2.00

和2.50

mL于50

mL2

%5.2.210.0

μL鉻標準系列，加入

μL5.2.3坐標，以其對應的吸光度值為縱坐標，用最小二乘法建立標準曲線。8.2.3 試樣測定按照建立標準曲線（8.2.2）的儀器工作條件測定空白溶液和試樣溶液，如果測定結果超出標準曲線范圍，應將試樣用2

%硝酸（5.2.2）增大稀釋倍數后重新測定。9 結果計算和表示試樣中鉻含量的計算公式（1ω=

(?????0)×??×??

(1)式中：ω ——試樣中鉻的含量，mg/kg；c ——測定樣液中鉻的濃度，μ；c0 ——空白樣液中鉻的濃度，μ；v ——試樣消化液的定容體積，mL；f ——稀釋倍數；m ——試樣稱樣量，g；1000

——換算系數。計算結果保留三位有效數字。10 精密度和準確度10.1 精密度六家實驗室分別對有證標準樣品

GSS-10（

mg/kg±2

mg/kg）、GSS-1（62

±4

mg/kg）、GSS-8（68

mg/kg±6

mg/kgGSS-9（75

mg/kg±5

mg/kgGSS-4（370

mg/kg±

mg/kg6

次mg/kg5050901510DB

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4480—2021

%～2.7

%、1.0

%～

%、2.0

%～5.9

%、

%～3.4

%、0.3

%～2.3

%

%、

%、2.9

%、3.0

%、2.7

%r分別為

mg/kg、

mg/kg、6.5

mg/kg、

mg/kg、14.1

mg/kgR分別為3.5

、

mg/kg、8.0

mg/kg、7.3

mg/kg、30.5

mg/kg。精密度數據見附錄C。10.2準確度六家實驗室分別對有證標準樣品

（58

mg/kg±2

mg/kgGSS-1（62

mg/kg±4

mg/kgGSS-8（68

mg/kg±6

mg/kg）、GSS-9（

mg/kg±5

mg/kg）、GSS-4（

±16

mg/kg）中的鉻進行了6-3.1

%～

%、-6.4

%～2.3

%、

%～1.0

%、

%～

%、-4.2

%～2.8

%；相對誤差最終值分別為

%±

%、-3.3

%±

%、-4.0

%±5.6

%、-3.6

%±5.8

%、-1.5

%±

%。準確度數據見附錄D。11 質量保證和質量控制11.1 空白每批樣品至少做兩個實驗室空白，空白中鉻的測定結果應低于方法檢出限。11.2 標準曲線每次分析應建立標準曲線，其相關系數應≥0.995。11.3定量校準控制10上該點濃度值相對偏差應不超過±10

%，否則應找出原因并糾正，待儀器穩定后重新測定前10個樣品。11.4 平行樣控制每批樣品應按10

%10的相對偏差應符合表1表1平行雙樣測定值的相對偏差表1平行雙樣測定值的相對偏差每批樣品應按10

%10樣品，其測定結果與保證值的相對誤差應在±15

%以內。12廢物處理DB

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4480—2021實驗過程產生的所有廢棄物應分類收集，集中保存，送至有資質的單位集中處理。/minmin120012010120016010120020030DB

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4480—2021

附 錄 A（資料性）微波消解參考條件微波消解參考條件見表。表A.1表A.1

微波消解參考條件357.9

0.5

75

10030

20

DB

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—2021

附 錄B（資料性）石墨爐參考條件石墨爐參考條件見表B.1。表B.1表B.1

石墨爐參考條件mg/kg

mg/kg

mg/kgGSS-1056.91.11.43.03.5GSS-159.91.03.44.67.1GSS-865.32.02.96.58.0GSS-972.31.13.04.47.3GSS-43640.32.714.130.5DB

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4480—2021

附錄 C（資料性）方法精密度六家實驗室對不同類型土壤有證標準樣品中的鉻進行了測定，方法的精密度數據見表。表C.1表C.1

精密度數據匯總mg/kgmg/kg

—RE

2

—GSS-1058±256.9-3.1-1.81.3GSS-162±459.9-6.4-3.33.33.3±6.6GSS-868±66