JJF1707—20181電解式(庫侖)測厚儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測量范圍為(0~20)μm、分辨力為0.1μm和0.01μm的電解式(庫侖)測厚儀校準(zhǔn),不適用于多層鎳厚度和線材鍍層厚度測量的電解式(庫侖)測厚儀校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1071—2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB/T4955—2005金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量陽極溶解庫侖法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用本規(guī)范。3概述電解式(庫侖)測厚儀,又稱電解式測厚儀、庫侖測厚儀,是一種破壞式測量導(dǎo)電性金屬鍍層厚度的常用儀器。電解式(庫侖)測厚儀依據(jù)法拉第定律設(shè)計,測量原理是基于鍍層的恒電流陽極溶解(退鍍)。電解式(庫侖)測厚儀對被測金屬鍍層進(jìn)行局部陽極溶解,通過計算溶解陽極鍍層所需的電量來進(jìn)行鍍層厚度的測量。電解式(庫侖)測厚儀的結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。1—基體;2—鍍層;3—橡膠密封圈;4—電解槽;5—電解液;6—控制單元。圖1電解式(庫侖)測厚儀的結(jié)構(gòu)示意圖4計量特性4.1厚度測量示值誤差儀器鍍層厚度測量的相對示值誤差應(yīng)不超過±10%。4.2厚度測量示值重復(fù)性儀器鍍層厚度測量的相對示值重復(fù)性應(yīng)不超過5%。2注:1允許首次校準(zhǔn)時按用戶和制造商達(dá)成的技術(shù)協(xié)議進(jìn)行校準(zhǔn),復(fù)校時按用戶的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。2由于校準(zhǔn)工作只給出測量結(jié)果,不判斷合格與否,上述計量特性僅供參考。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件溫度:(20±5)℃。相對濕度:≤75%。5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)厚度片:可根據(jù)儀器測量范圍和實(shí)際使用情況選用不同的標(biāo)準(zhǔn)厚度片。校準(zhǔn)時推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)厚度片類型和厚度范圍見附錄C。標(biāo)準(zhǔn)厚度片標(biāo)準(zhǔn)厚度值的相對擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于5%(k=2),厚度均勻性不大于2%,標(biāo)準(zhǔn)厚度片的技術(shù)要求見附錄D。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前,需確保儀器處于正常的工作狀態(tài)及沒有影響校準(zhǔn)計量性能的因素后方可進(jìn)行校準(zhǔn)。所用的標(biāo)準(zhǔn)厚度片應(yīng)確保表面潔凈,避免劃痕、腐蝕和氧化。每次儀器測量后應(yīng)及時檢查標(biāo)準(zhǔn)厚度片表面電解狀況,對出現(xiàn)不均勻溶解的情況,應(yīng)重做該次測量。6.1厚度測量示值誤差首先按使用說明書對被校儀器進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,必要時進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)校,再按儀器測量范圍,選取1~5種不同材料的鍍層/基體類型,每種類型再選擇1~2個標(biāo)準(zhǔn)厚度值不同的標(biāo)準(zhǔn)厚度片。通常情況下,建議選擇Cu/Fe、Ni/Cu和Cr/Ni三種類型的標(biāo)準(zhǔn)厚度片,每種厚度片選取1個厚度值進(jìn)行校準(zhǔn)。Cr/Ni類型標(biāo)準(zhǔn)厚度片標(biāo)準(zhǔn)厚度值一般為(0.5~1)μm,Cu/Fe和Ni/Cu類型標(biāo)準(zhǔn)厚度片的標(biāo)準(zhǔn)厚度值為(10~15)μm。允許根據(jù)儀器的實(shí)際使用情況和用戶要求選擇其他類型的標(biāo)準(zhǔn)厚度片和標(biāo)準(zhǔn)厚度值進(jìn)行校準(zhǔn)。分別在每個標(biāo)準(zhǔn)厚度片同一測量區(qū)域相鄰位置處重復(fù)測量3次并記錄儀器示值,計算算術(shù)平均值hi作為第i個標(biāo)準(zhǔn)厚度片的測量結(jié)果,根據(jù)公式(1)計算儀器厚度測量示值誤差:δi=i-Hi(1)式中:δi—對第i個標(biāo)準(zhǔn)厚度片,儀器的示值誤差,μm;i—對第i個標(biāo)準(zhǔn)厚度片,儀器示值的平均值,μm;Hi—第i個標(biāo)準(zhǔn)厚度片的標(biāo)準(zhǔn)厚度值,μm。根據(jù)公式(2)計算儀器厚度測量相對示值誤差r(δi):r(δi)=×100%(2)6.2厚度測量示值重復(fù)性3在儀器有效測量范圍內(nèi),選取一個儀器常用的鍍層/基體類型的標(biāo)準(zhǔn)厚度片。建議選擇Cu/Fe和Ni/Cu中的一種,標(biāo)準(zhǔn)厚度片的標(biāo)準(zhǔn)厚度值為(10~15)μm。儀器測量程序與所選標(biāo)準(zhǔn)厚度片的鍍層/基體類型保持一致,在同一測量區(qū)域相鄰位置處連續(xù)測量該標(biāo)準(zhǔn)厚度片5次,記錄儀器示值h,按公式(3)計算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s:s=式中:hmax—儀器示值的最大值,μm;hmin—儀器示值的最小值,μm;hmax-hminC(3)C—極差系數(shù),5次測量條件下,C取2.33。實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s除以儀器5次測量結(jié)果的算術(shù)平均值h所得到的百分?jǐn)?shù)即為儀器鍍層厚度測量的相對示值重復(fù)性srel,按公式(4)計算:srel=×100%(4)式中:s—實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差,μm;h—儀器5次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,μm。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的電解式(庫侖)測厚儀出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書包括的信息應(yīng)符合JJF1071—2010中5.12的要求。8復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由電解式(庫侖)測厚儀的使用狀況、使用者、設(shè)備本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)儀器實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年。JJF1707—20184附錄A電解式(庫侖)測厚儀示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例A.1測量方法在儀器有效測量范圍內(nèi),將標(biāo)準(zhǔn)厚度片的儀器測量值h與標(biāo)準(zhǔn)厚度片的標(biāo)準(zhǔn)厚度值H進(jìn)行比較,計算出儀器的示值誤差δ(本例中,分別以厚度值為0.57μm的Cr/Ni類型和12.6μm的Ni/Cu類型標(biāo)準(zhǔn)厚度片為例進(jìn)行分析)。A.2測量模型δ=h-H(A.1)式中:δ—示值誤差,μm;h—儀器示值,μm;H—標(biāo)準(zhǔn)厚度片的標(biāo)準(zhǔn)厚度值,μm。A.3不確定度傳播公式因δ=h-H,所以靈敏系數(shù)c1=1,c2。令u1、u2分別表示h、H的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,因h和H的標(biāo)準(zhǔn)不確定度不相關(guān),則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為:u=·uh2+·uH2=(c1·u1)2+(c2·u2)2=u+u(A.2)A.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算A.4.1儀器示值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1A.4.1.1電解式(庫侖)測厚儀的測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u11電解式(庫侖)測厚儀的測量重復(fù)性引入的不確定度分量可以通過10次重復(fù)測量得到,對標(biāo)稱厚度為0.57μm的Cr/Ni標(biāo)準(zhǔn)厚度片進(jìn)行10次重復(fù)測量試驗(yàn),得到結(jié)果為:0.58,0.57,0.57,0.56,0.58,0.57,0.56,0.57,0.58,0.58(單位均為μm),按貝塞爾公式計算其單次試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00789μm。采用A類方法進(jìn)行評定,實(shí)際測量時采用3次重復(fù)測量結(jié)果的平均值,則:u11=0.00456μm對標(biāo)稱厚度為12.6μm的Ni/Cu標(biāo)準(zhǔn)厚度片進(jìn)行10次重復(fù)測量,得到的結(jié)果為:12.8,12.7,12.6,12.5,12.8,12.5,12.4,12.7,12.8,12.7(單位均為μm),按貝塞爾公式計算其單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.143μm。采用A類方法進(jìn)行評定,實(shí)際測量時采用3次重復(fù)測量結(jié)果的平均值,則:JJF1707—20185u11=0.0826μmA.4.1.2電解式(庫侖)測厚儀的測量分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u12電解式(庫侖)測厚儀的厚度讀數(shù)顯示分辨力一般為0.1μm,鍍層是金或裝飾鉻的分辨力一般為0.01μm,按均勻分布處理,則:當(dāng)測量值為0.57μm時,u12=0.00289μm當(dāng)測量值為12.6μm時,u12=0.0289μm取u11和u12中較大者,則由儀器示值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:A.4.6μ標(biāo)準(zhǔn)厚度片引入的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)厚度片標(biāo)準(zhǔn)厚度值測量結(jié)果的不確定度,可根據(jù)相關(guān)技術(shù)資料或校準(zhǔn)證書給出的擴(kuò)展不確定度來計算。分布果的相對擴(kuò)展不確定度為U95,rel=5%。按近似正態(tài)當(dāng)測量值為0.57μm時,u2=0.0142μm當(dāng)測量值為12.6μm時,u21=0.315μmA.4.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定分量見表A.1。表A.1不確定度評定分量一覽表輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci輸出量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ci·ui/μm來源符號數(shù)值/μm0.5712.60.5712.6儀器示值u10.004560.082610.004560.0826標(biāo)準(zhǔn)厚度片u20.01420.315-10.01420.315A.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc當(dāng)測量值為0.57μm時,uc=u+u=(0.00456μm)2+(0.0142μm)2≈0.0149μm當(dāng)測量值為12.6μm時,uc=u+u=(0.0826μm)2+(0.315μm)2≈0.326μmA.6擴(kuò)展不確定度U取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度分別為:6當(dāng)測量值為0.57μm時:U=k·uc=2×0.0149μm=0.0298μm用相對擴(kuò)展不確定度表示時:Urel=5.2%當(dāng)測量值為12.6μm時:U=k·uc=2×0.326μm=0.652μm用相對擴(kuò)展不確定度表示時:Urel=5.2%A.7測量不確定度報告使用不同厚度值的標(biāo)準(zhǔn)厚度片校準(zhǔn)儀器示值誤差時對應(yīng)的不確定度見表A.2。表A.2使用標(biāo)準(zhǔn)厚度片校準(zhǔn)儀器示值誤差時不確定度一覽表測量值μm合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucμm擴(kuò)展不確定度Uμm相對擴(kuò)展不確定度Urel0.570.01490.02985.2%12.60.3260.6525.2%JJF1707—20187附錄B校準(zhǔn)過程的其他要求校準(zhǔn)儀器時,所使用的電解液一般應(yīng)由客戶按其日常使用的實(shí)際情況提供,也可按照制造商的推薦配制合適的電解液。在客戶無法提供可供校準(zhǔn)使用的電解液且制造商未公開電解液配方的情況下,建議參考GB/T4955—2005自行配制合適的電解液。校準(zhǔn)時,所選測量程序應(yīng)確保與待測標(biāo)準(zhǔn)厚度片的鍍層/基體類型完全一致,不匹配的測量程序常會導(dǎo)致測量過程無法進(jìn)行或錯誤的測量結(jié)果。校準(zhǔn)時,應(yīng)根據(jù)儀器使用說明書合理選擇電解速度,電解時間不宜過短,通常建議單層鍍層的電解時間控制在1min左右。電解池、電解池密封圈、攪拌器以及浸入溶液中的電極每次測量后均需要仔細(xì)清洗,保持清潔,避免殘留的電解液或反應(yīng)產(chǎn)生的金屬沉積物影響測量的正確進(jìn)行。測量過程中電解池密封圈上施加的力應(yīng)保持恒定,校準(zhǔn)同一參數(shù)時,盡可能利用恒力裝置保持每次測量所施加的力一致。測量操作時,應(yīng)根據(jù)鍍層/基體類型選擇是否施加攪拌,不適當(dāng)?shù)臄嚢枰矊?dǎo)致錯誤的結(jié)果。JJF1707—20188附錄C推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)厚度片類型和厚度范圍表C.1推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)厚度片類型和厚度范圍鍍層基體推薦的厚度范圍/μm銅(Cu)鐵(Fe)3~15銅(Cu)鋅(Zn)5~10鎳(Ni)鐵或銅(Fe、Cu)5~15鉻(Cr)鎳(Ni)0.5~1鉻(Cr)鐵或銅(Fe、Cu)0.1~15鋅(Zn)鐵或銅(Fe、Cu)5~15銀(Ag)鐵或銅(Fe、Cu)5~20金(Au)銅或鎳(Cu、Ni)0.5~1鎘(Cd)鐵或銅(Fe、Cu)10~15錫(Sn)鐵(Fe)0.5~15錫(Sn)銅或鎳(Cu、Ni)3~15注:必要時,可選用超出上述推薦類型和厚度范圍的標(biāo)準(zhǔn)厚度片進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。9附錄D標(biāo)準(zhǔn)厚度片的技術(shù)要求D.1標(biāo)準(zhǔn)厚度片的通用技術(shù)要求D.1.1標(biāo)準(zhǔn)厚度片以鍍層的形式覆蓋在金屬基體上的厚度片,鍍層厚度測量區(qū)域不應(yīng)有影響測量結(jié)果的臟點(diǎn)、劃傷、破損、腐蝕存在。工作表面應(yīng)平整。要求其表面粗糙度Ra值應(yīng)小于0.1μm。D.1.2材料要求鍍層及基體的金屬材料純度應(yīng)≥99%。D.1.3外形尺寸要求對標(biāo)準(zhǔn)厚度片的外形尺寸無特殊要求,只要適合于攜帶、保存,在測量時安裝方便即可,有效工作區(qū)域應(yīng)大于儀