1本規程適用于動態光散射法測量液體中不溶性顆粒平均粒徑的粒度分析儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。2引用文件GB/T19627—2005粒度分析光子相關光譜法GB/T29022—2012粒度分析動態光散射法(DLS)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規程。動態光散射法粒度分析儀(以下簡稱儀器)的測量原理為：當一束單色激光照射到被測樣品，會在某一角度產生一定強度的散射光。由于懸浮顆粒受到液體分子無規則運動的撞擊而做不規則的布朗運動，因此觀察到的散射光強度也將不斷地隨時間起伏漲落。基于布朗運動的斯托克斯-愛因斯坦方程，當懸浮液溫度和黏度已知時，通過分析這些散射光強度隨時間漲落的函數即可計算得到顆粒的平均粒徑(光強加權調和平均粒徑)。該儀器一般由激光發生器、光學透鏡、樣品池及控溫槽、光子檢測器、信號處理單元、計算及顯示單元等組成，其結構如圖1所示。224105786324計量性能要求儀器的計量性能要求見表1。溫度示值最大允許誤差士0.5℃5通用技術要求5.1外觀檢查銘牌標明儀器名稱、型號、編號、制造年月及制造廠名稱。5.2通電檢查儀器通電后，各部件工作正常，各旋鈕、按鍵功能正常，顯示單元清晰完整。6計量器具控制6.1檢定環境條件6.1.1環境溫度：(18～30)℃;6.1.2相對濕度：20%～80%;6.1.3其他：遠離振動、電磁干擾、避免陽光直射。6.2檢定用標準物質及設備6.2.1標準物質顆粒懸浮液粒度有證標準物質，具體技術要求見表2。編號體積平均粒徑范圍相對擴展不確定度6.2.2溫度計測量范圍(0～90)℃的數字溫度計，且所配溫度傳感器直徑和長度應分別小于8mm和20mm。擴展不確定度應優于0.15K(k=2)。6.3檢定項目儀器的檢定項目見表3。3檢定項目首次檢定后續檢定1外觀及通電檢查十十十2十十十3十十十4溫度示值誤差十十 注：“十”為需檢定的項目，“—”為不需檢定的項目。6.4檢定方法6.4.1檢定前的準備打開儀器電源開關，將儀器預熱30min以上。根據儀器測量室溫度及激光波長，設定測量參數，如介質黏度、折射率(可從附錄A、附錄B查得)等。6.4.2外觀及通電檢查按照5的要求，目視或手動檢查。6.4.3粒徑示值誤差按照附錄C的方法完成樣品準備及濃度選擇后，將裝有樣品的樣品池插入儀器測量室內，溫度平衡3min以上。分別對1#、2#、3#和4#標準物質重復測量6次，記錄平均粒徑的測量值x;并分別取其平均值z。按公式(1)分別計算粒徑示值誤差δ,取絕對值最大的δ為儀器粒徑示值誤差的檢定結果。式中：x——標準物質平均粒徑的6次測量平均值，nm;xs——標準物質體積平均粒徑的標準值，nm;δ——粒徑示值誤差。6.4.4粒徑測量重復性按照6.4.3中的方法，對1#標準物質重復測量8次，記錄平均粒徑的測量值x;并取其平均值z,按公式(2)計算儀器粒徑測量重復性RSD。式中：x;——標準物質平均粒徑的第i次測量值，nm;x——標準物質平均粒徑的8次測量平均值，nm;RSD——粒徑測量重復性。46.4.5溫度示值誤差在儀器常用的溫度設定范圍內，選取高、中、低3個溫度測量點；對于固定溫度的將裝有純水的樣品池插入到儀器測量室內，并將數字溫度計的內。溫度平衡3min以上后，記錄溫度計讀數3次。之后設定另一個測量點，重復上述測量過程(溫度測量從低點開始)。分別求出相應點溫度示值的平均值t,按照公式(3)按本規程要求檢定合格的儀器，發給檢定證書；檢定5附錄A純水的黏度表表A.1不同溫度下純水的黏度溫度/℃動力學黏度/g(m·s)6純水的折射率andSteam,IAPWS)于1997年推出了純水折射率n在不同測量溫度、激光波長照射下的計算公式及公式中的參數量值：kg·m2,p^=1000kg·m=);10-3;a?=-3.73234996×10-3;a10-3;as=2.45934259×10-3;a?=λuv=0.2292020;λR=5.4表B.1為按照公式(B.1)計算得到的純水折射率數值。溫度/℃7附錄CC.1濃度為0.01mol/L的NaCl溶液用去離子水或蒸餾水制備濃度為0.01mol/L的NaCl溶液，并經孔徑為0.2μm以C.2樣品制備用移液器將一定體積的標準物質樣品和濃度為0.01mol/L的NaCl溶液混合后，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對懸浮液溫度的影響。C.3樣品濃度的選擇在動態光散射法粒徑測量中，樣品濃度需在一定的適宜范圍內。若樣品濃度過低，測量結果易受雜質等因素影響，測量重復性差；若樣品濃度過高，顆粒間相互作用及多重散射則會嚴重影響測量結果。因此為避免樣品濃度對測量結果的影響，需將樣品濃度調整到合適的范圍內。通常，應在至少相差兩倍范圍內制備3種不同濃度的樣品，分別測量3次，觀察測量平均值與樣品濃度的關系。隨著濃度的遞變，若測量結果無明顯的上升或下降趨勢，則此范圍為適宜的濃度范圍。8附錄D檢定記錄格式檢定日期檢定環境溫度濕度儀器名稱型號儀器出廠編號廠家2.粒徑示值誤差 1#標準物質2#標準物質3#標準物質4#標準物質標準物質編號粒徑示值誤差δ3.粒徑測量重復性標準物質編號4.溫度示值誤差/℃設定溫度點t,溫度示值誤差△t檢定員核驗員9附錄E檢定證書/檢定結果通知書內頁格式E.1檢定證書/檢定結果通知書第2頁式樣證書編號××××-××××檢定機構授權說明檢定環境條件及地點：℃%名稱測量范圍不確定度/準確度允許誤差計量(基)標準證書編號名稱測量范圍不確定度/準確度允許誤差證書編號E.2檢定證書第3頁式